Методика поверки «ГСИ. Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP- 2000, DP-2000-C, DP-2000-CC)» (МП 068.Д4-15)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора
«ВНИИОФИ»
Н.П. Муравская 2015 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC)
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
№МП068.Д4-15
Л р.бЗЗОЧ-АЬГлавный метролог
ФГУП </ВНИИОФИ»
С.Н. Негода » сентября 2015 г.
Москва 2015 г.
1 Введение
-
1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-ССХдалее по тексту -анализаторы), предназначенные для измерения массовой доли химических элементов в сплавах методом энергодисперсионной рентгеновской флуоресценции, и определяет методы и средства первичной и периодической поверок.
Анализаторы выпускаются по технической документации «Olympus Scientific Solutions Americas», 48, Woerd Avenue, Waltham, Massachusetts, 02453, США.
Интервал между поверками - 1 год.
2 Операции поверки
-
2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть
2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленной порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.
выполнены следующие операции, указанные в Таблице 1. Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта Методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр |
7.1 |
Да |
Да |
Опробование |
7.2 |
Да |
Да |
Оценка защиты и идентификация программного обеспечения |
7.3 |
Да |
Да |
Определение (контроль) метрологических характеристик |
7.4 | ||
Определение диапазона измерений массовой доли элементов и пределов допускаемой относительной систематической составляющей погрешности измерений массовой доли элементов |
7.4.1 |
Да |
Да |
Определение предела допускаемого относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов |
7.4.2 |
Да |
Да |
2.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой операции поверка прекращается.
3 Средства поверки
-
3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы следующие средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
7.4.1, 7.4.2 |
Государственный стандартный образец состава сплава медно-никелевого типа МНМц40-1,5 (комплект М29) ГОСТ 492-2006. Массовая доля меди 56,35 %. Погрешность определения массовой доли 0,07 % при доверительной вероятности р=0,95. |
7.4.1. 7.4.2 |
Государственный стандартный образец состава сплава медно-никелевого типа НМЖМц28-2,5-1,5 (комплект М48) ГСО 2145-81 (№ 485). Массовая доля никеля 64,75 %. Погрешность определения массовой доли 0,25 % при доверительной вероятности р=0,95. |
7.4.1, 7.4.2 |
Государственный стандартный образец состава стали углеродистой и легированной ГСО 2495-91П (№ УГ7и). Массовая доля титана 0,010 %. Погрешность определения массовой доли 0,001 % при доверительной вероятности р=0,95. |
7.4.1, 7.4.2 |
Государственный стандартный образец состава стали углеродистой и легированной ГСО 2497-91П (№ УГ9и). Массовая доля ниобия 0,0046 %. Погрешность определения массовой доли 0,0005 % при доверительной вероятности р=0,95. |
7.4.1, 7.4.2 |
Алюминий марки А995. ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный. Марки. Массовая доля алюминия не менее 99,995 %. |
7.44,7.4.2 |
Хром марки RECr99,6. ГОСТ 5905-2004. Хром металлический. Технические требования и условия поставки. Массовая доля хрома не менее 99,6 %. |
3.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.
оборудования, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.
4.5 Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих анализаторы (под контролем поверителя).
5 Условия поверки
-
5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C 15 ± 25;
-
- относительная влажность воздуха, %, не более 95;
-
- номинальное напряжение электропитания, В 110 - 240;
-
- номинальная частота, Гц 50/60.
-
-
5.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим, свободным от пыли, паров кислот и щелочей.
-
5.3 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать механические вибрации и посторонние источники излучения, а также мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.
6 Подготовка к поверке
-
6.1 Перед началом работы с анализаторами рентгенофлуоресцентных Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus(DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional(DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium(DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC) необходимо внимательно изучить руководство пользователя: «OLYMPUS.Серия DELTA. Портативный XRF анализатор. Руководство пользователя».
-
6.2 Проверить наличие средств поверки по таблице 2, укомплектованность их документацией.
-
6.3 Выдержать анализаторы и вспомогательное оборудование в условиях, указанных в п. 5.1 настоящей Методики поверки не менее 2-3 часов.
-
6.4 Подготовить к работе анализаторы в следующей последовательности:
-
- подключить аккумуляторы к анализатору;
-
- производят загрузку программного обеспечения анализатора;
-
- включают поверяемые анализаторы, дожидаются окончания процесса выхода лазера в рабочий режим.
-
- проводят калибровку анализаторы согласно РЭ.
-
7 Проведение поверки
-
7.1 Внешний осмотр
-
7.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено: отсутствие видимых механических повреждений;
-
-
наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;
чистоту гнезд, разъемов и клемм;
состояние и четкость маркировок;
состояние соединительных кабелей и подключение приборов к электрической сети с помощью соответствующих кабелей.
-
7.1.2 Анализаторы признаются прошедшими прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.
-
7.2 Опробование
-
7.2.1 Включите анализатор, используя переключатель Вкл/Выкл.
-
7.2.2 Ознакомьтесь с правилами радиационной безопасности и подтвердите, что вы являетесь сертифицированным пользователем, нажав кнопку Пуск.
-
7.2.3 После нажатия кнопки Пуск начнётся инициализация системы. В случае успешного окончания инициализации системы анализатор откроет экран анализа в последнем выбранном режиме.
