Методика поверки «ГСИ. Газоанализаторы стационарные со сменными сенсорами взрывозащищенные ССС-903 модификации ССС-903МЕ (HN03)» (МП 242-1925-2015)
ф
УТВЕРЖДАЮ Директор
Н.И. Ханов
2015 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Газоанализаторы стационарные со сменными сенсорами взрывозащищенные ССС-903 модификации ССС-903МЕ (HNO3)МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242- 1925 -2015
Руководитель НИО ФГУП
Научный сотрудник ФГУП
"ВНИИМ им. Д.И. Менделеева"
Н.Б. Шор 2015 г.
Санкт-Петербург
2015
Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы стационарные со сменными сенсорами взрывозащищенные ССС-903 модификации ССС-903МЕ (HNO3), в дальнейшем -газоанализаторы, выпускаемые АО "Электронстандарт-прибор", г. Санкт-Петербург, и устанавливает методы их первичной поверки при вводе в эксплуатацию, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - один год.
1 Операции поверки1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Обязательность проведения при | |
первичной поверке * |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2 Опробование |
6.2 |
да |
да |
3 Подтверждение соответствия программного обеспечения |
6.3 |
да |
нет |
4 Определение метрологических характеристик |
6.4 | ||
4.1 Определение основной погрешности |
6.4.1 |
да |
да |
4.2 Определение коэффициента пересчета |
6.4.2 |
да |
нет |
4.3 Определение времени установления показаний |
6.4.3 |
да |
нет |
-
1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.
-
2.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2, и поверочные газовые смеси (ГС), указанные в таблице А. 1.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6 |
Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4, ТУ 25-2021.003-88, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений (0-55)° С, цена деления 0,1 °C, погрешность ± 0,2 °C |
Барометр-анероид контрольный М-67 ТУ 2504-1797-75, диапазон измерений давления от 610 до 790 мм рт.ст., погрешность ±0,8 мм рт.ст. | |
Психрометр аспирационный М-34-М, ТУ 52.07-(ГРПИ.405 132.001)-92, диапазон относительной влажности от 10 до 100 % при температуре от 5 до 40 °C | |
Источник питания постоянного тока Б5-48. Диапазон напряжения (0-50) В, ток (0-2) А | |
Вольтметр цифровой универсальный В7-65, ТУ РБ 14559587.038, диапазон измерения силы постоянного тока до 2 А; силы переменного тока до 2 А; сопротивления постоянному току 2 ГОм; постоянного напряжения до 1000 В; переменного напряжения до 700 В |
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6 |
IBM-совместимый компьютер со свободным COM-портом, конвертером RS-485 - RS-232 и установленной программой "903mCalib " версии 3.36.1 и выше |
Секундомер СОСпр, ТУ 25-1894.003-90, погрешность ± 0,2 с | |
6.4 |
Насадка |
Рабочий эталон 1-го разряда - генератор газовых смесей ГГС (исполнение ГГС-Р, ГГС-К) по ШДЕК.418313.900 ТУ в комплекте со стандартными образцами состава: газовые смеси NO2/N2 по ТУ 6-16-2956-92 или ТУ 2114-014-20810646-2014 в баллонах под давлением (характеристики ГС приведены в Приложении А) | |
Средства измерений в соответствии с МИ № 242-11-2015 «Методика измерений массовой концентрации паров азотной кислоты в смесях с азотом методом капиллярного электрофореза»; Система капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ-105» с фотометрическим датчиком, диапазон рабочих длин волн (190-380) нм | |
Азот газообразный особой чистоты сорт 1, 2 по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением | |
Поверочный нулевой газ (ПНГ) - воздух марка А, Б по ТУ 6-21-5-82 в баллонах под давлением | |
Ротаметр РМ-А-0,063Г УЗ, ГОСТ 13045-81, верхняя граница диапазона измерений объемного расхода 0,063 м1 2/ч, кл. точности 4 | |
Трубка медицинская поливинилхлоридная (ПВХ) по ТУ6-01-2-120-73, 6х 1,5 мм | |
Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87, диаметр условного прохода 5 мм, толщина стенки 1 мм | |
Примечания:
|
Перед проведением поверки следует:
-
5.1 Проверить комплектность газоанализатора в соответствии руководством по эксплуатации ЖСКФ.413425.003-МЕ РЭ;
-
5.2 Подготовить газоанализатор в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации ЖСКФ.413425.003-МЕ РЭ.
