Методика поверки «ГСИ.АНАЛИЗАТОР АВТОМАТИЧЕСКИЙ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА НЕФТЕПРОДУКТОВ «АФСА»» (МП.МН 393-2014)
Директор ЗД,0«БМЦ»
<• <” " / Данилович Ю.А.
“ ' 2014 г.
УТВЕРЖДАЮ ^"Ди^ктор РУП «БелГИМ» - -...< В; с Н.А.Жагора 2014 г.
/
Система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОР АВТОМАТИЧЕСКИЙ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА НЕФТЕПРОДУКТОВ «АФСА»
■ МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП. МН 393-2014
Разработчик
Инженер ЗАО «БМЦ»
, у- КосаревП.В.
".<4"“ 2014г.
О I
Настоящая методика устанавливает методы и средства первичной и периодической поверки анализаторов автоматических фракционного состава нефтепродуктов "АФСА" (далее - анализатор), предназначенных для определения зависимости температуры кипения светлых нефтепродуктов и сырой нефти от количества отгона по ГОСТ 2177-99 (СТБ ИСО 3405-2003) при атмосферном давлении в лабораторных условиях.
Анализатор состоит из корпуса, блока управления, узла нагрева, охлаждающего устройства и приемной камеры.
Анализатор изготавливается в двух модификациях: анализатор автоматический фракционного состава нефтепродуктов "АФСА-С" (со встроенной панелью оператора с сенсорным экраном) и анализатор автоматический фракционного состава нефтепродуктов "АФСА" (под управлением ПЭВМ, подключаемого к анализатору через интерфейсный порт RS-232), отличающиеся габаритными размерами и системой управления.
До декабря 2014 года анализатор «АФСА» выпускался под названием «АФСА-1» и «АФСА-2». Межповерочный интервал - 2 года.
1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ-
1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
Внешний осмотр |
6.1 |
+ |
+ |
Опробование |
6.2 |
+ |
+ |
Проверка сопротивления изоляции |
6.3 |
+ |
+ |
Определение метрологических характеристик |
6.4 |
+ |
+ |
Определение абсолютной погрешности измерения температуры кипения |
6.4.1 |
+ |
+ |
Определение абсолютной погрешности измерения объема |
6.4.2 |
+ |
+ |
Определение абсолютной погрешности измерения скорости разгонки |
6.4.3 |
+ |
+ |
-
1.2 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование и тип (условное обозначение) эталонов и вспомогательных средств поверки, их метрологические и основные технические характеристики, обозначение ТИПА |
6.3 |
Мегаомметр Ф4102 (напряжение 500 В, кл.2.0) |
6.4.1 |
Термостат масляный (диапазон температур от 20 до 300 °C СКО не более 0,05 °C); цифровой калибратор температуры с внешним эталонным термометром (диапазон температур от 33 до 700 °C СКО не более 0,11 °C); термометры ртутные по ГОСТ 2045-71 (ТЛ-4) (диапазон от 20 до 400 °C, цена деления 0,1 °C); магазин сопротивлений Р4831 (кл. точн. 0,02/2-10-6), толуол чистый для анализа (температура кипения 110,6 °C при 101,3 кПа), ГСО 8785-2006, ГСО 8786-2006, ГСО 8787-2006. данные средства поверки должны пройти метрологическую аттестацию или поверку в органах государственных метрологических |
6.4.2 |
Набор мерных колб по ГОСТ 1770 объемом 10, 25, 50 и 100 см3, кл.2.; толуол чистый для анализа (температура кипения 110,6 °C при 101,3 кПа), ГСО 8785-2006, ГСО 8786-2006, ГСО 8787-2006, данные средства поверки должны пройти метрологическую аттестацию или поверку в органах государственных метрологических |
6.4.3 |
По п.6.4.2, дополнительно секундомер СД-СОС-пр-ЮО (диапазон от 0 до 30 мин. кл.2, цена дел.0,2 с), пробирка П-1-10-0.1 исполнения 1, цена дел. 0.1 см3; толуол чистый для анализа (температура кипения 110,6 °C при 101,3 кПа), ГСО 8785-2006, ГСО 8786-2006, ГСО 8787-2006, данные средства поверки должны пройти метрологическую аттестацию или поверку в органах государственных метрологических |
Примечание: Допускается применять другие средства поверки, прошедшие метрологическую аттестацию или поверку в органах государственных метрологических служб и удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики |
-
1.3 При обнаружении несоответствия технических характеристик в процессе проведения хотя бы одной операции дальнейшая поверка прибора прекращается и результат поверки считается отрицательным. Поверительное клеймо на анализаторе гасится, свидетельстве о поверке аннулируется.
-
2.1 Перед проведением поверки персонал, проводящий поверку, должен изучить паспорт на анализатор, ГОСТ 2177-99, СТБ ИСО 3405-2003, ГОСТ 12.1.044-89.
-
2.2 К поверке анализатора допускаются лица, имеющие квалификацию поверителя.
При проведении поверки должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.091-2002, ГОСТ 12.1.005-76, а также требования безопасности, изложенные в разд. 8 ПС.
Помещение, в котором будет установлен анализатор должно быть оснащено приточно - вытяжной вентиляцией, средствами пожаротушения, сигнализатором довзрывоопасных концентраций.
4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
4.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха.............................................................20 ± 5 °C;
относительная влажность воздуха, при температуре 25°С, не более..........................80 %;
атмосферное давление......................................................................84... 106,7 кПа;
напряжение питающей сети переменного тока.............................................230 ± 23 В;
частота питающей сети по ГОСТ 13109-67.....................................................50 ± 1 Гц.
5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ-
5.1 Перед проведением поверки анализатор и средства поверки должны быть выдержаны в помещении, где проводится поверка, до выравнивания их температуры с температурой в помещении, не менее 2 часов.
-
5.2 Перед проведением поверки анализатор и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.
-
6.1 Внешний осмотр.
-
6.1.1 При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться в отсутствии повреждений и других дефектов, препятствующих нормальному функционированию анализаторов и приводящих к нарушению требований безопасности, охраны труда, производственной санитарии и охраны окружающей среды.
-
6.1.2 Комплектность анализаторов должна соответствовать паспорту (проверяется при выпуске из производства).
-
6.1.3 Маркировка должна быть четкой.
-
6.2 Опробование.
-
6.2.1 АФСА-С: включите анализатор. Дождитесь загрузки главного окна программы «АФСА».
-
6.2.2 АФСА: включите системный блок компьютера. Дождитесь загрузки операционной системы Windows. Включите анализатор. Загрузите программу «АФСА».
-
6.3 Проверка сопротивления изоляции.
-
6.3.1 Сопротивление изоляции проверяется мегаомметром между замкнутыми накоротко выводами цепи питания каждого блока и его корпусом, а также между замкнутыми накоротко выводами цепи питания каждого блока и выходами вторичных цепей, соединенными вместе. Сопротивление должно быть не менее 20 МОм.
-
6.4 Определение метрологических характеристик.
-
6.4.1 Определение абсолютной погрешности измерения температуры кипения.
Для индикации измеренной температуры необходимо открыть:
АФСА-С: окно «Колба». Для этого нажать кнопку «Тесты» и выбрать закладку «Колба».
АФСА: окно «Тест ТСП». Для этого в главном меню программы выберите пункт «Настройки»-«Тесты системы»-«Тест ТСП».
-
6.4.1.1 Первичная поверка.
Абсолютную погрешность измерения температуры кипения определяют сравнением показаний поверяемого анализатора с показаниями эталонного термометра в восьми точках: 20 °C; 60 °C; 100 °C; 150 °C; 200 °C; 250 °C; 300 °C; 360 °C.
Выводят термостат (калибратор) на температуру, соответствующую выбранной точке поверки и устанавливают в термостат (калибратор) эталонный термометр.
Датчик температуры паров в колбе анализатора погружают в термостатирующую область термостата (калибратора) не менее, чем на 50 мм.
Эталонный термометр и датчик температуры паров в колбе должны находиться на одной глубине в термостате (калибраторе).
После выдержки не менее 5 минут при каждой температуре, соответствующей выбранным точкам поверки, производят отсчет показаний поверяемого анализатора и эталонного термометра. Результаты поверки заносятся в протокол (приложение А).
Абсолютную погрешность измерения температуры At, °C определяют в каждой точке поверки по формуле:
At = ta - t3 , ( 1 )
где: ta - температура на индикаторе анализатора, °C;
t3 - температура внешнего эталонного термометра, °C.
Рассчитанные значения абсолютной погрешности измерения температуры кипения не должны превышать ±0,5 °C.
-
6.4.1.2 Периодическая поверка.
Периодическая поверка может проводиться двумя способами.
Первый способ изложен в п. 6.4.1.1.
Второй способ: определение абсолютной погрешности канала измерения температуры проводят имитационным методом с использованием магазина сопротивлений. Магазин сопротивлений подключают к входу датчика температуры паров в колбе и имитируют сопротивления в соответствии с номинальной статической характеристикой платиновых термопреобразователей сопротивления Ro = 100 Ом, а = 0,00385 °C’1 (таблица А.1 ГОСТ 6651-2009).
Абсолютную погрешность определяют сравнением показаний поверяемого анализатора и значений температуры по ГОСТ 6651-2009 (приложение А) в восьми точках: 20 °C; 60 °C; 100 °C; 150 °C; 200 °C; 250 °C; 300 °C; 360 °C по формуле:
At — ta — tTa6 , ( 2 )
где: ta - температура на индикаторе анализатора, °C;
tTa6 - значение в соответствии с таблицей А.1 ГОСТ 6651-2009 (приложение А), °C.
Рассчитанные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±0,3 °C. Результаты записывают в протокол поверки (таблица 4.4 приложение А).
Абсолютную погрешность канала измерения температуры с датчиком температуры паров определяют при перегонке толуола чистого для анализа. Перегонку проводят в соответствии с паспортом на анализатор.
Абсолютную погрешность измерения температуры At, °C определяют в точке 50 % объёма отгона по формуле:
At — ta — tf, ( 3 )
где: ta - температура на индикаторе анализатора, °C;
tT - действительная температура кипения толуола чистого для анализа (109,3 °C при 101,3 кПа), без учета поправки на выступающий ртутный столбик, в соответствии с п. 8.2.1 СТБ ИСО 3405-2003.
Рассчитанные значения абсолютной погрешности измерения температуры кипения не должны превышать ±0,5 °C. Результаты записывают в протокол поверки (таблица 4.3 приложение А).
При превышении допустимого значения абсолютной погрешности измерения температуры кипения при перегонке толуола, нужно повторить перегонку 2 раза, чтобы удостоверится, что толуол обладает чистотой, достаточной для поверки.
-
6.4.2 Определение абсолютной погрешности измерения объема.
-
6.4.2.1 Определение абсолютной погрешности измерения объема проводят с использованием предварительно откалиброванного цилиндра.
Для этого необходимо:
АФСА-С: нажать кнопку "Сервис", ввести пароль и открыть закладку «Цилиндр».
АФСА: выбрать закладку «Датчик уровня отгона». Для этого в главном меню программы выбрать пункт «Настройки»-«Тесты системы»-«Оборудование».
-
1) Нажать на кнопку «> 0 <».
-
2) Нажать кнопку «> 100 <». Следуя инструкции на экране, налить в мерную колбу на 100 см3 (класс
2 по ГОСТ 1770) 100 см3 бензина (нижний мениск по риске), затем перелить его в откалиброванный цилиндр анализатора "АФСА", поместить цилиндр в приёмную камеру и нажать кнопку "ОК". Дождаться пока анализатор измерит объём и выдаст данные.
-
3) Для измерения объёма 100 см3, перелитого в приёмный цилиндр из мерной колбы, необходимо
нажать кнопку «Измерить». Дождаться пока анализатор измерит объём и выдаст данные. Измерения повторяют 3 раза. Абсолютная погрешность рассчитывают, как разность показаний на индикаторе и контрольного объема.
-
4) Определение (пункт 3) повторяют последовательно для объемов 50, 25, 10, 5 см3, измеренных с помощью колб мерных класса 2 по ГОСТ 1770-74.
В качестве контрольных образцов нефтепродуктов используют чистый толуол, либо ГСО.
Результаты испытаний считают положительными, если ни одно из значений погрешности не превышает ±0,5 см3.
-
6.4.3 Определение абсолютной погрешности измерения скорости разгонки.
-
6.4.3.1 Скорость разгонки нефтепродуктов равна объему отгона, полученному в минуту. С помощью секундомера 2 класса точности с ценой деления 0,2 с определяют время, в течение которого получают определённое количество отгона. Рекомендуемые объёмы отгона представлены в п.4.2 приложения А. Объем отгона измеряют с помощью датчика уровня анализатора. Во время разгонки текущий уровень отгона выводится на индикатор с точностью 0,1 см3 в окне «Объём». Например, для измерения скорости разгонки первого рекомендованного диапазона 10...25 см3 секундомер необходимо включить при достижении датчиком уровня отгона 10 см3 и выключить при достижении датчиком уровня отгона 25 см3. Дальнейший расчёт скорости разгонки ведут по формуле:
S = V/1 * 60 (4)
где: S' - скорость разгонки нефтепродуктов, см3/мин;
V- объём отгона, см3;
t - время, за которое перегнался объём V, с.
