Методика поверки «Анализаторы водорода в жидком алюминии A/SCAN» (18-18/024 MП)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы водорода в жидком алюминии A/SCAN

Наименование

18-18/024 MП

Обозначение документа

ФБУ "Краснодарский ЦСМ"

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

цсм

Федеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Красноярском крае»

УТВЕРЖДАЮ
Анализаторы водорода в жидком алюминии A/SCAN Методика поверки 18-18/024 МП

г. Красноярск

2018

СОДЕРЖАНИЕ 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
  • 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на СИ «Анализаторы водорода в жидком алюминии А/SCAN» (далее - анализаторы), изготовленные ABB Inc., Analytical and Advanced Solutions, 585 Charest Blvd, East, Suite 300, Quebec, QC, G1K 9H4, Canada.

Методика поверки устанавливает порядок и методы проведения первичной, периодических и внеочередной поверок анализаторов.

  • 1.2 Первичную поверку анализаторов проводят после его ввода в эксплуатацию.

Периодическую поверку анализаторов проводят в процессе его эксплуатации с интервалом между поверками один год.

  • 1.3 Внеочередную поверку анализаторов проводят после ремонта, замены его измерительных компонентов и других событий, если они могли повлиять на метрологические характеристики анализатора.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
  • 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

    ГОСТ 9293-74 (с изм. №№ НЗ)

    ГОСТ 10157-2016

    «Азот газообразный и жидкий. Технические условия»

    «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия»

    ГОСТ Р 56069-2014

    «Требования к экспертам и специалистам. Поверитель средств измерений. Общие требования»

    ГОСТ 12.3.019-80 (с изм. №1)

    ГОСТ 12.2.007.0-75

    (с изм. №№ Н4)

    «ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

    «ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»

«Анализаторы водорода в жидком алюминии AZSCAN. Руководство по эксплуатации» Приказ Минтруда России от 24.07.2013 №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга РФ от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

3 ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
  • 3.1 В настоящей методике использованы следующие обозначения: z = 1, 2, ... ,5  - индекс точки измерения температуры в расплаве;

7 = 1,2       - индекс серии измерений (идентификационного номера анализатора);

к = 1, 2, 3    - индекс номера единичного измерения температуры расплава;

т = 1,2, .. .,10 - индекс точки измерения содержания водорода в расплаве;

/ = 1, 2, .. .,5  - индекс серии измерений содержания водорода в расплаве;

п - 1, 2, 3    - индекс номера единичного измерения содержания водорода в расплаве;

Xmln

- результат единичного измерения содержания водорода в расплаве;

%ijk

- результат единичного измерения температуры расплава;

г '-A,m

Ti

  • - аттестованное значение содержания водорода в смеси азота (H2/N2), %;

  • - заданное значение температуры расплава, °C;

&A,m

- погрешность аттестованного значения содержания водорода в смеси азота (H2/N2), %;

^A.i

- погрешность задания значения температуры расплава, °C;

%ln

- результат измерения /-ой серии единичных измерений содержания водорода в расплаве;

xm

Xi

  • - результат воспроизведения аттестованного «7-го значения содержания водорода в смеси азота (H2/N2), %;

  • - результат воспроизведения заданного z-го значения температуры расплава, °C;

SjkW

- дисперсии «7-го аттестованного значения содержания водорода расплава алюминия;

tf(A)

- дисперсии z-го значения температуры расплава алюминия;

s2

^c,m

- дисперсии неисключенной составляющей систематической погрешности «7-го аттестованного значения содержания водорода в расплаве алюминия;

S2

3T,i

- дисперсии неисключенной составляющей систематической погрешности /-го значения температуры расплава алюминия;

^т(А)

- характеристики случайной составляющей погрешности измерений «7-го аттестованного значения содержания водорода в расплаве алюминия;

СГ£(Д)

- характеристики случайной составляющей погрешности измерений /-го значения температуры расплава алюминия;

Am

Aj

  • - границы допускаемой абсолютной погрешности измерений содержания водорода в «7-ной точке расплава алюминия, %;

  • - границы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры расплава алюминия в /-ой точке,°C;

- квантиль ^-распределения для вероятности Р = 0,95 в «7-ной точке содержания водорода, д.е.;

£.95^

- квантиль ^-распределения для вероятности Р = 0,95 в /-ой точке температуры расплава алюминия, д.е.;

fm

fi

  • - число степеней свободы в «7-ной точке содержания водорода, д.е.;