-
5.3 Выдержать средства поверки и поверяемые газоанализаторы в помещении, в котором будет проводиться поверка, в течение не менее 24 ч.
-
5.4 Подсоединить фторопластовую трубку с выхода генератора на вход адаптера поверяемого газоанализатора, если расход ПГС составляет (0,45 ± 0,05) дм3/мин. Если расход на выходе генератора превышает 0,5 дм3/мин, подачу ПГС на газоанализатор проводят через байпас (тройник), контроль расхода через датчик осуществляют при помощи ротаметра
-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено:
- отсутствие механических повреждений (царапин, вмятин и др.), влияющих на работоспособность газоанализатора;
наличие маркировки газоанализатора согласно требованиям руководства по эксплуатации ЖСКФ.413425.003-МЕ РЭ;
исправность органов управления и настройки.
Газоанализатор считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует перечисленным выше требованиям.
-
6.2 Опробование
-
6.2.1 Проверка функционирования газоанализатора
-
Проверка функционирования газоанализатора проводится автоматически при включении электрического питания в порядке, описанном в руководстве по эксплуатации ЖСКФ.413425.003-МЕ РЭ.
Результат проверки функционирования газоанализатора считают положительным, если газоанализаторы переходят в режим измерений и отсутствует сигнализация об отказах.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения
Подтверждение соответствия ПО газоанализаторов проводится путем проверки соответствия ПО газоанализаторов тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа газоанализаторов.
Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:
-
- проводят визуализацию идентификационных данных ПО газоанализатора: отображение номера версии ПО на дисплее при включении и в окне сервисного программного обеспечения «903mCalibr» на персональном компьютере;
-
- сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при проведении испытаний в целях утверждения типа и указанными в Описании типа газоанализаторов (приложение к Свидетельству об утверждении типа).
Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии, отображающийся на дисплее газоанализатора, не ниже указанного в Описании типа.
-
6.4 Определение метрологических характеристик газоанализатора
-
6.4.1 Определение основной погрешности
-
-
1) Определение основной погрешности проводят при поочередной подаче на газоанализатор поверочных газовых смесей:
-
- определяемого компонента (HNO3) при первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта (замены датчика) в последовательности: №№ 1-2-3;
-
- поверочного компонента (эквивалентного газа NO2) при периодической поверке в последовательности: №№ 1-2-3.
Номинальные значения содержания в ПГС определяемого компонента - азотной кислоты (HNO3) и поверочного компонента - диоксида азота (NO2) приведены в таблицах А. 1 и А.2 Приложения А.
Подачу ПГС на газоанализатор проводят в соответствии с п.5.4.
Время подачи ПГС - 3 мин.
-
2) Отсчет установившихся показаний газоанализатора проводят по:
-
- измерительному прибору, подключенному к аналоговому выходу газоанализатора;
-
- цифровому дисплею газоанализатора;
-
- по цифровому выходу газоанализатора с помощью персонального компьютера с установленным ПО "903mCalib " (при первичной поверке);
-
- по показаниям НART-коммуникатора (при наличии технической возможности);
-
3) Результат измерений содержания определяемого компонента С°пр , объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м3, по значению выходного токового сигнала (4-20) мА рассчитывают по формуле:
4)
(1)
где I, - установившееся значение выходного токового сигнала при подаче Гой ГС, мА; Св -значение содержания определяемого компонента, соответствующее верхней границе диапазона показаний, объемная доля, млн'1, или массовая концентрация, мг/м3.
