Методика поверки «Методика поверки спектрофотометров СФ-16» (МИ 26-75)

ГОСУД^А^Р^С^ТВЕННЫЙ КОМ^И^ТЕТ СТАНДА^РТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

-О -^i^jqEHA n^!^J4OBOrO КРАСНОГО ЗНАМЕНИ .ОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЙ ИМ. Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

(ВНИИМ]

РАЗРАБОТАНА Всесоюзным ордена 'Т^^дового Красного Знамени научно-исследовательским институтом метролс^гии им. Д. И. Менделеева (ВНИИМ]

Директор Арутюнов В. О. Руководитель темы Батарчукова Н. Р. Исполнитель Галкина В. Н.

ПОДГОТОВЛЕНА К              Лабораторией законодательной

метрологии ВНИИМ

Руководитель лаборатории Селиванов М. Н. Исполнитель ВейОбруг А. Д.

УТ^1^1^3^^ДЕНА Научно-техническим отделом ВНИИМ 15 апреля 1974 г- (протокол № 5)

© Издательство стандартов, 1975

• 3.1. При провед^г^нди довпо-ви д^оли^^1^:[^1 с^обсо^б^^^ться следуе^1у^ие условия:

твмlпирстур■с е■к,ружiсющиге воздуха £M^:±9°C;

етие^i^'^^^^.ися влсжность воздухс 45—800/о;

ат^меоферное л,сw?л©^о■и от 84 до 107 кПа (от -630 до З-ООлгм-^рт.ст) ; испрлжииии сити пряаиия пc^J^^именнего тока 22(0±22 В чаcте-т^^й 50 Гц.

• 3.2. В помищиирр, где преводля повирку, делжlис быть предус-меяриlис прияечlНО-lВlь^^^жнсл lвиитоулц■ил. До^пустимый уровинь ин-дустррауьиых рсд^ое^пемех не должен лривышсть зиачиирй, уксзсн-ных для эле^кт^ре^оиых пррберев :в опрсвочиоке «О■бщеоеюзиыи нормы дапуакаемых ридусяро■сльиых радролемех» (1966 г.).

• 3.3. Перед прс^8^(^дeiиоeм повирко опекярефетемеяр следует выдержать в пеМещенио, где провеaотоя повиркс, не меиии 8 ч. Спектр-ефояемитр должен быть усясиовуии на етоле и зсзе^мл€^и. Сопротрвленри зазе^мленря — не более 3 О'м.

• 3.4. Следует !озбегсяь пряме^ге .есвищеиоя еп^ктро■фотемеяра оелиичиым овитом. Обогревсяельиые приборы должны рсзмищсться на рсссяеяиро не менее 1,5 м от спектрефеяеметрс.

• 3.5. Спекярефеяемеяр делжеи быть включен в сеть поясиоя за 1 ч до ' иачсус изме^рений.

• 3.6. Р^аботу нс епекяроф■еяемеяре следует пре;ведояь в ' сеетвея-оявро с его яехирческим епрсснр'ем.

• 3.7. Образцовые и входящие в iK0мп.,У'Икя сп■ектрофотемитра контрольные квктoOи.льт]ЭI^I доужиы быть промыты в оеетветствио с оисярукци€й по чрcтки епярчискох деталей (см. пролежеи.■ри).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 4..1. Внешний оамо'тр

• 4.1.1. При внешнем осмо'тре должно быть установлено ' соответствие ' апёктрофотометра следующим требованиям:

комтлектность прибора — в соответствии с те^онт^чеок^-м оп^^а-ниеМ и паспортам;             проводить периодичесоую ' поверку

олеотрефетoметров, укомплеотованных только применяемыми кюветами;

спек'грофотеметры не долж^ны иметь механических поврежд^е^ний или неионравиостей, влияющих на нор-мальную работу прибора;

надписи и отметки шкал долж^ны быть четкими;

указат^елн ппкядь^т дл1ин волш и фотометринеской        должны

быть -тонкими И четкими;

на поверхност^и кювет и оптич-еоких деталей не должно быть выколок, грубых царапган.

• 4.2. Опробование

• 4.2.1. Юстировка истечииков излучения делжгиа ебеспечивать полиое и рав^иомернее еOБещеиие призмы.