  • - число степеней свободы в в /-ой точке температуры расплава алюминия, д.е.;

f0,975

- двусторонний критерий значимости линейной зависимости измерений от содержания водорода в расплаве для вероятности Р = 0,95;

r

- коэффициент линейной зависимости измерений от содержания водорода в расплаве, д.е.;

- предел допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли водорода, мл/100г;

±Д(Я)       - пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли во

дорода в расплаве алюминия, мл/100г;

±<5(Н)       - пределы допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли

водорода в расплаве алюминия, мл/100г;

±д(Т)        - пределы допускаемой относительной погрешности измерений температуры

расплава, °C;

  • 3.2 В настоящей методике использованы следующие сокращения:

СИ         - средство измерения

МП        - методика поверки

РЭ          - руководство по эксплуатации

ГСП        - государственная система обеспечения единства измерений

4 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки проводят операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при поверке

первичной

периодической

внеочередной

1 Внешний осмотр

10.1

+

+

-

2 Опробование

10.2

+

+

+

3 Проверка герметичности анализатора

10.3

+

+

+

4 Проверка метрологических характеристик

10.4

+

+

+

4.1 Проверка диапазона и пределов допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли водорода

10.4.1

+

+

+

4.2 Проверка диапазона и пределов допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава алюминия

10.4.2

+

+

+

5 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 5.1  При проведении поверки должны использоваться средства измерений и вспомогательные устройства, приведенные в таблице 2.

  • 5.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 5.3 Применяемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

Таблица 2 - Средства поверки

п.п.

Наименование средства измерений, вспомогательные устройства

Метрологические характеристики

1

ГСО 10665-2015

Объемная доля водорода от 0,10 до 99,0 % с погрешностью от 2,5 до 0,05 %

2

Азот по ГОСТ 9293-74

-

3

Аргон по ГОСТ 10157-2016

-

4

Барометр-анероид БАММ-1

Диапазон измерений от 80 до 106 кПа с погрешностью ±0,2 кПа

5

Датчики температуры типа КТХА

Диапазон измерений от 293 до 1300 °C с погрешностью ±0,0075- |С|°С

6

Термогигрометр цифровой

Center 315

Диапазон измерения относительной влажности от 10 до 100 % с погрешностью ±3 %, с диапазоном измерения температуры от минус 20 до 60 °C с погрешностью ±0,8 °C.

7

Калибратор-вольтметр универсальный В1-28

Диапазон измерений от 0,01 мВ до 700 В с погрешностью ±0,005%

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению поверки анализаторов допускают поверителей, аттестованных на соответствие требований ГОСТ Р 56069, изучивших настоящую методику и эксплуатационную документацию на анализаторы, имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее 1 (одного) года.

7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.2.007.0 «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей», а также требования безопасности на средства поверки, изложенные в их руководствах по эксплуатации.

  • 7.2 При проведение поверки должны быть соблюдены требования безопасности, указанные в эксплуатационных документах на средства поверки и анализатор.

8 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

8.1 Поверка анализатора должна проводиться при нормальных условиях:

  • - температура окружающего воздуха, °C

  • - атмосферное давление, кПа

  • - относительная влажность воздуха, %

20 ±5;

от 84,0 до 106; от 30 до 80.

9 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

9.1. При проведении испытаний соблюдают требования безопасности электрических испытаний и измерений согласно ГОСТ 12.3.019, требования безопасности электротехнических изделий по ГОСТ 12.2.007.0.

  • 9.2 К проведению испытаний допускают испытателей, изучивших инструкцию по организации и проведению работ по испытаниям СИ, руководство по эксплуатации на анализатор и имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее одного года.

  • 9.3 Перед началом поверки анализатор должен находиться в уравновешенном состоянии, т.е. в равновесии с комнатной температурой. Оставить анализатор включенным не менее чем на 4 часа.

  • 9.4 Провести подготовку анализатора к измерениям в соответствии с указанием руководства по эксплуатации.

  • 10 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

10.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проводят:

  • - проверку комплектности, указанной в РЭ;

  • - проверку маркировки и четкость обозначения;

  • - проверку на отсутствие видимых повреждений.

10.2 Опробование
  • 10.2.1 Проверяют работоспособность органов управления и регулировки анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации.

10.3 Проверка герметичности анализатора
  • 10.3.1 Проверку газонепроницаемость калибратора в замкнутой системе проводят в соответствии с п.9.2.1 руководства по эксплуатации.