-
4) Значение основной абсолютной погрешности газоанализатора А, объемная доля компонента, % (млн’1), или массовая концентрация, мг/м3, для диапазонов в которых нормированы пределы допускаемой основной абсолютной погрешности, рассчитывают по формуле:
(2)
где С°пр - показания газоанализатора при подаче i-ой ГС, объемная доля определяемого компонента, % (млн'1), или массовая концентрация, мг/м3;
С°пр - действительное значение концентрации определяемого компонента в i-ой ГС, объемная доля, % (млн'1), или массовая концентрация, мг/м3. определенное по МИ или рассчитанное по формуле
^пов с°дпр=-^- (3) кгде Сп°в - действительное значение содержания поверочного компонента (NO2) в ПГС, млн’1 (мг/м3);
К - коэффициент пересчета содержания поверочного компонента (NO2) в ПГС в содержание определяемого компонента (HNO3), указанный в паспорте или свидетельстве о первичной поверке газоанализатора. 3
4.1
20 ±5
от 30 до 80 от 84,4 до 106,7
24 ± 1,2
Результаты считают положительными, если:
-
- основная погрешность газоанализатора во всех точках поверки не превышает пределов, указанных в Приложении Б;
-
- показания цифрового дисплея газоанализатора, и показания, рассчитанные по значениям аналогового выхода, различаются между собой не более чем на 0,2 в долях от пределов допускаемой основной погрешности.
-
6.4.2 Определение коэффициента пересчета
Определение коэффициента пересчета (К) концентрации поверочного компонента (диоксида азота) на определяемый компонент (азотную кислоту) проводят при первичной поверке одновременно с определением по п.6.4.1 при подаче ПГС поверочного компонента (эквивалентного газа NO2) в последовательности: №№ 1-2-3.
Отклонение от нулевых показаний при подаче ПГС № 1 должно быть не более 0,1 мг/м3.
Оценку коэффициента пересчета для ПГС № 1 и № 2 находят по формуле:
(5)
где С”°е - показания газоанализатора при подаче i-ой ПГС поверочного компонента (NO2), мг/м3;
Рассчитывают среднее арифметическое значение коэффициента пересчета К по формуле:
2
(6)
Результаты определения считают положительными, если значение коэффициента пересчета находится в пределах.(0,80 ± 0,15).
Значение коэффициента пересчета для поверяемого диапазона измерений заносят в паспорт газоанализатора, а также на оборотную сторону свидетельства о поверке.
-
6.4.2 Определение времени установления показаний
Определение времени установления показаний проводят в следующем порядке:
а) с помощью насадки на вход газоанализатора подают ГС поверочного компонента №3, фиксируют установившееся значение показаний газоанализатора;
в) вычисляют значение, равное 0,1 установившихся показаний газоанализатора;
г) снимают насадку с корпуса газоанализатора и включают секундомер
д) фиксируют время достижения значений, рассчитанных в п. в).
Результаты считают положительными, если полученные значения времени установления показаний не превышают 60 с.
7 Оформление результатов поверки-
7.1. При проведении поверки газоанализаторов составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в Приложении В.
-
7.2. Газоанализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.
-
7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.
-
7.4. При отрицательных результатах поверки применение газоанализаторов запрещается и выдается извещение о непригодности.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Таблица А.1
Перечень и метрологические характеристики поверочных газовых смесей определяемого компонента HNO3.
Определяемый компонент |
Диапазон измерений, млн'1 (ppm) |
Номинальное значение объемной доли определяемого компонента в ПГС, пределы допускаемого отклонения, млн'1 |
Источник получения ПГС | ||
ПГС №1 |
ПГС №2 |
ПГС №3 | |||
Азотная кислота (HNO3) |
От Одо 0,8 св. 0,8 до 8,0 |
ПНГ |
1,0 ±0,2 |
7,0 ± 1,0 |
Средства измерений в соответствии с МИ №242-11-2015 |
Таблица А.2
Перечень и метрологические характеристики поверочных газовых смесей поверочного компонента NO2.
