Методика поверки «Анализаторы водорода в жидком алюминии A/SCAN» (18-18/024 MП)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Федеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Красноярском крае»

г. Красноярск

2018

• 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3 ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

• 5 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 8 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 9 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 10 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 10.1 Внешний осмотр

  • 10.2 Опробование

  • 10.3 Проверка герметичности анализатора

  • 10.4 Проверка метрологических характеристик

• 11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на СИ «Анализаторы водорода в жидком алюминии А/SCAN» (далее - анализаторы), изготовленные ABB Inc., Analytical and Advanced Solutions, 585 Charest Blvd, East, Suite 300, Quebec, QC, G1K 9H4, Canada.

Методика поверки устанавливает порядок и методы проведения первичной, периодических и внеочередной поверок анализаторов.

• 1.2 Первичную поверку анализаторов проводят после его ввода в эксплуатацию.

Периодическую поверку анализаторов проводят в процессе его эксплуатации с интервалом между поверками один год.

• 1.3 Внеочередную поверку анализаторов проводят после ремонта, замены его измерительных компонентов и других событий, если они могли повлиять на метрологические характеристики анализатора.

• 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

  ГОСТ 9293-74 (с изм. №№ НЗ) ГОСТ 10157-2016	«Азот газообразный и жидкий. Технические условия» «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия»
  ГОСТ Р 56069-2014	«Требования к экспертам и специалистам. Поверитель средств измерений. Общие требования»
  ГОСТ 12.3.019-80 (с изм. №1) ГОСТ 12.2.007.0-75 (с изм. №№ Н4)	«ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности «ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»

«Анализаторы водорода в жидком алюминии AZSCAN. Руководство по эксплуатации» Приказ Минтруда России от 24.07.2013 №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга РФ от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

• 3.1 В настоящей методике использованы следующие обозначения: z = 1, 2, ... ,5  - индекс точки измерения температуры в расплаве;

7 = 1,2       - индекс серии измерений (идентификационного номера анализатора);

к = 1, 2, 3    - индекс номера единичного измерения температуры расплава;

т = 1,2, .. .,10 - индекс точки измерения содержания водорода в расплаве;

/ = 1, 2, .. .,5  - индекс серии измерений содержания водорода в расплаве;

п - 1, 2, 3    - индекс номера единичного измерения содержания водорода в расплаве;

±Д(Я)       - пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли во

дорода в расплаве алюминия, мл/100г;

±<5(Н)       - пределы допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли

водорода в расплаве алюминия, мл/100г;

±д(Т)        - пределы допускаемой относительной погрешности измерений температуры

расплава, °C;

• 3.2 В настоящей методике использованы следующие сокращения:

СИ         - средство измерения

МП        - методика поверки

РЭ          - руководство по эксплуатации

ГСП        - государственная система обеспечения единства измерений

При проведении поверки проводят операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 5.1  При проведении поверки должны использоваться средства измерений и вспомогательные устройства, приведенные в таблице 2.

• 5.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 5.3 Применяемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

Таблица 2 - Средства поверки

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению поверки анализаторов допускают поверителей, аттестованных на соответствие требований ГОСТ Р 56069, изучивших настоящую методику и эксплуатационную документацию на анализаторы, имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее 1 (одного) года.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.2.007.0 «Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей», а также требования безопасности на средства поверки, изложенные в их руководствах по эксплуатации.

• 7.2 При проведение поверки должны быть соблюдены требования безопасности, указанные в эксплуатационных документах на средства поверки и анализатор.

8 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

8.1 Поверка анализатора должна проводиться при нормальных условиях:

9.1. При проведении испытаний соблюдают требования безопасности электрических испытаний и измерений согласно ГОСТ 12.3.019, требования безопасности электротехнических изделий по ГОСТ 12.2.007.0.

• 9.2 К проведению испытаний допускают испытателей, изучивших инструкцию по организации и проведению работ по испытаниям СИ, руководство по эксплуатации на анализатор и имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее одного года.

• 9.3 Перед началом поверки анализатор должен находиться в уравновешенном состоянии, т.е. в равновесии с комнатной температурой. Оставить анализатор включенным не менее чем на 4 часа.

• 9.4 Провести подготовку анализатора к измерениям в соответствии с указанием руководства по эксплуатации.

• 10 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре проводят:

• - проверку комплектности, указанной в РЭ;

• - проверку маркировки и четкость обозначения;

• - проверку на отсутствие видимых повреждений.

• 10.2.1 Проверяют работоспособность органов управления и регулировки анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 10.3.1 Проверку газонепроницаемость калибратора в замкнутой системе проводят в соответствии с п.9.2.1 руководства по эксплуатации.

• 10.3.2 После подачи азота в систему показания манометра калибратора в течение 5-ти минут. Значение давления не должно изменяться. В случае падения показаний манометра испытание приостанавливают до устранения течи в калибраторе.

• 10.3.3 Проверку газонепроницаемость анализатора проводят в соответствии с п.9.2.1 руководства по эксплуатации.

• 10.3.4 Соединяют вход анализатора с выходом калибратора, а выход анализатора с входом калибратора и открывают впускной запорный клапан анализатора до достижения давления от 310 до 345 мбар.

• 10.3.5 Проверяют показания манометра калибратора в течение 5-ти минут. Значение давления в калибраторе не должно упасть более чем на 3,5 мбар.

• 10.3.6 В случае падения показаний манометра более чем на 3,5 мбар, устраняют утечку в анализаторе и повторяют проведение испытания.

