Методика поверки «Анализаторы multi X 2500» (МП 31- 241-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП «УНИИМ» -

Руководитель ГЦИ СИ

____________С.В. Медведевских

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2015

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП « УНИИМ» в июне 2015 г .

Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы multi X 2500 Методика поверки

Дата введения в действие: июнь 2015 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы multi X 2500 производства фирмы Analytik Jena AG, Германия (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные до -кументы:

ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ТУ 2631-158-44493179-13 Гексан химически чистый Технические условия

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартный образец утвержденного типа состава раствора соляной кислоты

ГСО 9654-2010 с аттестованным значением молярной концентрации в диапазоне от 0,099 до 0,100 моль/дм³ с относительной погрешностью аттестованного значения 0,05 %;

- стандартный образец утвержденного типа состава хлорбензола ГСО 7142-95 с аттестованным значением молярной доли в диапазоне от 99,30 до 99,98 % с абсолютной погрешностью аттестованного значения не более 0,2 %;

- колбы мерные стеклянные I класса точности по ГОСТ 1770;

- пипетки I класса точности по ГОСТ 29169;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- микрошприц с диапазоном вводимых объемов 50, 100 мм³, с относительной погрешностью не более 5,0 %;

- весы I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;

- гексан хч по ТУ 2631-158-44493179-13.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила электроустановок потребителем», «Правила технической безопасности при электроустановок потребителем», требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  от 20 до 30

- температура окружающего воздуха, ° С

- относительная влажность воздуха, (при t = 20 °С), %     от 30 до 85

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Приготовить стандартные образцы (далее - ГСО), предусмотренные в качестве эталонного средства поверки, в соответствии с инструкцией по их применению.

• 7.3 Растворы на основе разбавления ГСО приготовить в соответствии с Приложениями А, Б.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

- отсутствие видимых повреждений анализаторов;

- чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

- соответствие комплектности указанной в РЭ;

- четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

• 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

• 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии. Первая цифра номера версии ПО должна быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массы хлора

• 8.3.1.1 Проверка относительной погрешности измерений массы ОХ

Для проверки относительной погрешности измерений массы ОХ используют растворы на основе разбавления ГСО 9654-2010 состава соляной кислоты, приготовленные по приложению А, которые вводятся непосредственно в измерительную ячейку модуля титрования.

Провести не менее пяти измерений массы ОХ в каждой пробе.

Относительную погрешность измерений массы хлора рассчитать по формуле:

5

где S_i - СКО случайной составляющей абсолютной погрешности измерений массы хлора, г;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для n = 5 Р = 0,95;

Q_S - границы неисключенной систематической погрешности, рассчитываемые по формуле:

Q_S = \m_l - m] + Dm_i,

где m_l - среднее арифметическое значение результатов измерений массы хлора, г;

m_i и Dm_i - расчетные значения массы хлора в /-ой пробе и их погрешность соответственно, г.

Значения относительной погрешности измерений массы хлора должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.1.2 Проверка относительной погрешности измерений массы ООХ при АОХ-анализе

Для проверки относительной погрешности измерений массы ООХ при АОХ-анализе используют растворы на основе разбавления ГСО 9654-2010 состава соляной кислоты, приготовленные по приложению А, которые вводятся в печь модуля сжигания.

Провести не менее пяти измерений массы ООХ в каждой пробе.

Относительную погрешность измерений массы ООХ рассчитать по формуле (1).

Значения относительной погрешности измерений массы ООХ при АОХ-анализе должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.1.3 Проверка относительной погрешности измерений массы ООХ при ЕОХ-анализе Для проверки относительной погрешности измерений массы ООХ при ЕОХ-анализе используют растворы хлорбензола в гексане, приготовленные на основе ГСО 7142-95 по приложению Б. Растворы вводятся в печь модуля сжигания.

Провести не менее пяти измерений массы ООХ в каждой пробе.

Относительную погрешность измерений массы ООХ рассчитать по формуле (1).

Значения относительной погрешности измерений массы ООХ при ЕОХ-анализе должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка диапазона измерений массы хлора.

Проверку диапазона измерений массы хлора провести одновременно с проверкой относительной погрешности по п. 8.3.1 (Провести измерения массы хлора в начале, середине и в конце диапазона измерений). Диапазон измерений массы хлора должен удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке соответствии с ПР 50.2.006.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

Разработчик

Зав. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

Приготовление растворов на основе

СО состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 9654-2010 и воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

А.2 Растворы приготовить путем последовательного разбавления ГСО 9654-2010.

А.2.1 В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, дм³

V = ^A^ A ’

где A₁ - аттестованное значение молярной концентрации ГСО (приведено в паспорте), моль/дм³; A_- - значение молярной концентрации, которое необходимо приготовить, моль/дм³;

V_z - заданный объем мерной колбы, дм³.

А.2.2 Затем колбу заполнить дистиллированной водой, закрыть и тщательно перемешать.

А.2.3 Относительная погрешность значения молярной концентрации приготовленных растворов не превышает 2,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

5A_- =100 •

А.2.4 Растворы на основе разбавления ГСО применяют для испытаний анализатора только в день приготовления.

A.3 Массу хлора рассчитать по формуле

= 4 -4,/ • ^Ma.                                    ^(А-³⁾

A_- - значение молярной концентрации, в --ом приготовленном растворе, моль/дм³; V_,l - объем аликвоты, взятой на анализ, дм³, M_Cl - молярная масса хлора, г/моль.

A.3.1 Относительная погрешность значения массы хлора в пробе рассчитать по формуле

а)+(^vr)

A.3.2 Пример расчетных значений массы хлора в пробах и их относительные погрешности приведены в таблице А.1. ( A₁ = 0,1 моль / дм³, DA₁ = 0, 05% отн. ).

Таблица А.1 - Расчетные значения массы

и их относительные

в п

(обязательное)

Приготовление растворов на основе

СО состава хлорбензола ГСО 7142-95

Б.1 Для приготовления исходного раствора на основе ГСО 7142-95 состава хлорбензола мерную колбу вместимость 50 см³ закрывают пробкой и взвешивают закрытую колбу с точностью 0,001 г. Вскрывают ампулу со СО с помощью скарификатора и переносят пипеткой 1,5 г (примерно 1,3 см³) СО в мерную колбу, не смачивая шлиф колбы. Колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. Затем доводят гексаном до метки, содержимое тщательно перемешивают. Рассчитывают действительное значение массовой концентрации хлорбензола в приготовленном растворе, мкг/см³:

С _ (m., -m₁)-W-lO^{6 исх} _     100-^         ’

м.к.

где m₁ - масса колбы с пробкой, г;

m₂ - массы колбы с пробкой и стандартным образцом, г; V_mk - объем мерной колбы, см³;

W - массовая доля хлорбензола, в процентах, принимаемая равной значению молярной доли хлорбензола по паспорту ГСО 7142 без учета сотых долей процента.

Значение С_исх должно составить примерно 3^10⁴ мкг/см³. Приготовленный раствор следует хранить не более 2-х месяцев.

Абсолютная погрешность значения массовой концентрации приготовленного раствора и рассчитывается по формуле:

Б.2 Растворы готовят путем последовательного разбавления исходного раствора по

п. Б.1. В чистую сухую мерную колбу отбирают аликвотную часть исходного раствора, вычисляемую по формуле, см³:

С V

V _ г м.к.

~ С ’

исх

где С_исх - значение массовой концентрации хлорбензола в приготовленном исходном растворе по п. Б.1, мкг/см³;

C_i - значение массовой концентрации хлорбензола, которое необходимо приготовить, мкг/см³;

V_MK - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки анализатора, см³.

Затем колбу заполняют гексаном, закрывают и тщательно перемешивают.

Абсолютная погрешность значения массовой концентрации хлорбензола в приготовленных растворах рассчитывается по формуле:

Растворы на основе разбавления исходного раствора применяют для поверки

анализатора только в день приготовления.

Б.3 Массу хлора рассчитывают по формуле, мкг:

^= Ci -Vi •^10-3 • ^MC1 '         MC6H5C,       ’

где C_i - значение массовой концентрации хлорбензола, в i-ом приготовленном растворе, мкг/см³;

V_al - объем аликвоты, вводимой в анализатор, мм³;

M _Cl - молярная масса хлора, г/моль;

M _CHCl - молярная масса хлорбензола, г/моль.

Относительная погрешность значения массы хлора в пробе рассчитается по формуле:

(Б.6)

Б.4 Пример расчетных значений массы хлора в пробах и их относительные

погрешности приведены в таблице Б.1. (ГСО 7142-95: W = 99, 95%, DW = 0, 01% абс.)

Таблица Б.1 - Расчетные значения массы

и их относительные

в п

Анализатор multi X 2500

Документ на поверку: МП 31-241-2015 «Анализаторы multi X 2500. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

Результаты внешнего осмотра

Результаты опробования ____

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 Проверка относительного среднеквадратического отклонения при измерении

массы хлора с применением растворов на основе ГСО 9654-2010 и ГСО 7142-95.

Таблица В.2 Проверка относительной погрешности измерений массы хлора с применением растворов на основе ГСО 9654-2010 и ГСО 7142-95

Таблица В.3 Проверка диапазона измерений массы хлора с применением растворов на основе ГСО 9654-2010 и ГСО 7142-95

Результат проведения поверки:

Поверитель

Дата

Организация, проводившая поверку

17