Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Масс-спектрометры моделей microflex LT/SH, microflex LRF, autoflex speed LIN, autoflex speed LRF, autoflex speed TOF/TOF, ultrafleXtreme, rapiflex MALDI TOF MS, rapifleX MALDI TOF/TOF» (MП-242-2335-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

УТВЕРЖДАЮ

«ВНИИМ

19 г.

Государственная система обеспечения единства

Масс-спектрометры моделей

microflex LT/SH, microflex LRF, autoflex speed LIN, autoflex speed LRF, autoflex speed TOF/TOF, ultrafleXtreme, rapifleX MALDI TOF MS, rapifleX MALDI TOF/TOF

Методика поверки

МП-242-2335-2019

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области

елеева»

А.В.Колобова

С. Петербург 2019 г.

Настоящая методика распространяется на масс-спектрометры моделей microflex LT/SH, microflex LRF, autoflex speed LIN, autoflex speed LRF, autoflex speed TOF/TOF, ultrafleXtreme, rapifleX MALDI TOF MS, rapifleX MALDI TOF/TOF и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.1.  При проведении поверки используются следующие средства поверки

• 2.2.1. Основные средства поверки:

• - стандартный образец состава тетрациклина ГСО 10164-2012.

• 2.2.2. Вспомогательные средства поверки:

• 2.2.2.1. Растворители:

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии кв. ОСЧ по ТУ 2634-002-54260861 -2013 (или аналогичный с содержанием основного компонента не менее 99,9 %);

• - трифторуксусная кислота с содержанием основного компонента не менее 99,0 % (например, производства Honeywell Fluka, Германия, код производителя 91707);

• - вода для лабораторного анализа высокой степени очистки по ГОСТ Р52501-2005;

• 2.2.2.2. Средства измерений:

• - меры вместимости: пипетки 2 класса точности по ГОСТ 29227-91, колбы наливные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74;

• - дозаторы пипеточные с диапазоном дозирования от 0,5 до 1000 мкл и относительной погрешностью не более ± 10 % (например, ФИФ №67230-17 или аналогичные);

• - термогигрометр электронный или гигрометр психрометрический, зарегистрированные в Федеральном фонде по обеспечению единства измерений (например, ФИФ №22129-09; ФИФ № 69566-17 или аналогичные);

• - весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

• 2.2.2.3. Ионизирующий агент:

• - а-циано-4-гидроксикоричная кислота (матрица НССА) с содержанием основного компонента не менее 99,0 % (например, производства Bruker Daltonik GmbH, Германия, код производителя 8255344).

• 2.2.3. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых масс-спектрометров с требуемой точностью.

• 2.2.4. Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, а ГСО и химические реактивы (растворители) - действующие паспорта.

К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие методику поверки и имеющие удостоверение поверителя.

Для снятия данных при поверке допускается участие сервис-инженера фирмы-изготовителя или его авторизованного представителя или оператора, обслуживающего масс-спектрометр (под контролем поверителя).

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 30 °C;

• - относительная влажность воздуха не более 80 %;

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

методом объемного разбавления приготовить рабочий растворитель, состоящий из 47,5 % об. воды для лабораторного анализа, 50 % об. ацетонитрила и 2,5 % об. трифторуксусной кислоты.

• -  с использованием ГСО 10164-2012 методом объемного разбавления приготовить контрольный раствор, содержащий тетрациклин в концентрации 0,1 мг/мл в рабочем растворителе.

с использованием пипеточного дозатора внести в пробирку объемом 1,5 мл контрольного раствора в объеме 500 мкл, затем добавить в пробирку 5 мг ионизирующего агента (а-циано-4-гидроксикоричная кислота - матрица НССА). Полученную смесь перемешивать встряхиванием при комнатной температуре до полного растворения.

• -  отобрать с использованием пипеточного дозатора 1 мкл полученной смеси и нанести на 1 координатную точку на мишени. Нанести дополнительно по 1 мкл смеси на другие координатные точки (не менее 5). Если происходит кристаллизация раствора на конце пипетки, то наконечник заменяют.

• -  после испарения растворителя и полной кристаллизации смеси (около 5 мин) мишень помещают в масс-спектрометр для анализа.

• 5.2. Параметры масс-спектрометра должны быть установлены в соответствии с руководством по эксплуатации. Используются настройки метода указанные в таблице 2.

• 5.3. Под термином интенсивность пика (см. Intens. - в отчете результатов измерений, формируемом ПО масс-спектрометра) понимается высота пика.

Таблица 2 - Параметры метода.

• 5.4. Пункт 6.3.1.4 раздела 6.4 настоящей методики поверки для моделей microflex LT/SH, autoflex speed LIN и rapifleX MALDI TOF MS не выполняется.

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1. Внешний осмотр и опробование.

    • 6.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

отсутствие механических повреждений корпуса;

- четкость маркировки.

• 6.1.2. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 6.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения.

  • 6.2.1. Определение номера версии встроенного программного обеспечения.

    • 6.2.1.1. Запустить программу GTSP Firmware Update через меню рабочего стола Start-All Programs-Bruker Daltonics-Utilities-GTSP Firmware Update (рисунок 1).

      

      Рисунок 1 - Меню рабочего стола

    • 6.2.1.2. После выполнения команд, указанных в п. 6.2.1.1 на экране появится окно с

версиями модулей встроенного ПО (рисунок 2).

i

I The firmware versions are up to date.

Ssrt update | | Cancel

Рисунок 2 - Окно с версиями модулей встроенного ПО

• 6.2.1.3. Масс-спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.2.1 , если номер версии встроенного ПО:

• - не ниже 3.4.135.0 для модуля GTMP;

• - не ниже 3.4.135.0 для модуля GTSP;

- не ниже 2.29.0.0 для модуля SMC.

• 6.2.2. Определение номера версии автономного программного обеспечения

  • 6.2.2.1. Окно с номером версии ПО flexControl выводится на дисплей с помощью команды Help=> About Bruker Daltonics FlexControl. Вид окна приведен на рисунке 3. Версия ПО приведена в строке flexControl Version.

    

Compass for flexSeries 1.4

flexControl Version 3.4 (Build 127]

Copyright © Bruker Daltonik GmbH

+49 (421) 2205-345

+49 (421)2205-390 maldi. $ w. $upport@bdal. de http://www.bdaL com

Phone: Fax: E-Mail: WW:

This product is licensed to:

User

Bruker Customer

Instrument microflex, SN 604674.01298

Рисунок 3 - Вид окна с версией ПО flexControl

• 6.2.2.2. Окно с номером версии ПО FlexAnalysis выводится на дисплей с помощью команды Help=> About Bruker Daltonics FlexAnalysis. Вид окна приведен на рисунке 4. Версия ПО приведена в строке flexAnalysis Version.

  

Рисунок 4 - Вид окна с версией ПО flexAnalysis

• 6.3. Определение метрологических характеристик.

  • 6.3.1. Определение отношения сигнал/нгум:

    • 6.3.1.1. Поместить в масс-спектрометр мишень не менее чем с 6-ю нанесенными точками 1 мкл смеси контрольного раствора с ионизирующим агентом.

    • 6.3.1.2. С помощью программного обеспечения FlexAnalysis получить масс-спектр первой точки для линейного режима регистрации и определить отношение сигнал/шум для пика тетрациклина m/z 445.

    • 6.3.1.3. Операции, указанные в п. 4.2.2 повторить для остальных точек.

    • 6.3.1.4. С помощью программного обеспечения FlexAnalysis получить масс-спектр перовой точки для отражательного режима регистрации и определить отношение сигнал/шум для пика тетрациклина m/z 445.

    • 6.3.1.5. Операции, указанные в п. 4.2.4 повторить для остальных точек.

    • 6.3.1.6. Масс-спектрометр считается выдержавшим испытание по п. 4.2, если в серии из десяти измерений, наименьшее значение отношения сигнал/шум не менее 50.

  • 6.3.2. Определение относительного СКО выходного сигнала:

    • 6.3.2.1. Для расчета относительного СКО выходного сигнала используются интенсивности пиков тетрациклина на m/z 445, полученные при выполнении п. 4.2. При этом недостоверные результаты измерений, которые можно оценить как выбросы (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, п. 3.21; ГОСТ Р 8.736-2011), отбраковываются и не учитываются в расчетах. В случае обнаружения выбросов проводят необходимое дополнительное число измерений.

    • 6.3.2.2. Расчет проводят в программе MS Excel, либо вручную по формуле:

      

(1)

где: N - среднее арифметическое результатов п- измерений;

Njt - k-e значение результата измерений;

п - число измерений.

Данные для расчета берутся из суммарного рапорта результатов измерений.

• 6.3.2.3. Результаты поверки по п.6.3.2 считаются положительными, если значение относительного СКО выходного сигнала не превышает 20 % (как для линейного, так и для отражательного режимов регистрации).

• 7.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 7.2. Масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 7.3. На оборотной стороне свидетельства приводятся результаты определения метрологических характеристик и дополнительные сведения, в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 7.4. Масс-спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на корпус масс-спектрометра (под названием) и (или) на свидетельство о поверке.

6