Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИЧЕСКИЕ ЭМИССИОННЫЕ R3 ROTROIL» (МП-242-2031-2016)

УТВЕРЖДАЮ

СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИЧЕСКИЕ ЭМИССИОННЫЕ

R3 ROTROIL

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. ДТТМенделеева»"

________——^Л.А.Конопелько

Ведущий инженер

им. Д.И.Менделеева»

ФГУП «ВНИ

Санкт-Петербург 2016

Настоящая методика распространяется на спектрометры оптические эмиссионные R3 ROTROIL, изготавливаемые «G.N.R.s.r.l.», Италия, и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки (в процессе эксплуатации). Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик поверяемого спектрометра оптического эмиссионного R3 ROTROIL с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО, - действующие паспорта.

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации спектрометра.

• 3.2. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации спектрометра (далее - РЭ) и методику поверки.

Для выполнения измерений при поверке допускается участие операторов или сервис-инженеров, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ.

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность окружающего воздуха при температуре 25 °C от 20 до 70%;

- вибрация, тряска, механические воздействия должны отсутствовать;

- внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать, кроме земных;

• 5.1. Установку и подготовку прибора к поверке, включение соединительных устройств, заземление осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный R3 ROTROIL и руководстве пользователя ПО MetalLab32.

• 5.2. Включить питание спектрометра от сети переменного тока. Для исполнения с внешним компьютером включить питание от сети переменного тока внешнего компьютера. Все процедуры по включению и подготовке спектрометра к проведению измерений проводить в соответствии с разделом 8 руководства по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный R3 ROTROIL.

• 5.3. Подготовить стандартные образцы в соответствии с инструкцией по их применению и руководством по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный R3 ROTROIL.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность спектрометра.

  • 6.1.2. Должны быть установлены:

а) исправность органов управления, настройки и коррекции;

б) четкость надписей на панели спектрометра.

Прибор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование.

Опробование спектрометра заключается в его включении и загрузке программы для управления прибором.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее монитора после загрузки управляющей программы не появляется сообщений об ошибках.

• 6.3. Подтверждение соответствия ПО.

  • 6.3.1. Определение наименования программного обеспечения и номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

После запуска программы MetalLab32 вызвать меню «Помощь». В всплывающем окне приведено идентификационное название и номер версии ПО MetalLab32. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 1.

г

MetalLab32 for Windows ХР

Version: 8.82.16.20151117 Build: ReleaseZSpecial Copyright: G.N.R. S.r.l. - 2015

gkrTtF'’ “

28010AGRATE CONTURBIA

Via T orino, 7

e-mail: gnrtech@gnr.it

Versione registrata intestata a:

OK I

Рисунок 1. Окно с идентификационным названием и номером версии ПО MetalLab32.

• 6.3.2. Определение цифрового идентификатора программного обеспечения.

Проверка контрольной суммы метрологически значимой части программного обеспечения MetalLab32 осуществляется методом хеширования MD5. Для расчета контрольной суммы необходимо зайти в папку с установленным программным обеспечением (обычно это C:\Program Files\GNR), и запустить файл md5check.bat. Рассчитанное значение будет выведено на экран.. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 2.

Рисунок 2. Окно с цифровым идентификатором ПО MetalLab32.

• 6.3.3. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3, если полученные идентификационные данные ПО СИ (наименование, номер версии (идентификационный номер) и цифровой идентификатор) соответствуют идентификационным данным, указанным в описании ти-

Спектрометры оптические эмиссионные R3 ROTROIL МП-242-2031-2016                                  5

па спектрометров оптических эмиссионных R3 ROTROIL и в таблице 3 настоящей методики поверки:

Таблица 3.

* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы

6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1. Проверка среднего квадратического отклонения выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов в минеральных и синтетических маслах.

• 6.4.1.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют стандартные образцы, указанные в п. 1 таблицы 2 настоящей МП либо аналогичные. Выбрать стандартные образцы, содержание в которых не менее пяти из указанных элементов: серебро, бор, барий, кальций, кадмий, медь, железо, магний, натрий, титан, ванадий, алюминий, хром, марганец, молибден, никель, фосфор, свинец, кремний, олово, цинк - находится в каждом из следующих диапазонов массовых долей элементов: от 0,50 до 10 млн'¹ и свыше 10 до 25 млн'¹ , либо из государственных стандартных образцов большей концентрации приготовить контрольные образцы методом разбавления (методика приготовления указана в приложении Б к настоящей МП

• 6.4.1.2. Выполнить по 10 параллельных измерений выбранных (приготовленных) образцов в режиме измерения массовых долей элементов.

• 6.4.1.3. По результатам измерений в п. 6.4.1.2 определить СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов по формуле

  
  

  и-1

  (1)

где:

С‘ - значение /-го измерения массовой доли у-ого элемента ;

Середу - среднеарифметическое значение массовой доли для у-ого элемента, - по 10-ти параллельным определениям;

п - число измерений в серии (в данном случае п = 10);

Примечание: Значение Sdj можно определить из распечатки результатов анализа, либо считать с экрана видеомонитора.

• 6.4.1.4. Спектрометр оптический эмиссионный R3 ROTROIL считается прошедшим поверку по п. 6.4.1, если значения СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов, вычисленные в п.6.4.1.3, для не менее чем пяти элементов в каждом диапазоне не превышают значений, указанных в таблице 4:

Таблица 4

• 7.1. Результаты поверки считаются положительными, если спектрометр удовлетворяет требованиям настоящей методики поверки. При поверке заполняется протокол, форма которого приведена в приложении А.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке по установленной форме.

• 7.3. Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие прибора хотя бы одному требованию настоящей методики поверки.

• 7.4. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на боковую поверхность спектрометра.

7

Приложение А.

Протокол поверки

спектрометра оптического эмиссионного R3 ROTROIL, зав.№ ______

Принадлежит_______________________ ИНН_______________

Поверка проведена по документу___________________________________________________

С использованием стандартных образцов______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды______________________________°C,

атмосферное давление_________________________________________кПа,

относительная влажность окружающего воздуха_________________%.

Результаты поверки.

Внешний осмотр_____________________________________________________________

Опробование___________________________________________________________________

Проверка соответствия ПО________________________________________________________

Результаты определения метрологических характеристик:

Таблица 1.    

• 1. Для приготовления контрольных образцов применяют следующее оборудование и реак

тивы:

• - стаканы ВН-100 см³ по ГОСТ 23932-90;

• -  пипетки мерные 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91;

• -  государственные стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах ГСО 10066-2012 либо аналогичные;

• -  минеральное масло не хуже 1 -го класса чистоты по ГОСТ 17216-2001 либо масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

• -  весы аналитические специального класса точности с погрешностью измерения не более 0,001 г по ГОСТ 24104-2001;

• - мешалка магнитная ММ - 5 по ТУ 25-11-834-80 либо вибрационный стол;

• - ультразвуковая ванна ПСБ-2835-05 либо аналогичная.

• 2. Контрольные образцы готовят из образцов ГСО 10066-2012 с массовой долей элементов 100, 200 или 500 мг/кг (млн^-1) и разбавителя, в качестве которого используют минеральное масло не хуже 1-го класса чистоты по ГОСТ 17216-2001 либо масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Количество разбавителя (т_р), необходимое для получения контрольного образца с требуемой массовой долей элементов (Xi) вычисляют, используя следующую формулу: где Xi- расчетные массовые доли элементов в i-ом контрольном образце, мг/кг (млн'¹);

Хс- массовые доли элементов в исходном стандартном образце ГСО 10066-2012, используемом для приготовления контрольного образца (100, 200 или 500 мг/кг (млн'¹)), мг/кг (млн'¹);

шс - масса исходного стандартного образца ГСО 10066-2012, используемого для приготовления контрольного образца, г;

ш_р- масса разбавителя, г.

В стакан, взвешенный с точностью до 0,001 г, помещают исходный стандартный образец ГСО 10066-2012 в количестве (шс ) г. Затем в тот же стакан, находящийся на весах, добавляют разбавитель, чтобы общая масса исходного стандартного образца и разбавителя стала равной (me + т_р) г. Содержимое стакана перемешивают в течение 5 -7 минут с помощью магнитной мешалки (либо помещают его на вибрационный стол) до получения однородного раствора, далее стакан с контрольным образцом помещают в ультразвуковую ванну на 8-10 минут. Затем переливают в емкости с плотно закрывающимися крышками. Емкости хранят в темном прохладном месте и используют в течение 1 месяца. При появлении осадка образцы бракуют.