Методика поверки «Спектрометры ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д, МФС-12» (МП 47-251-2019)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГУП «УНИИМ»

Медведевских С.В.

'       ___________2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251 Мигель П.В.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

• 6  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 7  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 8  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 9  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 10   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Государственная система обеспечения единства измерений.

Спектрометры ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д, МФС-12 Методика поверки

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д, МФС-12 (далее - спектрометры), выпускаемые Обществом с ограниченной ответственностью «ОКБ Спектр» (ООО «ОКБ Спектр»), Россия. Спектрометры подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке» с изменениями, утвержденными Приказом Минпромторга России от 28 декабря 2018 г. №5329;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и калибровка (градуировка) спектрометра в соответствии с руководствохм по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется, и выполняются операции по п. 10.3.

• 3.3 При наличии нескольких штативов допускается проводить поверку спектрометра с использованием только основного штатива.

• 4.1   При проведении поверки применяют:

• - ГСО 8383-2003 стандартные образцы сталей углеродистых типов У7А, 20Л, 25Л, А20 (комплект СО УГ69-УГ74) с массовой долей фосфора от 0,002 до 0,1 %, интервал допускаемых значений абсолютной погрешности при Р = 0,95 от ±0,0012 до ±0,005 %;

• - ГСО 8193-2002 стандартные образцы сталей типов 08кп, 18ЮА, С375Т, 38Х2МЮА, 60С2, 20ХН4ФА, 4ХЗВМФ. 27ХН2МФЛ (комплект СО РГ24-РГ31), интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,0005 до 5 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0003 до ±0,08 %;

• - ГСО 3514-86/3519-86 стандартные образцы состава меди типа М2р, МЗр, М2, М3 (комплект М94), интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,0046 до 0.081 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,0004 до ±0,007 %;

• - ГСО 8957-2008 стандартные образцы состава меди черновой (комплект VSM1.3), интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,00032 до 1,29 %, интервал границ абсолютной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±0,00003 до ±0,08 %.

• 4.2   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.

• 4.3   Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.

• 4.4   Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

• 5.1   К проведению работ по поверке спектрометров допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в установленном порядке в качестве поверителя, изучившие РЭ на спектрометры и настоящую методику поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 7.1   При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                           от +15 до +25

• - относительная влажность, %                                   не более 80

• 8.1   Перед проведением поверки спектрометр необходимо подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 9.1   Внешний осмотр

При внешнем осмотре необходимо установить:

• - отсутствие видимых повреждений;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2   Опробование

  • 9.2.1  Проверку работоспособности органов управления и регулировки спектрометра осуществляют при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2  Проводят проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Номер версии ПО проверяют следующим образом: в меню ПО спектрометра нажимают вкладку «О программе», в результате на экране отобразится номер версии ПО. Номер версии ПО должен соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 9.3 Проверка метрологических характеристик

  • 9.3.1  Проверка спектрального диапазона и выделяемого спектрального интервала

    • 9.3.1.1 Проводят запись обзорного спектра эмиссии стандартного образца в диапазонах:

• - от 177 от 420 нм для спектрометров моделей ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д;

• - от 192 до 420 нм для спектрометров моделей ДФС-500Д с дополнительным (воздушным) штативом, МФС-12.

• 9.3.1.2 Выводят на экран спектральный участок, соответствующий линии железа Fe:

• -  178,47 нм - для спектрометров моделей ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д;

• -  192,58 нм - для спектрометров моделей ДФС-500Д с дополнительным (воздушным) штативом, МФС-12.

• 9.3.1.3 Убеждаются в наличии сигнала регистрируемой линии, превышающего как минимум в 3 раза уровень фона.

• 9.3.1.4 Вычисляют выделяемый спектральный интервал, как полуширину линии железа Fe 178,47 нм или 192,58 нм в зависимости от модели спектрометра с помощью программного обеспечения.

• 9.3.1.5 Выводят на экран спектральный участок, соответствующий линии железа Fe 420,2 нм и убеждаются в наличии сигнала регистрируемой линии, превышающего как минимум в 3 раза уровень фона.

• 9.3.1.6 Вычисляют выделяемый спектральный интервал, как полуширину линии железа Fe 420,2 нм.

• 9.3.1.7 Полученные значения выделяемого спектрального интервала должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.2 Проверка относительного среднего квадратического отклонения (далее - СКО) результата измерений массовой доли элементов

  • 9.3.2.1 Проверку относительного СКО результата измерений массовой доли элементов проводят на стандартном образце с аттестованными значениями массовой доли элементов не менее 0,005 %.

  • 9.3.2.2 Производят не менее 5 измерений¹ массовой доли для не менее 3 элементов².

Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой доли элемента по формуле

(1)

где   aiij - j-ый результат измерений массовой доли i-ro элемента, %;

и - количество измерений.

• 9.3.2.3 Рассчитывают относительное СКО результата измерений массовой доли элементов ((Т_й.) по формуле

  юо

  

  (п-1)

  (2)

• 9.3.2.4 Полученные значения относительного СКО результата измерений массовой доли элементов должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.3 Проверка предела обнаружения фосфора

  • 9.3.3.1  При необходимости перед определением предела обнаружения фосфора выполняют калибровку спектрометра в соответствии с РЭ.

  • 9.3.3.2 Проверку предела обнаружения фосфора проводят для спектрометров с нижней границей спектрального диапазона 177 нм. Для этого используют образец с массовой долей фосфора не более 0,005 %.

  • 9.3.3.3 Подготавливают образец и производят не менее 5 измерений массовой доли фосфора на длине волны 178,2 нм.

  • 9.3.3.4 Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой доли фосфора по формуле

п

<а = -Ь!—,                                 (3)

п

где «у, - z-ый результат измерений массовой доли фосфора в стандартном образце, %;

п - количество измерений.

• 9.3.3.5 Рассчитывают СКО результата измерений массовой доли фосфора по формуле

  

(4)

Рассчитывают предел обнаружения фосфора по формуле

• 9.3.3.7 Полученное значение предела обнаружения фосфора должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.4 Проверка предела обнаружения висмута

  • 9.3.4.1  При необходимости перед определением предела обнаружения висмута выполняют калибровку спектрометра в соответствии с РЭ.

  • 9.3.4.2 Проверку предела обнаружения висмута проводят для спектрометров с нижней границей спектрального диапазона 192 нм. Для этого используют образец с массовой долей висмута не более 0,005 %.

  • 9.3.4.3 Подготавливают образец и производят не менее 5 измерений массовой доли висмута на длине волны 306,8 нм.

  • 9.3.4.4 Рассчитывают среднее арифметическое значение массовой доли висмута по формуле

    

    п

(6)

где со₁ - z-ый результат измерений массовой доли висмута в стандартном образце, %;

и - количество измерений.

• 9.3.4.5 Рассчитывают СКО результата измерений массовой доли висмута по формуле

<Ц II                   1            ’

1    п-1

• 9.3.4.6 Рассчитывают предел обнаружения висмута по формуле

  (7)

  

(8)

Полученное значение предела обнаружения висмута должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.5 Проверка чувствительности для фосфора

  • 9.3.5.1  Проверку чувствительности для фосфора проводят для спектрометров с нижней границей спектрального диапазона 177 нм.

  • 9.3.5.2 Проверку чувствительности проводят путем измерений относительной интенсивности эмиссионного излучения фосфора с использованием стандартного образца с аттестованным значением массовой доли фосфора в диапазоне от 0,004 до 0,05 %.

  • 9.3.5.3 Проводят не менее 5 измерений относительной интенсивности выходного сигнала для фосфора на длине волны 178,2 нм и рассчитывают чувствительность по формуле

    

(9)

где 1р - среднее арифметическое значение относительной интенсивности выходного сигнала фосфора на длине волны 178,2 нм, рассчитанное по формуле

п

п

(10)

Ip, - i-ый результат измерений относительной интенсивности выходного сигнала фосфора в стандартном образце;

п - количество измерений;

А_г - аттестованное значение массовой доли фосфора в стандартном образце, %.

• 9.3.5.4 Полученное значение чувствительности для фосфора должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 9.3.6 Проверка чувствительности для висмута

  • 9.3.6.1 Проверка чувствительности для висмута проводят для спектрометров с нижней границей спектрального диапазона 192 нм .

  • 9.3.6.2 Проверку чувствительности проводят путем измерений относительной интенсивности эмиссионного излучения висмута с использованием стандартного образца с аттестованным значением массовой доли висмута в диапазоне от 0,001 до 0,01 %.

  • 9.3.6.3 Проводят не менее 5 измерений относительной интенсивности выходного сигнала для висмута на длине волны 306,8 нм и рассчитывают чувствительность по формуле

S„,=^-                                  (11)

где let - среднее арифметическое значение относительной интенсивности выходного сигнала висмута на длине волны 306,8 нм, рассчитанное по формуле

I --- (12)

И

I_Hi - i-ый результат измерений относительной интенсивности выходного сигнала висмута в стандартном образце;

п - количество измерений;

А_Н1 - аттестованное значение массовой доли висмута в стандартном образце, %.

• 9.3.6.4 Полученное значение чувствительности для висмута должно удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 10.1  Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А настоящей методики поверки.

• 10.2  При положительных результатах поверки спектрометр признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с изменениями утвержденными Приказом Минпромторга России от 28 декабря 2018 г. №5329. Знак поверки наносится на лицевую часть спектрометра.

• 10.3  При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности согласно Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 с изменениями утвержденными Приказом Минпромторга России от 28 декабря 2018 г. №5329 с указанием причин. Спектрометр к применению не допускают.

Разработчик:

Зам. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №_______

Средство измерении: Спектрометр_______________, зав.№____________________

Документ на поверку: МП 47-251-2019 «ГСИ. Спектрометры ДФС-500, ДФС-500Н, ДФС-500В, ДФС-500Д, МФС-12. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:______________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C         ____________

• - относительная влажность воздуха, %           ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

относительного СКО

й массовой доли элементов

Таблица А.2 -

Таблица А.З - Проверка предела обнаружения

Таблица А.4 - Проверка чувствительности

Результат проведения поверки:                         Годен / Не годен

(нужное подчеркнуть)

Выдано                           Свидетельство о поверке / Извещение о непригодности

(нужное подчеркнуть)

от «_____»_________________20___г., №___________________________

Поверитель                                                                 _____

(Ф.И.О.)                           (подпись)

Организация, проводившая поверку_______________________

12

¹

Рекомендуется после каждого измерения монолитные образцы охлаждать в воде, а затем насухо вытирать ве тошью.

²

Конкретные элементы выбирают исходя из области применения спектрометра и наличии калибровки на эти элементы.