При юстировке лампы накаливания длина волны должна быть установлена 540—550 вм (зеле^ный свет), при юстии^т^вке дейтериевой лгкмшы 600—660 вм (краш^1^1й свет).

Для 1про1^(^1^»^и праиви-льности юстировки следует раскрыть щель прибора на 2 -мм, открыть крышку иоввтной камеры и оеред оинокм камеры фотоэлементов (в месте рас^положе^^пия пзобр'^^:жепия пр1из-■мы) поместить лист плотной белой бумаги. Освеще^нность светового пятна на бумаге должна быть ралномерной. При нерав^но^м^рной оавещенности аветового пятна на бумаге необходимо отрегулировать ла;м1пу в держат^еле.

• 4.2.2. Для нроверк^и чувст^вительности спектрофотометра следу

ет поставить рукоятку «Чувс^т^в^и^т^е^л^ыность» и рукоятку «Вы,к,л.-1-2-3» в 11^<^;^<^:!кенне 1 н, раскр^^^ая щель, установить стрелку мил-^'иам-перметра на центральную от.м(^'^'ку шкалы, затем шкалу коэффициентов прс1пугрка^н;ия поворачивают на одно деление влево или в'ираво и определяют число делений, на которое отклонится стрелка Ш1лли^^а»1мер^1й(егра.        же методом определяют величину от

клонений !^т^]эелки, yCT£^HOBHiB рукоятку «Чув^<^г^Blm^<е^l^l^'^^'Cгь» в поло-же^ние 4.

Чуffiст1в^'гельность с(еекгрофогомегра, выраженная в делениях шкалы мллJ^иaмlП(^J^l^l^тра, с^оогlве'тствующлх одйо(му делению шкалы коэффлцлепгов ероеускапля, должна быть не менее 5 делений при уст^г^{юзвке рукоятк^и «Чу^в^^^’n^^I^тль1^нocгь» в положение 1 и не менее 0,5 деления при установке рукоятки в положение 4.

Бели чув1^тг^в^^^г^^^lьносгь спектрофотометра не удовлетворяет указанным т|реб)О!1^!амиям, то при по^мощи резистора б5 (ом. техническое описание) следует изменять режим работы усилителя и повторно проверить чувствительность.

• 4.2.3. Стаб^ильность показаний опектрофото.м^'тра характеризуется откло^нением стрелки '1м^.^лиа1.м(перметра за время измерения.

Перед проведением проверк^и следует в положении штор|ки «Закр.» рукояткой «Темновой ток» установить _ стрелку миллиамперметра на централт^ную отметку шкалы, рукоятку «Чу|встви-гель-ность» nocniiBHTb в иоложе^иие 2. Стаб^ильность проверяют при двух длинах волн в областях спектра —350 и 650—4100 нм. Для проверки следует переключить шторку в положение «Откр.» и, из-..^^1^яя ширину щели, снова установить стрел'ку миллиа1м1^^рметра на центральную отметку шкалы. По секундомеру замечают, насколько отклонилась стрелка от центральной отметки за 1 мин. Стрелка 1милл1иампе^р.метра не должна отклоняться более чем на 0,5 деления.

• 4.2.4. Для проверки времени возв'ращения стрелки миллиамперметра следует рукояткой «Темновой ток» в положении шторк^и «Закр.» установить стрелку миллиампер^'етра на центральную отметку шкалы. Переключить шторку в положение «Откр.» и, изменяя ширину щели, устаноиить стрелку 1миллиа1м1перметра на цент-раль^ную отметку шкалы. Зат^м шторку переключить из положения «Откр.» в положение «Зак^р.». Секундо.м^'ром измерить время уста-иовлення стрелки миллиамшерметра на централь^ную отметку. Также определить ^^^ре.чя устгиновле^^ния стрелки миллиамперметра на центральную отметку при переключении шторки из положения «Закр.» 'В положение

Время що;ав-ра^е^ния стрелки 1м.иллиа1мп(^{^|.|^ет]ра на централ^ыную отметку при (включении шторки не должно быть более 5 с. Если время превышает указанное значение, необходимо промыть эфиром фотоэлемент, панели ламп, нагрузочное сопротивление и просушить оиликагель в соответстВИи с техническим описанием, а затем повторить операцию.

• 4,2.5. Рабс^ч^у^ю юирииу н^ели пр оперяе^^при^линах аолн, ^н: -точниках лзаучения и фо'трэлементчо, указанных в таУлице.

  Длина волнз!, нм	Источник лз.аучепия	Фотоэлемент	Шлрина щели, мм, не более
  186	Дейтериевая лампа	Сурьмяно-цезиевый	1,80,
  350	Дейтериевая лампа	Сурьмяно-цези^вый	0,10'
  600	Лампа накаливания	Сурь.м!^1^о-цезиевый	0,06
  600	Лампа накаливания	Кислородно-це^и^Е^ый	0,13
  1100	Лампа накаливания	Кислородно-цезиевый	0,20,

  проверке

  рабочей шлуины ще■л.л рукоятку «Вык■а.-1-2-3» прарженле «Выкл.», а рукоятку «Чу»CPBЛ'те.аь-

При устчнавлиlвают в                 ....

нос^!^»— В праоженле 4. Рукояткой «Темновой ток» устанавливают стрелку м'^.ааичмlпеуметуч на централь^ную отметку шкалы. Открывают штруку и, изменяя ' шррлну, вновь устана■влляают стрелку миаарампеу.метуа на центуааьную от-метку. Еслх шлрлна щели пуевышает значенре, указанное в таблице, следует пурвеуить щ^с-тоту рптрческрх окон, пуавильность устанр^вкл лстрчнлка излучения и трлькр прслe этого заменлть лстрчнл!к лзлученля и првтр-рить рпеуацию.

• 4.3. Опуеделенле метураргрческрх пауаметурв

• 4.3,1. Пргреиlнрстл гуадурррвк^р шкалы длин волн рпределяют в прследрват'ель^нрсти, рз«арженнрй ниже.

В держатель дейтериевой лампы устанаварiвают ртутно-гелие-вую лампу ДР^ЕС'^12, шторку в прарже^нле «Закр.», сурьмяно-це-зиевый фртрэлеs.м■ент в рабочее прарже^нле. Рукрят^к^рй «Темновой ток» устанавливают стрелку мраарампеуметуа на централь^ную отметку.

Затем рукоятку «Выкл.-1-2-3» устанавливают в прлрженле 1, рукоятку «Чувствлтe.аьн^c^^^l^»—в прлрженре 3. штруку в прvарженре «Откр.», шкалу крэффлц■рента пурпусканля на отметку 5%.

Медле^нно вращая уукрятку шкалы длин врлн, выводят на вы--^^о/^ную щель лрнлю спектра 546,1 нм. При этом стрелка млааиа.м-пеу.метуа должна отклониться вправо. Уменьшая шррлну щеал, удержив^^к^т', стре^стку в пределах шкалы.

В момент максрмаль^нргр отклонения стуелкр снимают отсчет по шкале длин волн. Максималь^ное рт,клрненре определяют по моменту начала двожения стрелки влево. Этот момент соответствует поллже^^нию лояио в центре щели. При этом вращение рукоятки должно lr^о^'ЛO3вoдиоI^cя в сторону увелоченоя олказаной шкалы длин волн.

Показание шкалы длин волн спектрофотометра должно быть 546,1 ±0,5 нм, Если показание прибора выходит за указанные пределы, сл'едует регулировочным винтом через отверстие 96 (см. техническое опосаное) устанлвотыооказание прибора, равное 546,1 нм.

Затем, в указанном выше порядке, последовательно выводят на выходную щель линии спектра, дл'ины волн которых iо.ро'ведены ниже, и отмечают соответствующие показания прибора. При этом, корректировать шкалу длин волн не допускается.

Погрешность градуировки, нм, "

4.'.3.2. Для опр(^де,ления наличия pe^c^’Ces^HiHC^i'o излучения из\м<^^ря-ют коэфф^ициснты !пропуе.кания 'Светофильтров игз стекла НС-8 толщиной 1 мм, и из стекла УФС-2, входящих в «о-мплект спектрофотометра СФ-16, при длд^'не волны 190 нм. Сумма коэффициентов пропускания не должна превышать 1 %.