Поверочный компонент |
Диапазон измерений определяемого компонента, млн'1 (ppm) |
Номинальное значение объемной доли поверочного компонента в ПГС*, пределы допускаемого отклонения, млн'1 |
Источник получения ПГС | ||
ПГС №1 |
ПГС №2 |
ПГС №3 | |||
Диоксид азота (NO2) |
От Одо 0,8 св. 0,8 до 8,0 |
ПНГ |
0,80 ±0,2 |
5,6 ±0,8 |
Генератор газовых смесей ГГС модификаций ГГС-Р или ГГС-К по ШДЕК.418319.009 ТУ в комплекте с ГСО NO2/N2 по ТУ 6-16-2956-92 или по ТУ 2114-014-20810646-2014 |
Примечание: 1) *Рассчитанное по формуле (2) с коэффициентом пересчета К, полученным при испытаниях газоанализатора с целью утверждения типа и равным 0,80.
Если значение коэффициента газоанализатора, приведенное в его паспорте или свидетельстве о первичной поверке, отличается от указанного, то значения объемной доли поверочного компонента рассчитывается по формуле (2).
2) В качестве ПНГ используется очищенный воздух по ТУ 6-21-5-82 или азот по ГОСТ 9293-74.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Таблица Б.1. Диапазоны измерений и пределы допускаемой основной погрешности газоанализаторов с преобразователем газовым ПГЭ-903У
Наименование преобразователя |
Определяемый компонент |
Диапазон измерений определяемого компонента |
Пределы допускаемой основной погрешности* | ||
объемной доли, млн'1 |
массовой концентрации, мг/м3 |
абсолютной, мг/м3 |
относительной, % | ||
ПГЭ-903У |
HNO3 |
от 0 до 0,8 |
от 0 до 2 |
±0,5 |
- |
св. 0,8 до 8,0 |
св. 2 до 20 |
±25 |
Примечание: 1. Пересчет значений объемной доли X, млн , в массовую концентрацию С, мг/м3, проводят с использованием коэффициента, равного 2,62 (при условиях 20 °C и 101,3 кПа по ГОСТ 12.1.005-88).
2.* При отсутствии в анализируемой среде NO2
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИГ азоанализатор____________________________________
Зав.№_____________________________________
Дата выпуска_______________________________________________
Дата поверки_______________________________________________
Поверка проводится в соответствии с МП-242- 1925-2015 "Газоанализаторы стационарные со сменными сенсорами взрывозащищенные ССС-903 модификации ССС-903МЕ (HNO3). Методика поверки".
Средства поверки:______________________________________________________________
Условия поверки: температура окружающего воздуха______°C;
атмосферное давление________________кПа;
относительная влажность____________ %.
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1 Результаты внешнего осмотра________________________
-
2 Результаты опробования :_____________________________
-
3 Результаты определения основной погрешности
№ п/п
Диапазоны измерений
Пределы допускаемой основной погрешности
Максимальные значения основной погрешности, полученные при поверке, %
абсолютной
относительной
абсолютной
относительной
-
4 Определение коэффициента пересчета___________________
-
5 Заключение__________________________________________
Поверитель__________________
10
Требования безопасности
-
3.1 При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:
помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией;
содержание вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88;
при работе с чистыми газами и газовыми смесями в баллонах под давлением соблюдают "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденные Ростехнадзором.
Условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C относительная влажность окружающего воздуха, % атмосферное давление, кПа расход ГС, дм1/мин 0,45 ± 0,05
напряжение питания постоянным током, В
Значение основной относительной погрешности газоанализатора S, %, для диапазонов в которых нормированы пределы допускаемой основной относительной погрешности, рассчитывают по формуле