Методика поверки «рН-метр - милливольтметр типа рН-150М» (г.р.27158-04)

PPtJlACO'^^

^Директбр

А

Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь

Методика поверки

1Е2.840.858 Д2

S

Продолжение таблицы 9

Да

Да

• 4 Подготовка к поверке

Перед проведением поверки должны бьгть выполнень) следующие подготовительные работы;

а) убедиться в сохранности частей прибора, имеющих детали из стекла (измерительный и вспомогательный электроды, термокомпенсатор ТКА, преобразователь);

б) выдержать прибор в распакованном виде не менее 24 ч при температуре (20±5) °C и относительной влажности, не более 80 %;

в) выбрать измерительный электрод для определения основной абсолютной погрешности прибора в режиме рХ;

• - для приборов рН-150М и исполнения рН-150МП - электрод, входящий в комплект их поставки, или электрод для измерения pH другого типа, прошедший поверку .

• - для исполнения рХ-150МП - электрод для измерения pH любого типа (например, входящий в комплект поставки рН-150М, рН-150МП), Результаты поверки с электродом для измерения pH гарантируют соответствие прибора установленным требованиям при измерении активности любых других ионов. Кроме того, используемые в этом случае стандартные растворы обеспечивают более достоверные результаты, чем растворы (нестандартные) для других ионов.

В качестве вспомогательного электрода использовать электрод хлорсеребряный насыщенный (например, электрод ЭВЛ-1М3.1, входящий в комплект поставки исполнения рХ-150МП):

г) выбрать с учетом рекомендаций РЭ (для рХ-150 МП пункт 8.3.1) и приготовить калибровочные растворы (рХ1, рХ2) для настройки прибора в режиме рХ и контрольный раствор (рХк) для проверки точности настройки и определения основной абсолютной погрешности. Состав и номинальные значения pH растворов приведены в приложении В. Растворы рХ1, рХ2, рХк приготавливать из стандарт-титров по ГОСТ 8.135-74.

При использовании в качестве рХ1 раствора соляной кислоты рекомендуется в качестве рХ2 использовать указанный в приложении В раствор рХк (6,873 pH. при 20 °C), а в качестве рХк - раствор рХ1 (4,001 pH при 20 °C);

д) подготовить к работе средства измерений и вспомогательные устройства, выбранные для поверки (для рХ-150МП согласно 8.3.1 РЭ перечисления 5,6,7).

• 5 Проведение поверки

  • 5.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемого прибора следующим требованиям;

- не допускаются дефекты корпуса, пятна, нечеткое изображение надписей на составных частях прибора;

не допускается повреждение кабелей электродной системы и термокомпенсатора автократического (ТКА);

комплектность при выпуске из производства должна соответствовать перечню, приведенному в эксплуатационной документации. Состав комплекта прибора при остальных видах поверки определяется владельцем прибора и должен быть достаточным для проведения поверки по настоящей МП.

• 5.2 Проверка сопротивления изоляции между цепью сети и зажимом защитного заземления.

Сопротивление изоляции проверять на постоянном токе мегомметром с номинальным напряжением 500 В, подключенным между закороченными штырями вилки шнура питания и зажимом защитного заземления блока сетевого питания.

Отсчет показаний производить после их установления, но не ранее, чем через 5 с. Сопротивление изоляции должно быть не мене 200 МОм.

• 5.3 Опробование.

Опробование производится следующим образом:

а) прибора рХ-150МП

• - подсоединить к преобразователю блок сетевого питания согласно 8.2.3 РЭ;

• - выполнить операции подготовки к работе согласно 8.3.2 РЭ;

• - проверить переключение режимов настроек путем последовательных нажатий кнопки «Т»: на цифровом табло должны индицироваться условное обозначение режима и позиция меню настроек согласно 4.4.2 РЭ.

< is %

<

диапазоне от минус 10 до 100°С.

• 3) подсоединить к разъему комплект поставки: на табло должна появиться надпись АВТО вместо надписи РУЧН;

• 4) проверить электрический ноль преобразователя, для чего:

“ подключить к гнезду «Вход» перемычку, входящую в комплект поставки прибора; нажимая кнопку «Режим», установить индикацию на табло единицы измерения «mV»: не более, чем через 1 мин, на табло должно установиться любое число от минус «002» до плюс «002».

5. 4 Определение метрологических характеристик

Перед определением метрологических характеристик преобразователя выполнить соединения согласно рисунку А.1 приложения А и установить указатель ручки регулятора напряжения в положение «220». При этом вольтметр pV допускается не подключать.

Прогрев прибора до начала измерений не менее 15 мин.