Результаты испытаний считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 4,5 ± 0,5 см3/мин.
Скорость разгонки нефтепродуктов проверяют при перегонке чистого толуола, либо ГСО.
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
-
7.1 Результаты поверки заносятся в протокол, форма которого дана в приложении А.
-
7.2 При положительных результатах поверки на анализатор наносятся описки клейм ОТК в местах, препятствующих доступу к органам регулировки. В паспорте делается отметка о поверке и на переднюю панель анализатора наносится поверительное клеймо-наклейка.
-
7.3 При обнаружении несоответствия технических характеристик в процессе проведения хотя бы одной операции дальнейшая поверка прибора прекращается и результат поверки считается от-рицательным. Поверительное клеймо на анализаторе гасится, свидетельстве о поверке аннулируется, выдается заключение о непригодности оборудования.
Форма протокола поверки (рекомендуемая)
Протокол №________________
Поверки анализатора фракционного состава автоматического « АФСА-__» заводской №____________
Наименование организации, проводившей поверку:________________________________________
ТИПА, по которому проводилась поверка:________________
Перечень средств поверки:
-
1. Секундомер СПД-1 -2 2кл., цена дел. 0,1 с
-
2. Набор мерных колб (10, 25, 50, 100 см3) по ГОСТ17170
-
3. Магазин сопротивлений Р4831 (кл. точн. 0,02/2-10-6)
Условия поверки:
Температура окружающей среды, °C___________________
Относительная влажность, %__________________________
Атмосферное давление, кПа___________________________
Напряжение сети, В__________________________________
Частота питающей сети, Гц____________________________
Результаты поверки:
-
1. Внешний осмотр:___________________________________________________
соответствует/не соответствует (указать причину)
-
2. Опробование:____________________________________________________
соответствует/не соответствует (указать причину)
-
3. Сопротивление изоляции, МОм________________
-
4. Определение погрешностей при измерении температуры кипения, объема и скоростей отгона на испытываемом приборе
-
4.1 Определение абсолютной погрешности измерения объема:
Номинальное значение объема, см3
Показания анализатора, см3
Абсолютная погрешность анализатора, см3
Требования
ТУ, см3
5,0
Не более ±0,5
10,0
25,0
50,0
100,0
-
4.2 Определение абсолютной погрешности измерения скорости разгонки;
Объем отгона, см3 |
Время для анализатора, с |
Скорость для анализатора, см3/мин |
Требования ТУ, см3/мин |
10...25 |
4,5±0,5 | ||
25...50 | |||
50...90 |
4.3 Определение абсолютной погрешности измерения температуры кипения при разгонке толуола:
Объем отгона, см3 |
Показания анализатора, 0 С (толуол 110,6 °C при 101,3 кПа) |
Абсолютная погрешность, анализатора, ° С |
Требования ТУ, °C | ||
50,0 |
Не более ±0,5 |
-
4.4 Определение погрешности измерения температуры с помощью имитации сигнала ТСП (с использованием магазина сопротивления):
Задаваемая температурная отметка
Показания анализатора, °C
Абсолютная погрешность, анализаторов, ° С
Требования
ТУ, °C
°C
Ом
20
107,79
Не более ±0,3
60
123,24
100
138,51
150
157,33
200
175,86
250
194,10
300
212,05
360
233,21
Заключение:________________________________
годен/не годен (указать причину)
Дата поверки________________________
Госповеритель___________________________I_______________________________I
(подпись, расшифровка подписи)
Приложение Б (Обязательное) Перечень документов, на которые даны ссылки в настоящей методике
Обозначение |
Название |
ТКП 8.003-2011 |
Поверка средств измерений. Правила проведения работ. |
ГОСТ 2177-99 |
Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава. |
ГОСТ 12.1.044-89 |
Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения. |
ГОСТ 12.1.005-76 |
Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. |
ГОСТ 26104-89 |
Средства измерений электронные. Технические требования в части безопасности. Методы испытаний. |
ГОСТ 2045-71 |
Термометры стеклянные ртутные. Общие технические условия. |
ГОСТ 1770-74 |
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия. |
СТБ ИСО 3405-2003 |
Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении |
МП. МН 393-2014
Лист 8 всего листов 8