  • 10.3.2 После подачи азота в систему показания манометра калибратора в течение 5-ти минут. Значение давления не должно изменяться. В случае падения показаний манометра испытание приостанавливают до устранения течи в калибраторе.

  • 10.3.3 Проверку газонепроницаемость анализатора проводят в соответствии с п.9.2.1 руководства по эксплуатации.

  • 10.3.4 Соединяют вход анализатора с выходом калибратора, а выход анализатора с входом калибратора и открывают впускной запорный клапан анализатора до достижения давления от 310 до 345 мбар.

  • 10.3.5 Проверяют показания манометра калибратора в течение 5-ти минут. Значение давления в калибраторе не должно упасть более чем на 3,5 мбар.

  • 10.3.6 В случае падения показаний манометра более чем на 3,5 мбар, устраняют утечку в анализаторе и повторяют проведение испытания.

  • 10.3.7 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.3, если утечки в анализаторе и калибраторе отсутствуют.

10.4 Проверка метрологических характеристик

10.4.1 Проверка диапазона и пределов допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли водорода

Проверка погрешности измерений объемной доли водорода в расплаве проводят с использованием ГСО 10665-2015 по результатам 5-ти серий измерений по 3-м единичным измерениям в 10-ти точках аттестованного значения содержания водорода в искусственной газовой смеси азота (H2/N2).

10.4.1.1 Результаты единичных измерений содержания водорода регистрируют по форме, приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Результаты единичных измерений содержания водорода в ГСО

Номер точки измерения, т

Аттестованное значение,

Сл.т, %

Погрешность аттестованного значения, ДЛгп, %

Номер серии измере-

НИЙ, /

Результаты единичных измерений, и, мл/100 г

н-

С> Л

-

±д(Н), %

1

2

3

1

0,03

0,001

1

х in

X 112

х из

5

X 151

X 152

х 153

2

0,05

0,001

1

X 211

X 212

X 213

5

X 251

X 252

X 253

3

0,09

0,013

1

ХЗП

X 312

Х313

5

Х351

X 352

X 353

4

0,15

0,002

1

Х411

X 412

X 413

5

X 451

X 452

X 453

5

0,3

0,002

1

Х511

X 512

X 513

5

X 551

X 552

Х553

6

0,4

0,002

1

5

X 611

X 651

Х612

X 652

Хб13

Хб53

7

0,5

0,002

1

X 711

X 712

X 713

5

X 751

X 752

X 753

8

0,7

0,003

1

X 811

X 812

X 813

5

X 851

X 852

X 853

9

0,8

0,003

1

Х911

X 912

X 913

5

Х951

X 952

X 953

10

0,95

0,004

1

Х10,1,1

ХЮ,1,2

X 10,1,3

5

X 10,5,1

X 10,5,2

ХЮ,5,3

  • 10.4.1.2 Результаты измерений содержания водорода и среднеквадратичное отклонение результатов измерений определяют по формулам:

Хт = ®=i£n=l*mln)/15,               = [Ef=iEn=lUmln- Xfn)2] (Ю.1)

  • 10.4.1.3 Характеристику случайной составляющей погрешности измерений в т-ной точке вычисляют по формуле:

= sm(A) х                ;                                 (i0.2)

где

fm        - число степеней свободы, равное (3-1)-5=10;

2^ 95 (fm) - квантиль -распределения для вероятности Р = 0,95 равен 3,94.

  • 10.4.1.4 Дисперсию неисключенной составляющей систематической погрешности измерений в m-ной точке вычисляют по формуле:

Sim = 5^(Л)/10 + <m/3.                               (10.3)

  • 10.4.1.5 Границы допускаемой абсолютной погрешности измерений содержания водорода в /и-ной точке вычисляют по формуле:

Дт= 1,96 х ^,ЦА) + 5с2т.                                 (10.4)

  • 10.4.1.6 Для проверки линейной зависимости погрешности измерений от содержания водорода вычисляют критерий Стьюдента t0 95 = (V10 - 2) х - г2, где

________              (10 5)

Слт)2/10]« [ЕЙ.14.-(Й?-1 Л»)2/™]'

  • 10.4.1.7 Если /0 975 >2,306, то существует линейная зависимость и пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли водорода, мл/100г вычисляют по формуле:

Д= oq+ ос2- С,                                                     (10.6)

где С - содержание объемной доли водорода, мл/100г;

°Ч = 2т=1 ^m/Ю ~ 0^2'2m=l Q,m/10;

«2= Ejn°=i[(Am- E^iAm/10) х (Qm-                      E^Qm/lO)2-

  • 10.4.1.8 Если неравенство /0 975 >2,306 не выполняется, пределы допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли водорода, мл/100г вычисляют по формулам, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Формулы расчета пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли водорода ±ДЯ)

Диапазон объемной доли водорода, мл/100г

Формула расчета ±Л(Я)

От 0,03 до 0,05 включ.