5. 4.1 Определение основной абсолютной погрешности показаний преобразователя в режиме t. Основную погрешность определять в точках измерения N (t °C), приведенных в таблице Б.1 приложения Б, следующим образом:

а) установить (для рХ-150МП) режим рХ и автоматическую термокомпенсацию (для рН-150М установить режим t) и произвести градуировку в режиме t согласно указаниям эксплуатационной документации (для рХ-150МП по 6.2.1 РЭ, перечисления 1-3 );

б) определить абсолютную погрешность показаний в точках измерения N:

1) преобразователя прибора рХ-150МП:

. - устанавливая на магазине МС сопротивления,равные значениям Rt для точек измерения N, снимать соответствующие им показания (t, °C) в нижней строке цифрового табло;

• 2) преобразователя прибора рН-150М:

- изменяя сопротивление магазина МС, фиксировать его значения, при которых на цифровом табло значение N минус одна дискретность (N-1)измeнитcя на N ( сопротивление Rti), затем значение N на N плюс одна дискретность (N+1) ( сопротивление Rt2).Сопротивление магазина уточки N изменять плавно (сдискретностью 0,1 Ом) и только в одном направлении.

Абсолютную погрешность At, °C, для каждой точки измерения рассчитывать по формулам

- для рХ-150МП,

—       ном

где t - показания цифрового табло в точках измерения, °C;

Um - номинальное значение температуры, равное значению точки измерения, °C;

Rt - значение сопротивления, зафиксированное на магазине для проверяемой точки измерений (из двух отсчетов Rt1 и Rt2 выбирать значение, дающее максимальную погрешность), Ом

RtHOM - номинальное значение сопротивления, соответствующее проверяемой точке измерения (таблица Б.1 приложения Б), Ом.

3.71 - коэффициент зависимости. Ом/ °C.

За основную погрешность принимается наибольшее из значений, рассчитанных для каждой точки измерения.

Основная абсолютная погрешность не должна быть более ±1,0 °C - для рХ-150МП и

± 2 °C - для рН-150М.

• 5.4.2 Определение основной абсолютной погрешности показаний преобразователя в режиме Eh.

I Е2.840,858. Д2 6 Основную погрешность определять в точках измерения N, равных 0, 1000, 1500 мВ (также 1995 мВ ’ для рН-150М и 2000,0 мВ - для рХ-150МП) обеих полярностей, следующим образом;

а)    установить режим Eh (для рХ-150МП также ручную термокомпенсацию ) и произвести градуировку в режиме Eh согласно указаниям эксплуатационной документации (для рХ-150МП по 6.2.2 РЭ);

б)   определить основную абсолютную погрешность показаний

1) преобразователя прибора рХ-150МП

- устанавливая на калибраторе напряжения, равные значениям точек измерения N, снимать соответствующие им показания цифрового табло.

2) преобразователя прибора рН-150М

- изменяя напряжение калибратора, фиксировать его значения, при которых на цифровом табло значение N-1 изменится на N (напряжение Е|). затем значение N на N+1 ( напряжение Ej). Напряжение у точки N изменять плавно ( с дискретностью 0,1 мВ) и только в одном направлении.

Абсолютную погрешность ДЕь, мВ, для каждой точки измерения рассчитывать по формуле:

Д £ /,    £ - Еиом .                                         (6)

где Е - показания цифрового табло в точках измерения, мВ - для рХ-150МП ;

- значение напряжения, зафиксированное на калибраторе для проверяемой точки измерений (из двух отсчетов .Ei и Ег вь1бирать значение, дающее максимальную погрешность) мВ - для рН-150М;

Еном - номинальное значение напряжения, равное значению точки измерения. мВ. За основную погрешность принимается наибольшее из значений, рассчитанных для каждой точки измерения.

Основная абсолютная погрешность не должна быть более ± 2,0 мВ - для рХ-150МП ± 3 мВ - для рН-150М.

• 5.4.3 Определение основной абсолютной погрешности показаний преобразователя в режиме рХ

Основную абсолютную погрешность определять в точках измерения N согласно таблице Б.2 приложения Б следующим образом:

а) установить режим рХ, вид термокомпенсации (ручная - для рХ-150МП, автоматическая -для рН-150М), для исполнения рХ-150МП - также вид (катионы) и валентность (I) ионов;

б) произвести градуировку в режиме рХ по двум точкам (для рХ-150МП - методом 2 согласно 6.2.3.2. РЭ);

в) определить основную погрешность

1) преобразователя прибора рХ-150МП

- устанавливая на калибраторе напряжения, равньге значениям Ех для точек измерения N (таблица Б.2 приложения Б), снимать соответствующие им показания цифрового табло.

