Методика поверки «Фотометр пламенный фотоэлектрический ПФМ МУ» (МП 2329-68)

5.2.6. Для определения относительной случайной погрешности включить Na-светофильтр, установить ручку ОСЛАБЛЕНИЕ в положение «1». В пламя горелки ввести дистиллированную воду, и с помощью ручек потенциометра ГРУБО и ТОЧНО вывести стрелку микроамперметра на пуль. Затем ввести в пламя раствор натрия. Концентрация раствора натрия приведена в табл. 2. Изменением раскрытия ирисовой диафрагмы добиваются отклонения стрелки микроамперметра на 80 делений по отиошению к дистиллированной воде.

Провести 5 измерений этого же раствора натрия.

Результаты измерений не должны отличаться друг от друга более чем на 4 деления.

• 6.1. Положительные результаты поверки должны быть оформлены выдачей свидетельства о поверке.

• 6.2. Пламенные фотометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к применению ие допускаются и в документа.х по оформлению результатов поверки делают отметку о непригодности повереииы.х фотометров.

• 6.3. Срок действия поверки 1,5 года.

• 6.4. Рекомендуемая форма свидетельства о поверке.

Фотометр пламенный фотоэлектрический ПФМ №____

иредставлеиный на поверку Загорским оптико-механическим (анодом________

дата

Прошел периодическую государственную поверку и признан годным для эксплуатации.

Дата поверки:

Срок действия поверки:

Госповеритсль:

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОВЕРКЕ у л 3

Приложение 2

Настоящие методические указания распространяются па методы и

При проведении поверки должны указанные в табл. 1.

лица 1

Т а б

При проведении поверки должны применяться следующие средства:

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

горючий газ нронан-бутан (ГОСТ 10196-62) или ацетилен (ГОСТ 5457-75);

растворы химических элементов с концентрацией химических элементов, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Все растворы приготавливаются в соответствии с ГОСТ 4212-76.

ВНИМАИИЕ!

К поверке фотометра могут допускаться операторы только после изучения технического описания и инструкции по эксплуатации прибора ПФМ, а также после прохождения курса технического обучения ио газовому делу и правилам техники безопасности по обращению и работе с газом про-иаи-бутан (ацетилен), сдавшие экзамен квалификационной комиссии и получившие удостоверение.

При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы;

присоединить баллоны и компрессор к фотометру; тщательно проверить, нет ли утечек газа и воздуха; установить колпачок, соответствующий применяемому газу:

для удаления конденсата из горелки залить сифон водой до верхнего уровня колена стеклянной трубки;

необходимо тщательно следить за тем, чтобы в сифоне при работе фотометра находилась жидкость, иначе может произойти проскок пламени из горелки;

включить фотометр и прогреть его в течение 15 минут;

перекрыть конденсор фотометра заслонкой (ручка ДИАФРАГМЫ — в положении «3»), ручку ОСЛАБЛЕНИЕ установить в положение 1000, ручками потенциометра ГРУБО и ТОЧНО установить стрелку микроамперметра на нуль;

включить компрессор и регулятором ВОЗДУХ установить давление по манометру в пределах 0,04—0,05 МПа (0,4—0,5 кг/см^);

убедиться в том, что распылитель всасывает жидкость из стаканчика;

проверить работу блока поджига: при нажатии на кнопку над колпачком горелки должна проскакивать непрерывная искра;

ручкой регулятора расхода ГАЗ открыть вентиль для газа, плавным открытием вентиля на редукторе баллона подать газ в фотометр и наблюдать по ротаметру за увеличением расхода газа. Для ацетилена расход должен быть в пределах в—20 делений по шкале ротаметра, для про-пан-бутана 10 делений. При достижении нижнего предела расхода газа нажать кнопку ПОДЖИГ до те.х пор, пока не произойдет воспламенение газа. За воспламененне.м газа над колпачком горелки наблюдать через смотровое окно.

После этого, регулируя расход газа и давление воздуха ручками ГАЗ и ВОЗДУХ, добиться, чтобы фон пламени был минимальным, конусы пламени над отверстиями колпачка не были сильно вытянуты, имели голубое свечение, были ярко очерчены и горели спокойно, без мерцания;

перед началом измерений и периодически между измерениями стрелка микроамперметра выставляется на «0» по дистиллированной воде.

• 5.1.1. Проверка комплектности и внешний осмотр.

При внешне.м осмотре должно быть установлено соответствие пламенного фотометра следующим требованиям;

предъявленный к поверке фотометр должен быть полностью укомплектован в соответствии с паспортом данного фотометра;

на каждо.м фотометре должно быть указано;

• — шифр;

• — номер;

• — товарный знак завода-нзготовнтсля;

Ввести в пламя дистиллированную воду, ручками потенциометра ГРУБО и ТОЧНО вывести стрелку микроамперметра на отсчет «10» и наблюдать за отклонением стрелки.

Смещение стрелки микроамперметра не должно быть более 4-х делений в течение 3-х минут.

Допускаются единичные кратковременные отклонения стрелки микроамперметра от отсчета «10» более, чем на 4 деления, с возвращением к исходному (не более 20 за время поверки).

5.2.5. Проверка проводится по чистым растворам Na, Са, Li, К. Концентрация растворов указана в табл. 2.

Таблица 3

Ввести Na-светофнльтр

Установить постоянную диафрагму 0 20 (ручка ДИАФРАГМА — в положении «2»), а ирисовую диафрагму — на максимальное раскрытие. Ручку ОСЛАБЛЕНИЕ установить в положение «1». В распылитель горелки ввести дистиллированную воду и ручками потенциометра ГРУБО и ТОЧНО установить стрелку микроамперметра на нуль Зате.м ввести приготовленный раствор натрия и отсчитать, па сколько отклонилась стрелка микроамперметра.

Чувствительность фотометра определится по формуле: где С — концентрация раствора в мг/л,

L — отсчет по микроамперметру Отсчет по микроамперметру не 80 делений.

Аналогично проводится проверка бора по К, Li, Са.

Примечание. При наличии фильтров для анализа еще 8 элементов, ность фотометра по ним не должна быть хуже указанной в табл. 3. Концентрация растворов исследуемых элементов при проверке чувствительности приведена в табл. 2.

7