-
7.2.4 Перейдите на страницу Тест или Настройки теста и поместите калибровочный образец (Cal Check) из нержавеющей стали 316 из состава анализатора на плоскую поверхность. Разместите измерительное окно анализатора точно над образцом и нажмите кнопку Cal Check, чтобы начать проверку калибровки, которая занимает около 15 секунд. В окне Результаты отображается состояние теста. Сообщение «Проверка системы - Прошёл» указывает, что анализатор успешно прошёл тест.
-
7.2.5 Анализаторы признаются прошедшим операцию поверки, если все этапы опробования пройдены без сообщений об ошибках.
-
-
7.3 Оценка защиты и идентификация программного обеспечения
-
7.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных
-
программного обеспечения: наименование программного обеспечения,
идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.
-
7.3.2 Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).
-
7.3.3 Проводят оценку влияния программного обеспечения на метрологические характеристики анализаторов.
-
7.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверку, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.
Таблица 4
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Delta Software |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
2.5.20.380 и выше |
Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) |
- |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
- |
-
7.4 Определение метрологических характеристик
-
7.4.1 Определение диапазона измерений массовой доли элементов и пределов допускаемой относительной систематической составляющей погрешности измерений массовой доли элементов
-
7.4.1.1 Определение диапазона измерений массовой доли элементов совмещают с определением пределов допускаемой относительной систематической составляющей погрешности измерений массовой доли элементов.
-
7.4.1.2 Установите:
-
-
-для моделей анализаторов Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC) и Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC) максимальное время измерения для первого луча 30 с и максимальное время измерения для второго луча 80 с;
- для моделей анализаторов Delta Element DE-2000 и Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC) максимальное время измерения для луча 30 с.
-
7.4.1.3 Проведите десятикратное измерение массовой доли меди в ГСО 1880-80 (№ 295), ниобия в ГСО 2497-91П (№ УГ9и) и алюминия в алюминии марки А995 для моделей анализаторов Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC) и Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC). Проведите десятикратное измерение массовой доли титана в ГСО 2495-91П (№ УГ7и), никеля в ГСО 2145-81 (№ 485) и хрома в хроме марки RECr99,6 для моделей анализаторов Delta Element DE-2000 и Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC).
-
7.4.1.4 Рассчитать среднее арифметическое значение массовой доли для каждого элемента по формуле (1):
ю
%(1)
где - измеренное значение массовой доли, %
составляющую
-
7.4.1.5 Рассчитать относительную систематическую погрешности измерений массовой доли элемента по формуле (2):
Ct) ~
Л = —р---^400 о/о
(2)
^атт
где ®атт - аттестованное значение массовой доли элемента, %
-
7.4.1.6 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверку, если диапазон измерений массовой доли элемента составляет от 0,01 до 100 % для моделей Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC) и от 0,004 до 100 % для моделей Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC). Относительная систематическая составляющая погрешности измерений массовой доли элемента не превышает ± 45 % для моделей Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC) и ± 35 % для моделей Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC).
7.4.2 Определение предела допускаемого относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов
-
7.4.2.1 Вычисляют относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов (ОСКО), используя значения массовой доли, полученные в п. 7.4.1:
(3)
1А.2.2 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов не превышает 5 %.
8 Оформление результатов поверки
-
8.1 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 7.4.1 - 7.4.4 фактических значений метрологических характеристик микроскопов и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и комплекс допускают к эксплуатации.
-
8.2 Анализаторы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.
3.3 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.
4 Требования к безопасности и квалификации поверителей
-
4.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.
-
4.2 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
-
4.3 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и Санитарными нормами и правилами устройства и эксплуатации лазеров СанПиН 5804.
-
4.4 К проведению испытаний допускаются лица, изучившие настоящую методику поверки и руководства по эксплуатации трубок и испытательного
ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки «Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPO-2000, DPO-2000-C, DPO-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC)»
ПРОТОКОЛ первичной I периодической поверки от «_______»_____________201__года
Средство измерений: Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные________
(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков
Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000, DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPQ-2000, DPQ-2000-C, DPQ-2000-CC),__________________________
Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, DP-2000-CC)________________
то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)
Зав.№ №/№_______________________________________
Заводские номера блоков
Принадлежащее_____________________________________________________
Наименование юридического лица, ИНН
Поверено в соответствии с методикой поверки «Анализаторы портативные рентгенофлуоресцентные Delta Element DE-2000, Delta Classic Plus (DCC-2000,_______
DCC-2000-C, DCC-2000-CC), Delta Professional (DPQ-2000, DPQ-2000-C,
DPQ-2000-CC), Delta Premium (DP-2000, DP-2000-C, РР-2000-СС~). Методика поверки МП 068.Д4-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» « » сентября 2015г___________
Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата
С применением эталонов________________________________________________
(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)
При следующих значениях влияющих факторов:____________________________
(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)
-
- температура окружающего воздуха, °C
-
- относительная влажность, %, не более
Получены результаты поверки метрологических характеристик:
Характеристика |
Результат |
Требования методики поверки |
Рекомендации______________________________________________________________
Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения
Исполнители:_________________________________________________________________
подписи, ФИО, должность
8