1,96х

А.

^(А)/Х1(

св. 0,05 до 0,1 включ.

1,96 х макс

*22(Д)/*2^

|s2(A)/x3)

св. 0,1 до 0,5 включ.

1,96х{л

s42(A)/x4 s52(A)/x5 S62(A)/X6,}

> \

св. 0,5 до 1,0 включ.

1,96><макс{

А

s2(A)/x7,J

s82(A)/x8, Js*(A)/x9, Js20(A)/x10)

10.4.1.9 Допускаемую относительную погрешность измерений объемной доли водорода вычисляют по формуле:

± 5(H) =     • 100 %

(Ю.7)

10.4.1.10 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.4.1, если показатели воспроизводимости измерений во всех точках измерений ±<5(//), не превышают 5% от соответствующей объемной доли водорода

10.4.2 Проверка диапазона и пределов допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава алюминия
  • 10.4.2.1 Для проверки диапазона и допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава измеряют выходное напряжение с помощью прибора В1-28, подаваемое на вход анализатора, в который подключается датчик температуры. Последовательно задают на приборе В1-28 значения напряжения для датчика температуры, которые соответствуют величинам температур» указанные в таблице 3.

10.4.2.2 Результаты единичных измерений температуры расплава регистрируют по форме, приведенной в таблице 3.

Таблица 3 - Результаты единичных измерений температуры расплава алюминия

Номер точки измерения,

/

Температура

Г,, °C

Относительная погрешность температуры, %

Номер анализатора, J

Результаты единичных измерений, к, °C

±5(Т), %

1

2

3

1

680

1,2

1

Хнз

2

Х121

х122

Xi23

2

800

U

1

x2ii

Х212

x2i3

2

Х221

х222

х223

3

950

1,2

1

Хзи

Х312

х3]3

2

х321

Х322

х323

4

1100

1,2

1

Х4П

Х4{2

Хт

2

Х421

х422

х423

5

1230

1,2

1

Хзп

Хзп

Хз13

2

х5п

Х522

Хз23

  • 10.4.2.2 Результаты измерений температуры расплава и среднеквадратичное отклонение результатов измерений определяют по формулам:

xt = ffi£3kxljk)/6, S?(A) = [гЩ(хук - ^)2]/4;         (10.8)

где / - номер точки измерений (/=/, 2,    5);

J - номер анализатора (/ =/, 2);

к- номер единичного измерения (к =1, 2, 3).

  • 10.4.2.3 Характеристику случайной составляющей погрешности измерений в /-ой точке вычисляют по формуле:

= $((А) х J/i/49S«();                                (10.9)

где f       - число степеней свободы, равное (3-1)-2=4;

2^ 95 (Л)  ~ квантиль ^-распределения для вероятности Р = 0,95 равен 0,711.

  • 10.4.2.4 Дисперсию неисключенной составляющей систематической погрешности измерений в /-ой точке вычисляют по формуле:

= 5i2(A)/4.                                                   (10.10)

  • 10.4.2.5 Границы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры расплава в /-ой точке вычисляют по формуле:

  • 10.4.2.6 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава ±<5(7) вычисляют по формуле:

    (10.12)

±<5[7] = ±~Ю0%

  • 10.4.2.7 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.4.2, если показатели воспроизводимости измерений во всех точках измерений ±<5(7) не превышают 1,2 %.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 11.1 При положительных результатах поверки поверительное клеймо наносится на корпус анализатора.

  • 11.2 Результаты поверки оформляется свидетельством о поверке в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  • 11.3 При отрицательных результатах поверки по любому из пунктов настоящей методики, анализатор к дальнейшей эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируется и выписывается извещение о непригодности к применению в соответствии с приказом Минпромторга РФ №1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию.

Начальник отдела СНТР

Н.М. Лясковский

Инженер II категории отдела

СНТР

Е.П. Попова

Ведущий инженер отдела

СНТР

Пурнов

11

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель