Методика поверки «АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В НЕФТИ АОЛ 101M» (CПР.414213.001 И3)

Методика поверки

Тип документа

АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В НЕФТИ АОЛ 101M

Наименование

CПР.414213.001 И3

Обозначение документа

ФГУ "Тест-Татарстан"

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ОКП 42 1598 0159 03

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ

Замести 1 елг> дирск i ора

ФГУ «1 ее I -Tai арс i ан »

г’.VI. Аблатыпов

2011г.

ИНСТРУКЦИЯ

АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ

ВОДЫ В НЕФТИ

АОЛ 101М

Методика поверки

СПР.414213.001 ИЗ

Казань 2011

ВВЕДЕНИЕ

Инструкция распространяется на анализатор концентрации воды в нефти АОЛ101М (в дальнейшем - анализатор) и устанавливает методику его первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

  • 1) внешний осмотр (п.5.1);

  • 2) опробование (п.5.2);

  • 3) определение допускаемой приведенной относительной погрешности (п.5.3).

  • 1.2 При получении отрицательных результатов по одной из операций поверки дальнейшая поверка анализатора должна быть прекращена.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки должны быть применены искусственные водонефтяные эмульсии (поверочные пробы) с объемными концентрациями воды: 0,2%; 0,5%: 0,8%; 2%; 5%; 8% приготовленные согласно приложению 2.

  • 2.2  Приборы, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы для приготовления эмульсий приведены в приложении 1.

  • 2.3 Все средства поверки должны быть поверены и иметь действующие клейма (свидетельства о поверке).

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1  Помещение для приготовления искусственных водонефтяных эмульсий по пожарной опасности относится к категории В и должно соозлетствовать требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий».

  • 3.2 Легковоспламеняющиеся жидкости для промывки следует хранить в стеклянных банках Б-1 или склянках С-1 с притертыми пробками по ГОСТ 3885. приготовления поверочных проб легковоспламеняющиеся жидкости металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючим материалом.

    Нефть для отбирается в металлические канистры. Все должны быть помещены в закрывающиеся

  • 3.3 При работе с анализатором должны соблюдаться требования безопасности, установленные в руководстве СПР.414213.001 РЭ.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • 1) температура окружающего воздуха должна быть (20±5) °C;

  • 2) относительная влажность - от ЗОдо 80 %;

  • 3) отклонение напряжения питания - оз' от номинального значения 220 В (^2/ +2) %;

  • 4) частота питания переменного тока - 50±0,5 Гц;

  • 5) время выдержки во включенном состоянии - не менее 30 мин;

  • 6) разность температур воды и нефти - не более 2 °C;

  • 7) плотность нефти 0,85±0,025 17см’\

  • 4.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы;

  • 1) Меры вместимости должны быть переградуированы на объем отливаемой нефти (приложение 3).

  • 2) Анализатор должен быть подготовлен к работе в соответствии с руководством СПР.414213.001 РЭ.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
5.1 Внешний осмотр.
  • 5.1.1 При виешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

  • 1)  комплектность и маркировка должны

документации;

  • 2) анализатор и его составные механических п овреждений.

соответствовать

эксплуатационной

части

должны быть исправными и

не иметь

5.2 Опробование.

5.2.1 Опробование должно проводиться в следующей последовательности:

  • 1) включить вилку шнура питания анализатора переключатель СЕТЬ в положение 1;

  • 2) дать прогреться анализатору в течение 30 мин.;

  • 3)  залить диспергированную в лабораторной соответствующую кювету. Кювету вставить в анализатор;

  • 4) нажать кнопку ИЗМЕРЕНИЕ.ПУСК, при этом

в сеть 220 В и

мешалке пробу

должен засветиться

перевести

нефти в

светодиод

ИЗМЕРЕНИЕ и включиться измерительная лампа и двигатель;

показания

  • 5) после выключения светодиода ИЗМЕРЕНИЕ (через 1-2 минуты ) считать на индикаторах;

  • 6) последующие измерения производятся с операции 3).

5.3 Определение допускаемой приведенной относительной погрешности.
  • 5.3.1 Определение допускаемой приведенной относительной погрешности анализатора должно производиться с помощью искусственных водонефтяных эмульсий, приготовленных согласно приложению 2, с концентрацией воды 0,2; 0,5; 0,8 % об. для диапазона измерения 0-1% или 2; 5; 8 %об. для диапазона измерения 0-10 %.

Для каждого значения концентрации должно производиться три измерения. Промывка бензином обязательна, если производится измерение пробы с меньшей концентрацией воды, чем в предыдущей пробе.

  • 5.3.2 Поверочные пробы готовятся из нефти с плотностью 0,85 + 0,025 г/см^.

  • 5.3.3 С целью сокращения времени поверочных работ в приложении 4, в таблицах 1-4 дана зависимость объемной концентрации воды в искусственной водонефтяной эмульсии от величины переградуированного объема колбы и доливаемого объема воды для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти.

  • 5.3.4 Поверочная проба заливается в кювету анализатора. Производится измерение.

Результат заносится в протокол, составленный по форме приложения 5.

  • 5.3.5 Допускаемая приведенная относительная погрешность определяется по формуле:

W -W

г =-----^-*100 %,

где

йд - объемная концентрация воды в поверочной пробе (искусственной водонефтяной эмульсии), в %;

Wk значение объемной концентрации воды в нефти, соответствующее верхнему пределу измерения в данном поддиапазоне;

W - показания ана.'1изатора.

Вычисленное значение заносится в протокол (см. приложение 5).

5.3.6 Анализатор признается годным при поверке, если максимальное значение допускаемой приведенной относительной погрешности будет находиться в установленных пределах ± 4 %.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 6.1 На анализатор, признанный в результате поверки годным, выдается свидетельство о поверке, и (или) ставится клеймо.

  • 6.2  Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, к эксплуатации не допускается.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

ПЕРЕЧЕНЬ

ПРИБОРОВ, ОБОРУДОВАНИЯ, МАТЕРИАЛОВ И РЕАКТИВОВ

ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛ ЬСИЙ для ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ АОЛ101М

Наименование, тип средства

Обозначение документа

Основные технические характеристики

Контролируемый параметр

Примечание

Колба 1-100-1

ГОСТ 1770-74

Номинальная вместимость 100 или 50 мл. Пределы допускаемой погрешности ±0,10 мл

Дозирование «сухой» нефти

Колба должна быть переградуирована на объем отливаемой нефти.

Пипетка на 1 мл.

ГОСТ 29228-91

Ном. объем - 1 мл.

Тип 1.

Кл.точности 1

Дозирование

воды

Пипетка на 10 мл.

ГОСТ 29228-91

Ном. объем - 10 мл.

Тип 1.

Кл.точности 1

Дозирование

воды

Весы лабораторные

ГОСТ 24104-

2001

Наибольший предел взвешивания 1,0 кг Кл .точности 3

Используются при переградуировке колб на объем отливаемой нефти.

Мешалка лабораторная

СПР,304159.001

ТУ

Приготовление эмульсии

Входит в комплект анализатора.

Термометр

ТЛ-4

ТУ25-2021.003-

88

Диапазон измерения 0...55 °C

Цена деления 0,1 °C

Установка дистилляционная

ТУ 50-582-86

Абсолютная по1’решность ± 0,01 % об

Определение остаточной влажности «сухой» нефти

Ареометр

АНТ-1

ГОСТ 18481-81

Диапазон измерений 650-1070 кг/м ’ Пределы основной погрешности ± 0,5 кг/м-’

Толуол

ГОСТ 5789-78

Ацетон

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

I.....ОСТ 6709-72

Наименование, тин средства

Обозначение

документа

Основные технические характеристики

Контролируемый параметр

Примечание

Хлористый кальций (гидрофилит)

ТУ 6-09-4711-81

Осушка нефти

Бумага фильтровальная лабораторная средней фильтрации ФНС

Хромовая смесь

Состав:

60 г двухромовокислого калия, 1 000 мл серной кислоты, плотностью 1840кг/м^ и 1000 мл дистиллированной воды

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств, аналогичных по своим техническим и метрологическим характеристикам и обеспечивающих заданные режимы поверки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОВЕРОЧНЫХ ПРОБ НЕФ ТИ (ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ)

1 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ
  • 1.1 Условия проведения работ: Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C; Относительная влажность - не более 80 %;

Атмосферное давление 100 ± 4 кПа; Разность температур воды и нефти - не более 2 °C;

  • 1.2 Процедура приготовления поверочных проб нефти заключается в:

  • - осушке нефти;

  • - определение остаточной влажности «сухой» нефти;

  • - дозировании «сухой» нефти и воды дистиллированной:

  • - диспергирования воды в «сухой» нефти.

  • 1.2.1 Осушка нефти проводится до влажности, не превышающей значение первой реперной точки поверяемого анализатора (влагомера), то есть до 0,2 % об. концентрации воды в нефти.

  • 1.2.2  Определение остаточной влажности «сухой» нефти проводится на дистилляционной установке согласно ее паспорту (инструкции по эксплуатации).

  • 1.2.3 Дозирование «сухой» нефти и воды проводится с помощью средств, указанных в приложеиии 1.

  • 1.2.4 Диспергирование поверочных проб проводят с использованием лабораторной мешалки, которая входит в комплект поставки анализатора.

Время диспергирования 3 мин. Поверочные пробы должны использоваться не позднее, чем через 3 мин. после приготовления.

2 РАСЧЕТ ЗНАЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В ПОВЕРОЧНОЙ ПРОБЕ

значение концентрации воды в поверочной

пробе

  • 2.1 Номинальное фактическое вычисляется по формуле;

+100* Г,,,

где Г//   - объем «сухой» нефти, мл (соответствует переградуированному на

отлив

объем

объему Гот);

WocT - остаточная влажность «сухой» нефти, % об.;

Гйя - объе.м воды, добавляемый при приготовлении пробы, мл.

В приложении 3 изложена методика переградуировки мер вмес'гимости на отливаемой нефти.

  • 2.2 Номиналы[Ь!е значения концеитразгии воды в поверочной пробе в зависимости от переградуированного объема колбы н доливаемо! о объема воды в «сухую» нефть для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти приведены в справочном приложении 4.

  • 2.3   Пределы абсолютной погрешности приготовления поверочны.х проб, обеспечиваемые вышеописанной процедурой, составляют:

в диапазоне 0-1 % об ± 0,013 % об.

в диапазоне 0-10 % об - ± 0,13 % об.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПЕРЕГРАДУИРОВКА МЕР ВМЕСТИМОСТИ НА ОБЪЕМ ОТЛИВАЕМОЙ НЕФТИ.

1 НАЗНАЧЕНИЕ
  • 1.1 Цель переградуировки установление нового номинального значения объема колб

наливных (исполнение I) по ГОСТ 1      при дозировании нефти отливом и предельных

отклонений от этого номинала.

  • 1.2 Переградуировка колб наливных производится для каждого конкретного сорта нефти в отдельности.

2 ОПЕРАЦИИ ПЕРЕГРАДУИРОВКИ
  • 2.1 Взвесить пустую колбу qo .

'1.2 Нефть влить тонкой струйкой точно по оси горловины, не допуская смачивания стенок горловины нефтью (допускается применение воронок).

При подходе к отметке, обозначающей номинальную вместимость, добавляют нефть по каплям с тем, чтобы подойти к отметке номинала снизу. Отсчет производится по нижнему краю мениска.

  • 2.3 Взвесить колбу с нефтью - qi .

  • 2.4 Полностью слить нефть из колбы, для чего установить ее в положении горловиной вниз и выдержать в этом положении ровно 5 мин., а затем перевернуть.

  • 2.5 Взвесить колбу с остатками нефти - </2 •

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При переградуировке колб наливных используются весы лабораторные с наибольшим предельным взвешиванием 1,0 кг с точностью не хуже ± 0,1 г.

4 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПЕРЕГРАДУИРОВКИ

Переградуировку колб наливных на объем отливаемой нефти следует произвести при температуре помещения, аппаратуры и самой нефти равной (20+2) °C, так как номинальное значение объемов на-чивиых колб даны при этой температуре.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
  • 5.1 Определение номинальной вмесз'имоети колбы на отлив нефти.

    • 5.1.1 Чистая масса нефти в объеме, соответствующем номинальной вместимости колбы Vhom , составит (<//

    • 5.1.2 Плотность нефти рассчитывается по формуле:

С1 - go

Г

ЮМ

Полученную величину записывают вместе с характеристикой сорта нефти.

  • 5.1.3 Чистая масса слившейся нефти составит (qi - q 2).

  • 5.1.4 Относительное количество слившейся нефти рассчитывают по формуле:

gi - 41

Qi - Чй Количесгво слившейся нефти по объему в относительному количеству по массе.

относительны.х величинах равно ее

  • 5.1.5 Переградуированный (по отливу) объем колбы для данного сорта нефти определяется величиной:

V = V * ___= V * К

ном

' о т    ном             ном

Ч] Чо

Эта величина вместе с полным наименованием нефти вносится в паспорт данной колбы, как ее номинальное значение при отливе нефти.

5.2 Расчет абсолютной погрешности переградуировки колб;

  • 5.2.1 Абсолютная погрешность разности (/// -

AqiH) = Aqi + Aq о

  • 5.2.1 Огносительная погрешность величины (д; - q А'-

‘М.., = Чл Чй

  • 5.2.3 Абсолютная погрешность разности (/// - q А'-

AqjM Aqi + Aq^

  • 5.1.4 Относительная погрешность величины (/// - q у)-.

Sq, .,= ^^=2^-

Чл-42

5.2.5 Относительная погрешность дроби К

Чх -- Чй

определяется по формуле;

5.1.6 Относительная погрешность величины f/юл/:

Л'г/ _ ном

О' ном ~ ,,      ?

'' НОМ

где AVhom - абсолютная погрешность величины согласно ГОСТ 1770-74

  • 5.1.1 Относительная погрешность переградуировки рассчитывается по формуле:

г)Ро7- == SVhom + Sk

5.2.8 Абсолютная погрешность переградуировки рассчитывается по формуле;

zlOw = К9Г *Жл-

Таким образом, после переградуировки наливной колбы на отлив нефти она соответствует объему слитой нефти:

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

(Справочное)

Значения концентрации воды в искусственной водонефтяной эмульсии (в об.%) в зависимости от величины переградуированного на отлив нефти объема колбы и доливаемого объема воды для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти представлены в таблицах 1 -4.

Допускается использование колбы с объемом в два раза меньше указанного. При этом доливаемый объем воды, также должен быть уменьшен ровно в 2 раза (значения приведены в скобках).

Таблица 1

Остаточная влажность «сухой» нефти 0,01 % об.

Переградуирован-ный на отлив объем колбы, мл

Доливаемый объем воды, мл

0.2

(0,1)

0.5 (0,25)

0,8 (0,4)

2

(1)

5

(2,5)

8

(4)

100 (50)

0,21

0,51

0,80

2,0

4,8

7,4

99,9 (49,95)

0.21

0,51

0,80

2,0

4,8

7,4

99,8 (49,90)

0,21

0,51

0,80...0,81

2,0

4,8

7,4

99,7 (49,85)

0,21

0,51

0,81

2,0

4,8

7,4

99,6 (49,80)

0,21

0,51

0,81

2.0

4,8

7,4

99.5 (49,75)

0,21

0,51

0,81

2,0

4,8

7,4...7,5

99,4 (49,70)

0,21      0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

99,3 (49,65)

0,21      0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

99,2 (49,60)

0,21      0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

99.1 (49,55)

0,21      0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

99,0 (49,50)

0,21

0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

98,9 (49,45)

0,21

0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

98,8 (49,40)

0,21

0,51

0,81

2.0

4,8

7,5

98,7 (49,35)

0,21

0,51

0,81

2,0

4,8

7,5

98,6 (49,30)

0,21

0,51

0,81... 0,82

2,0

4,8

7,5

98,5 (49,25)

0,21

0,52

0,82

2,0

4,8

7,5

Таблица 2

Остаточная влажность «сухой» нефти 0,05 % об.