• 4.3.3. Для определения длины волны, при которой должна быть произведена смена фотоэлементов, следует при длине волны около 620 нм, изменяя ширину щели, при включенном сурьмяно-цезие^вом, а затем кислородно-цезиевом фотоэлементах, при^вести стрелку мнл-Л1иа'м1перметра на це;нтральную отметку шкалы. Если для первого фотоэлегмента шири^на щели получается больше, чем для второго, то необходимо уменьшить (в лроти^вном случае увеличить) длину волны так, чтобы для обоих фотоэлементов стрелка ми-ллиампер-метра находилась на центральной отметке шкалы при одной и той же ширине щели.

Найденное значение длины волны необходимо внести в паспорт прибора и при этой длине следует иэме^^р^ть по 5 раз для кажДого фотоэлемента коэффоцоент пропускания одного фи-льтра из ком-п.лекта контрольных светофильтров. Коэффоцоент пропускания при кажд^ом фотоэ,лементе определяют как среднее арифмет^ическое значение пяти измерений. Разность средних ароф,м^тическох значений коэффициентов пропускания светофи.льтра не должна превышать 0,5%.

• 4.3.4. Для ляределения ochOiBhoh 1погреи^'1:^(^-стп сзпек-^^о-^с^^^с^ф^сг-ра озмнеяют ооэффоцоннты пеопусканоя я»^<нх обра^г^1^авых ннОт-еальных фильтров для длон волн, указа^нных в дасдорте, дрола-гаямом !К ко.\м^>лякту образи^о^вых нейтральных фольтро^в.

Коэффициенты П{)О111у'Ска1ния измеряют при устаноюке рукоятк^и «Чувствитель^ность» в 'l^^^,уол<ение 2. Для якаждого фи.льтра на каждой длине волны проводят б измерений. Основную погрешность в процентах вычисля^^ по формтуле

_                  А=т —■ То,

где т — о];^1н^1^<ее lа.е«■фмнтaи^(^^^')кон значенон показ^ганоО спектрофотометра, %;

То — ко^ффоцое’ит пропусканоя обеазцового нейтрального фильтра, %.

Среднее арифметическое зиаченое показаной оnяк■тр^фот■ометеа опееделяю'т по формуле

т:-п

где Тг — показание ^^^^ктрофотометра, %;

я. — число из.мереиий.

Осн.ов1ная lI^c^о^J^р^я^Jио^сть спектрофотометра не должна быть более ±1% в диапазоне длин волн 190—Г1О0 нм.

• 4.3.5. Коэффициенты про1пу|ркания ионтр-олыных светофильт^ро^в, входяш,их IB комплект спектрофотометро, определяют при установке рукоятJ(п «Чу|Вс^т^1^5гиел1^1^^ость» в положе^ние 2 для дуlип во./1н, указанных в поспорее спеlкерофотaмеера. ■

Коэффициепе lеI^'ОппУс^о^а^оя каж^дого коптрольного свееофиуьтра определяют как среднее ар1иф^мет)ич1^-окое из 5 измерений для каждой длины волны.

Если найденные значения коэффициaптов ^пpоп^■с^^апlия оеуlича-ются от зпачепий, указанных в пас^порте опеlкер|<^(^^^'^<^:ме’еро, более чем на 0,5%, то в паспоре lвпосят новые зпачепия коэффициепеов пропускания копероуыпых светофильт^ров.

• 4.3.6. Среднее ивадрае^ическое отклоияиое пolказаиой ■ с^пектро-

фоеомеера следует определять про двух длинах волн в обласеях спекера 190—350 и 650—4100 нм. Коэффоцоент дp^c^I^^cка■ноя свееофиуьеров, ноходяшихся 'в ооитрольиом кома^.у^кте, озме^ряют методом, указапlпым в п. 4.3.4, но нрово,дят по 10 и.3lмеряиой для каждой длины волны. Оценку среднего ова^^]за'точеclкого о■тклоие-тгия вып-и^Iя-юеопо формуле-------------------------

5 =

1

ft—1

Оценка сре^него«^ва^д^|ратическогоот^кло^нания показаний спектрофотометра не должна быть более 0,2%.

• 5.1. Положительные результаты поверки должны быть оформлены;

выдачей свидетельства о государственной поверке но форме, утвержденной в установленном порядке;

выдачей свидетельства о ведомрп^т^(енной поа^серке.