Для исполнения рХ-150МП произвести аналогичные измерения в режиме двухвалентных анионов после изменения вида и валентности ионов в операции по перечислению а и градуировки преобразователя методом 1 согласно РЭ (вводом значений pXi = So = 54,199 мВ/рХ);

2) преобразователя прибора рН-150М

- изменяя напряжение калибратора, фиксировать его значения, при табло значение N-1 изменится на N (напряжение Ei), затем значение N на Напряжение у точки N изменять плавно ( с дискретностью 0,1 мВ) и только в одном направлении.

Абсолютную погрешность ДрХ. рХ, для каждой точки измерения рассчитывать по формулам

= рХ - рХном - для рХ-150МП,

Е - Еном       L, .ГППЛ

ДрХ =------- -длярН-150М,

58,167

где рХ - показания цифрового табло в точках измерения, рХ;

рХном - номинальное значение рХ, разное значению точки измерения, рХ;

IE2.S4O.S5S, Д2 7

4

Е - напряжение калибратора, зафиксированное для проверяемой точки измерения (из двух отсчетов Е1 и Е2 выбирать значение, дающее максимальную погрешность), мВ;

Еном - номинальное значение ЭДС электродной системы, соответствующее проверяемой точке измерения (таблица Б.2 приложения Б), мВ.

За основную погрешность принимается наибольшее из значений, рассчитанных для каждой точки измерения.

Основная абсолютная погрешность не должна быть более ± 0,02 рХ .

• 5.4.4 Дополнительную погрешность показаний преобразователя, обусловленную изменением сопротивления измерительного электрода (В^), определять в режиме измерения рХ ( для исполнения рХ-150 МП -одновалентных катионов) при ручной (для рХ-150МП) или автоматической (для рН-150М) термокомпенсации. Дополнительную погрешность определять в точках измерения N, равных минус 1,00 и плюс 14.00 рХ.

Перед проверкой произвести градуировку преобразователя согласно указаниям эксплуатационной документации ( рХ-150МП - методом 1 согласно 6.2.3.1 РЭ).

Значение сопротивления Ви задавать от имитатора электродной системы И установкой переключателя «Ви» в требуемые положения.

Дополнительную погрешность определять следующим образом.

а) преобразователя прибора рХ-150МП

- устанавливая на калибраторе последовательно напряжения, равные Ех для проверяемой точки измерения N (таблица Б,2 приложения Б), снять показания цифрового табло при Ви = 0 МОм, затем при Ви = 1000 МОм;

б) преобразователя прибора рН-150М

изменяя напряжение калибратора, зафиксировать его значение для проверяемой точки измерения, при котором на цифровом табло значение N-1 изменится на N сначала при Ви = 0 МОм, затем при Ви - 1000 МОм;

Дополнительную погрешность 5Ви, в долях предела основной абсолютной погрешности, рассчитывать по формулам

где рХ (рХо) “ показания цифрового табло при Ви = 1000 МОм (Ви = 0 МОм), рХ;

Е (Ео) - напряжение калибратора, зафиксированное при Ви = 1000 МОм (Ви = 0 МОм),

мВ;

д - значение предела основной абсолютной погрешности показаний преобразователя ( Д = 0,02 рХ);

58,167 “ номинальное значение крутизны электродной системы при 20 ’С, мВ/рХ;

За дополнительную погрешность от изменения Ви принимать половину рассчитанного значения { с учетом нормирования на каждые 500 МОм),

Дополнительная погрешность не должна быть более 1,0.

• 5.4.5 Дополнительную погрешность показаний преобразователя, обусловленную изменением сопротивления вспомогательного электрода (B^), определять аналогично 5.4.4, выполняя измерения при сопротивлении Вв=0 кОм, затем при Вв=20 кОм. Значения сопротивления Вв задавать от имитатора И установкой переключателя «Вв» в требуемые положения. Дополнительную погрешность рассчитывать по формулам (9) или (10). Дополнительная погрешность не должна быть более 1,0.

• 5.4.6 Абсолютную погрешность термокомпенсации преобразователя определять в режиме измерения рХ (для исполнения рХ-150 МП -одновалентных катионов) в точках измерения N, равных минус 1,00 и плюс 14,00 рХ. следующим образом;

  2)

  3)

а) при ручной термокомленсации

произвести градуировку по трем точкам (для рХ-150МП методом 3 согласно 6.2.3.3 РЭ): минус 1,00 и плюс 14,00рХ при 20 °C ( соответственно рХ^ и рХг) и плюс14,00 рХ при 80 °C (рХз), используя данные таблиць! Б.З приложения Б;

установить ручной установкой ( для рХ-150МП согласно 5.4 РЭ) значение t1= -10,0 °C; выполнить следующие операции;

для рХ-150 МП

устанавливая на калибраторе последовательно напряжения, равные Ехдля проверяемой точки измерения N, снять соответствующие им показания цифрового табло,

для рН-150М

изменяя напряжение калибратора, зафиксировать его значение для проверяемой точки измерений, при котором на цифровом табло значение N-1 изменится на N;

4)

где pXi - показания цифрового табло, соответствующие точке измерения при заданном значении t (при ручной термокомпенсации) или Rt (при автоматической термокомпенсации), рХ; рХном - номинальное значение рХ, равное значению точки измерения, рХ

Его (Et) - напряжение калибратора, зафиксированное для проверяемой точки измерения при t=20 °C или при р2о ( при других значениях t или Rt), мВ;

Егоном, (EtHoiw) - номинальное значение Ех для проверяемой точки измерения при t=20 °C или при R20 (при других значениях t или Rt) согласно таблице Б.З приложения Б, мВ;

S2o(St)- номинальное значение крутизны при 1=20 °C (при других значениях 1) согласно таблице Б.З приложения Б, мВ/рХ.

Абсолютная погрешность термокомпенсации преобразователя не должна быть более

± 0,03 рХ,

5.4,7 Определение основных абсолютных погрешностей измерений прибора

• 5.4,7.1 Определение основной абсолютной погрешности в режиме t подсоединить к входу «Rt» преобразователя автоматический термокомпенсатор, а к входу ИЗМ ” перемычку из комплекта поставки прибора и включить режим 1 (для рХ-150МП согласно 5.3 РЭ);

  произвести настройку прибора в режиме t согласно указаниям РЭ ( для рХ-150МП согласно 7.3.1 РЭ);

поместить автоматический термокомпенсатор и контрольный регулируемой температурой ( например, в ванну жидкостного термостата) длины погружной части термокомпенсатора;

отрегулировать температуру среды в пределах от 15 до 25 ’С

теплового равновесия снять показания цифрового табло и термометра.

Аналогично снять показания при температуре среды от 50 до 60 °C.

Абсолютную погрешность At, °C, при температуре измерений рассчитать по формуле

где t - показания цифрового табло при температуре измерения, °C,

Ц - показания термометра при температуре измерения, °C.

За основную абсолютную погрешность принимается наибольшее из значений, рассчитанных для каждой температуры.

Основная абсолютная погрешность не должна быть более ± 1.0 °C - для рХ-150МП и ± 2 °C - для рН-150М.

5,4.7,2 Определение основной абсолютной погрешности в режиме рХ,

Перед определением погрешности прибор должен быть настроен и проверен в режиме t согласно 5.4,7.1, а преобразователь отградуирован в режиме Eh,

Для настройки и проверки приборов использовать электроды и растворы, выбранные согласно разделу 4.

Основную абсолютную погрешность определять следующим образом;

• 1)  выполнить настройку прибора в режиме рХ при автоматической термокомпенсации по двум калибровочным растворам согласно указаниям РЭ (для рХ-150МП - методом 2 согласно перечислению а пункта 7.3.3,2 РЭ);

• 2)  промыть погружную часть электродной системы и контрольного термометра дистиллированной водой, затем контрольным раствором и погрузить их в контрольный раствор рХк с температурой (20±2) ’С;

• 3)  после установления показаний, но не ранее, чем через 3 мин после погружения в раствор, снять показания верхней строки цифрового табло и зафиксировать показания термометра.

Основную абсолютную погрешность прибора дрХ, рХ, рассчитать по формуле

где рХ - показания цифрового табло, рХ;

рХном - номинальное значение рХ контрольного раствора при температуре ‘ измерений, зафиксированной по перечислению 3 ( приведено в приложении В), рХ Основная абсолютная погрешность прибора не должна быть более ± 0,05 рХ.

• 6 Оформление результатов поверки

  • 6.1 Результаты поверки оформляются протоколом по форме приложения Г. Владелец прибора имеет право запросить протокол поверки или выписку из него.

• 6,2 Положительные результаты поверки удостоверяются

• - нанесением оттиска поверительного клейма на донной части корпуса преобразовтеля в месте установки одного из крепежных винтов;

• - свидетельством о поверке по форме приложения В СТБ 8003-93 ( при выпуске после ремонта и при периодической поверке);

• - отметкой в соответствующем разделе эксплуатационного документа (при выпуске из производства).

• 6.3 Прибор, не соответствующий по результатам поверки предъявленным к нему требованиям, бракуется, В этом случае

• - выдается извещение о непригодности по форме приложения Г СТБ 8003-93;

• - оттиск поверительного клейма погашается;

• - свидетельство о поверке аннулируется.

ч