• 10.3.7 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.3, если утечки в анализаторе и калибраторе отсутствуют.

10.4 Проверка метрологических характеристик

Проверка погрешности измерений объемной доли водорода в расплаве проводят с использованием ГСО 10665-2015 по результатам 5-ти серий измерений по 3-м единичным измерениям в 10-ти точках аттестованного значения содержания водорода в искусственной газовой смеси азота (H2/N2).

10.4.1.1 Результаты единичных измерений содержания водорода регистрируют по форме, приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Результаты единичных измерений содержания водорода в ГСО

• 10.4.1.2 Результаты измерений содержания водорода и среднеквадратичное отклонение результатов измерений определяют по формулам:

Х_т = ®=i£n=l*mln)/15,               = [Ef=iEn=lUmln- Xfn)²] (Ю.1)

• 10.4.1.3 Характеристику случайной составляющей погрешности измерений в т-ной точке вычисляют по формуле:

= s_m(A) х                ;                                 (i0.2)

f_m        - число степеней свободы, равное (3-1)-5=10;

2^ 95 (fm) - квантиль -распределения для вероятности Р = 0,95 равен 3,94.

• 10.4.1.4 Дисперсию неисключенной составляющей систематической погрешности измерений в m-ной точке вычисляют по формуле:

Sim = 5^(Л)/10 + <_m/3.                               (10.3)

• 10.4.1.5 Границы допускаемой абсолютной погрешности измерений содержания водорода в /и-ной точке вычисляют по формуле:

Д_т= 1,96 х ^,ЦА) ₊ 5_с2_т.                                 (10.4)

• 10.4.1.6 Для проверки линейной зависимости погрешности измерений от содержания водорода вычисляют критерий Стьюдента t_{0 95} = (V10 - 2) х - г², где

________              (10 5)

Слт)²/10]« [ЕЙ.14.-(Й?-1 Л»)²/™]'

• 10.4.1.7 Если /_{0 975} >2,306, то существует линейная зависимость и пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли водорода, мл/100г вычисляют по формуле:

Д= oq+ ос₂- С,                                                     (10.6)

где С - содержание объемной доли водорода, мл/100г;

°Ч ⁼ 2т=1 ^m/Ю ~ 0^2'2m=l Q,m/10;

«2= Ejn°=i[(Am- E^iAm/10) х (Q_m-                      E^Qm/lO)²-

• 10.4.1.8 Если неравенство /_{0 975} >2,306 не выполняется, пределы допускаемой относительной погрешности измерений объемной доли водорода, мл/100г вычисляют по формулам, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Формулы расчета пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений объемной доли водорода ±ДЯ)

10.4.1.9 Допускаемую относительную погрешность измерений объемной доли водорода вычисляют по формуле:

± 5(H) =     • 100 %

10.4.1.10 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.4.1, если показатели воспроизводимости измерений во всех точках измерений ±<5(//), не превышают 5% от соответствующей объемной доли водорода

• 10.4.2.1 Для проверки диапазона и допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава измеряют выходное напряжение с помощью прибора В1-28, подаваемое на вход анализатора, в который подключается датчик температуры. Последовательно задают на приборе В1-28 значения напряжения для датчика температуры, которые соответствуют величинам температур» указанные в таблице 3.

10.4.2.2 Результаты единичных измерений температуры расплава регистрируют по форме, приведенной в таблице 3.

Таблица 3 - Результаты единичных измерений температуры расплава алюминия

• 10.4.2.2 Результаты измерений температуры расплава и среднеквадратичное отклонение результатов измерений определяют по формулам:

x_t = ffi£³_kx_ljk)/6, S?(A) = [гЩ(х_ук - ^)²]/4;         (10.8)

где / - номер точки измерений (/=/, 2,    5);

J - номер анализатора (/ =/, 2);

к- номер единичного измерения (к =1, 2, 3).

• 10.4.2.3 Характеристику случайной составляющей погрешности измерений в /-ой точке вычисляют по формуле:

= $₍(А) х J/i/4_9S«₍);                                (10.9)

где f       - число степеней свободы, равное (3-1)-2=4;

2^ ₉₅ (Л)  ~ квантиль ^-распределения для вероятности Р = 0,95 равен 0,711.

• 10.4.2.4 Дисперсию неисключенной составляющей систематической погрешности измерений в /-ой точке вычисляют по формуле:

= 5i²(A)/4.                                                   (10.10)

• 10.4.2.5 Границы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры расплава в /-ой точке вычисляют по формуле:

  

• 10.4.2.6 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений температуры расплава ±<5(7) вычисляют по формуле:

  (10.12)

±<5[7] = ±~Ю0%

• 10.4.2.7 Анализатор считают выдержавшим испытание по подр. 10.4.2, если показатели воспроизводимости измерений во всех точках измерений ±<5(7) не превышают 1,2 %.

• 11.1 При положительных результатах поверки поверительное клеймо наносится на корпус анализатора.

• 11.2 Результаты поверки оформляется свидетельством о поверке в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 11.3 При отрицательных результатах поверки по любому из пунктов настоящей методики, анализатор к дальнейшей эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируется и выписывается извещение о непригодности к применению в соответствии с приказом Минпромторга РФ №1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию.

Н.М. Лясковский

Инженер II категории отдела

СНТР

Е.П. Попова

Ведущий инженер отдела

СНТР

Пурнов

11