• 5.2. Спектрофотометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к выпуску и применению не допускаются, и в документах по оформлению результатов поверки делают отметку о непригодности поверенных спектрофотометров.

ИНСТРУКЦИЯ по ЧИСТКЕ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ

• 1. Чистка оптических деталей заключается в удалении с поверхности оптических деталей растворителями и их смесями следов жира, пыли, ворсинок, осыпки и прочих загрязнений,

• 2. Для чистки используют смесь, в состав которой входят этиловый эфир по ГОСТ 6265—52 и этиловый ректификованный спирт по ГОСТ 5962—67 в соот-ношенич 85 : 15 объемных частей (в дальнейшем—растворит^.^^1ь),

• 3. Для чистки оптических деталей используют следующие инструменты и материалы:

деревянные или металлические палочки с зас^ст^р^нпыми концами;

беличья кисточка для смахивания пыли;

резиновая груша для сдувания пыли;

коробка (стеклянная или из пластмассы) для хранения обезжиренной ваты; подставка с замшей для наматывания ваты на палочку;

пинцет;

подставка для палочек, кисточки, пинцета (стеклянный стакан);

■стеклянная посуда с притертой или завинчивающейся пробкой для хранения растворов и их смесей на рабочем месте;

стеклянниый колпак для предохранения от пыли и грязи инструментов и материалов;

батистовые и фланелевые (обезжиренные) салфетки;

резиновые напальчники;

вата для оптической промышленности по ГОСТ 10477—63;

этиловый эфир по ГОСт 6265—52 (0,85 л на 1л смеси);

этиловый ректификоваппый спирт по ГОСТ 5962—67 (0,15 л на 1 л смеси).

• 4. Перед тем как приступить к чистке оптических деталей необходимо привести в порядок рабочее место, протереть стол салфеткой, смоченной водой, вымыть руки теплой водой с мылом и обезж^ирить растворителем все приспособления и инструмент для чистки.

• 5. Оптические детали при чистке следует брать пинцетом или пальцами в обезж^^^^ре^нных напальчниках, не касаясь рабочих участков поверхности детали. Пинцет, кисточка и палочки всегда де^лжны находиться на подставке.

• 6. Палочки для чистки следует изготовлять из дерева, не содержащего смолы (например, березы, дуба, осины, бамбука). Металлические палочки рекомендуется ..ц^лать из латуни. Концы палочек должны быть шероховатыми.

Вату на палочку следует намотать на специальной подставке (например, стеклянной банке, обтянутой замшей, батистом или бязью), предварительно обмакнув конец палочки в растворитель, чтобы вата не соскальзывала с палочки. Рекомендуется растворитель для чистки оптических деталей и для смачивания палочки держать в разной посуде.

При намотке ваты надо следить за тем, чтобы конец палочки не был оголен, так как можно поцарапать поверхность оптической детали.

• 7. Поверхность оптической детали протирают сначала навернутым на палочку тампонов и салфеток зависит от степени загрязнения детали и от величины ее поверхности. Для протирки сл^,дует пользоваться только внутренней поверхностью салфетки, к которой не прикасались пальцы.

Ватный тампон не следует обильно смачивать растворителем, чтобы избежать затеков. Рекомен.цуется после обмакивания в растворитель палочку с тампоном встряхнуть.

Этим тампоном, быстро отрывая его, проводят по поверхности детали от центра к краю по спирали.

• 8. При чистке оптических деталей необходимо соблюдать правила безопасности, предусмотренные для работ с легко воспламеняющимися веществами.

Для промывки 7 светофильтров с обеих сторон необходимо 30 мл растворителя.

МЕТОДИКА

поверии спектрофотометров СФ-16

МИ 26—75

Редактор Л. А. Бурмистрова

Технический редактор Н. М. Ильичева

Корректор Т. А. Камнева

Т—07692. Сдано в наб. 03.02.75. Подп. в печ. 24.04.75. 0,75 п. л. 0,55 уч-изд. л. ________________________________________Тир. 2000. rUiia_6j<on,.____________________________________

Издательство стандартов. Москва. Д-22. Новопресненский пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 4^5