Доливаемый объем воды, мл

Переградуро-

ванный на отлив объем колбы, мл

0.2

(0,1)

0,5 (0,25)

0,8

(0.4)

2

(1)

5

(2,5)

8

(4)

100 (50)

0,25

0,55

0,84

2,0

4,8

7,4...7,5

99,9 (49,95)

0,25

0,55

0,84

2,0

4,8

7,5

99,8 (49,90)

0,25

0,55

0,84... 0,85

2,0

4,8

7,5

99,7 (49,85)

0,25

0,55

0,84... 0,85

2,0

4,8

7,5

99.6 (49,80)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,8

1,5

99,5 (49.75)

0,25

0,55

0,85

2,0

4.8

7,5

99Л (49,70)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,8

7,5

99,3 (49.65)

0,25

0,55

0.85

2,0

4,8

у

99,2 (49,6())

0,25

0,55

0,85

2,0

4,8...4,9

7,5

99,1 (49,55)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,8...4,9

7,5

99,0 (49,50)

0,25

0,55

0,85

2,0

4.9

7,5

98,9 (49,45)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,9

7,5

98,8 (49,40)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,9

7,5

98,7 (49,35)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,9

7,5

98,6 (49,30)

0,25

0,55

0,85

2,0

4,9

7,5...7,6

98,5 (49,25)

0,25

0,56

0,86

2,0

4,9

7,6

Таблица 3

Остаточная влажность «сухой» нефти 0,1 % об.

Доливаемый объем воды, мл

Переградуирован-

ный на отлив объем колбы, мл

0,2

(0,1)

0,5 (0,25)

0,8

(0,4)

2

(1)

5

(2,5)

8

(4)

100(50)

0,3

0,6

0,89

2,1

4,9

7,-5

99,9 (49,95)

0,3

0,6

0,89

2,1

4,9

7,5

99,8 (49,90)

0,3

0,6

0,89

2,1

4,9

7,5

99,7 (49.85)

0,3

0,6

0,89...0,90

2,1

4,9

7,-5

99,6 (49,80)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,-5

99,5 (49,75)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,5

99,4 (49,70)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,-5

99,3 (49,65)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,5... 7,6

99,2 (49,60)

0.3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,5...7,6

99,1 (49,55)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,6

99,0 (49,50)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,6

98,9 (49,45)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,6

98,8 (49,40)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,6

98,7 (49,35)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7,6

98,6 (49,30)

0,3

0,6

0,9

2,1

4,9

7.6

98,5 (49,25)

0,3

0,60...0,61

0,90... 0,91

2,1

4,9

7,6

Таблица 4

Остаточная влажность «сухой» неф| и 0,2 % об.

Переградуированный на отлив объем колбы, мл

Доливаемый объем воды, мл

0,3 (0,15)

0,6

(0,3)

2

(1)

5

(2,5)

8

(4)

100 (50)

0,5

0,8

2,2

4,9... 5,0

7,6

99,9 (49,95)

0,5

0,8

2 2

5,0

7,6

99,8 (49,90)

0,5

0.8

2,2

5,0

7,6

99,7 (49,85)

0,5

0,8

2.2

5,0

7,6

99,6 (49,80)

0,5

0.8

2,2

5,0

7,6

99,.5 (49,75)

0,5

0,8

л 3

5,0

7,6

99,4 (49,70)

0,5

0.8

2,2

5,0

1,6

99,3 (49,65)

0,5

0,8

2,2

5,0

7,6

99,2 (49,60)

0,5

0,8

2,2

5,0

7,6... 7,7

99,1 (49,55)

0,5

0,8

2.2

5,0

1,6...1,1

99,0 (49,50)

0,5

0,8

2,2

5,0

и

98,9 (49,45)

0,5

0,8

2,2

5.0

1,1

98,8 (49,40)

0,5

0,8

2.2

5,0

Ъ!

98,7 (49,35)

0,5

0,8

2,2

5,0

1.1

98,6 (49,30)

0,5

0.8

2,2

5,0

7,7

98,5 (49,25)

0,5

0,8

2,2

5,0

1,1

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА АОЛ КИМ

Заводской номер

Предприятие

изготовитель

Дата выпуска

Представлен

Диапазон измерепий

Допускаемая приведенная относительная погрешность но каждому верхнему пределу

измерений___________________________

Дата поверки

Значение объемной концентрации воды в поверочной пробе, %

Результаты измерений,

%

Измеренное наименьшее (наибольшее) из трех значений концентрации, %

Допускаемая приведенная относительная norpeuiHocTb, %

Допускаемая приведенная относительная погрешность составила

Заключение

Поди ись поверителя

13

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель