Методика поверки «Хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическими детекторами Exactive GC» (MП 205-03-2018)

УТВЕРЖДАЮ

еститель директора дственной метрологии

Н.В. Иванникова

2018 г.

Хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическими детекторами Exactive GC

Методика поверки

МП 205-03-2018 г. Москва 2018 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые TRACE 1300/1310 с масс-спектрометрическим детектором Exactive GC (далее - хроматографы), изготавливаемые фирмой "Thermo Fisher Scientific" (Bremen) GmbH, Германия, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Примечания.

⁰ При отсутствии НД на МИ, утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09. ²⁾ При наличии НД на МИ.

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 9106-2008 состава гексахлорбензола;

• - весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.;

• - микрошприцы «Газохром - 101», вместимостью 1 • 10'³ см³, ТУ25.05-2152-75; Микрошприцы МШ-10М, объемом ЮТО’³ см³, ТУ 2.833.106;

• - микрошприцы «SGE-Chromatec» вместисостью 1 ТО’³ см³ или ЮТО’³ см³, ТУ 4321-011-12908609-08;

• - колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки 6-2-1, 6-2-2 ГОСТ 29227-91;

• - изооктан марки Э1 СТП ТУ СОМР 3-042-06;

• - колонка капиллярная TR-5ms (SQC) (15 м х 0,25 мм, толщина фазы 0.25 мкм);

• - колонка капиллярная TR-5ms (30 м х 0,25 мм, толщина фазы 0.25 мкм).

Все средства измерений, используемые при поверке, должны иметь свидетельства о поверке, ГСО - паспорта.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• - температура окружающего воздуха, °C                           от 15 до 27;

• - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 107;

• - относительная влажность воздуха, %                              от 30 до 80;

• - напряжение питания переменного тока, В                         220± 10%

• - частота переменного тока, Гц                                        50±1

• 3.2. Подготовку хроматографа газового с масс-спектрометрическим детектором Exactive GC к поверке выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведены в таблице 2.

• 3.4 При проведении поверки хроматографа газового с инжекторами, обеспечивающими шприцевой ввод жидких проб, используют контрольные смеси веществ, указанные в таблице 2. Смеси приготавливают согласно Приложению 1 к настоящей методике поверки или используют готовые.

Таблица 2

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 4.1 Требования безопасности изложены в Руководстве по эксплуатации хроматографов газовых с масс-спектрометрическим детектором Exactive GC.

• 5.1 К проведению поверки допускаются лица, имеющие опыт работы с хроматографами газовыми с масс-спектрометрическим детектором Exactive GC, и изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки, имеющие техническое образование и навыки работы с прибором.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности приборов требованиям НД;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность хроматографа и детектора;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - четкость надписей на лицевой панели;

• - правильность размещения хроматографа на рабочей поверхности стола в соответствии с РЭ;

• - наличие подведенных к хроматографу газовых коммуникаций и подаваемых газов соответствующей требованиям РЭ чистоты.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Выполняют пробный ввод контрольной смеси в хроматограф с помощью микрошприца вручную или при помощи автоматического пробоотборника.

  • 6.2.2 Проводят визуальный анализ хроматограммы. Удовлетворительной признаётся хроматограмма, характеризующаяся следующими признаками:

а) отсутствием неразделенных пиков;

б) симметричной формой пика контрольного вещества;

в) временем выхода контрольного вещества в интервале от 2 до 12 мин.

При получении хроматограммы, не удовлетворяющей приведенным выше требованиям, проверяют режимные параметры хроматографа и повторяют операции опробования.

• 6.2.3 Определение чувствительности (отношение сигнал/шум) масс-спектрометрического детектора.

  • 6.2.3.1 Определение чувствительности (отношение сигнал/шум) проводят в условиях, указанных в п.З. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение чувствительности прибора, задают в соответствии с Руководством по эксплуатации МСД.

  • 6.2.3.2 Контрольный раствор гексахлорбензола приготавливают в соответствии с Приложением 1. После выхода хроматографа с МСД на режим контрольный раствор в соответствии с таблицей 3 вводят вручную шприцом или при помощи автоматического пробоотборника. Таблица 3

    мед	Режим сканирования	Контролируемый ион	Контрольное вещество/ растворитель	Масса вводимого контрольного вещества	Объем пробы
    Exactive GC	режим Scan 200-300 а.е.м., скорость 2 скан/сек, измерение по массе 284	284 а.е.м.	Г ексахлорбензол/ изооктан	0,1 пг	2 мкл

  • 6.2.3.3 Значение отношения сигнал/шум определяется путем обработки полученного результата анализа контрольного образца расчетной программой, установленной в системе сбора и обработки данных.

  • 6.2.3.4 Прибор считается выдержавшим поверку, если полученные значения отношения сигнал/шум удовлетворяют требованиям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

• 6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение отностительного СКО выходного сигнала

• 6.3.1.1 Вводят в инжектор-испаритель 4 мкл контрольного раствора с помощью микрошприца и воспроизводят на дисплее хроматограмму.

6.3.1.2. Фиксируют время удерживания (Q и площадь пика контрольного вещества (S_;) в единицах указанных в п. 6.2.3.4.

• 6.3.1.3 Повторяют операции по п.п. 6.3.1 - 6.3.2 десять раз.

• 6.3.1.4 Относительное CKO выходных сигналов (по времени удерживания и площади пика) вычисляют по формулам (1-2)

  

(1),

где S; - i-тое значение площади пика;

S - среднее арифметическое значение площади пика; п - число измерений.

(2),

где Г, - ьтое значение времени удерживания;

i - среднее арифметическое значение времени удерживания;

п - число измерений.

• 6.3.1.5 Полученные значения относительного СКО выходного сигнала не должны превышать:

• - по времени удерживания             2 %;

• - по площади пика                    5 %.

6.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа

• 6.3.2.1 Проводят операции по п. 6.3.1 и определяют средние арифметические значения параметров выходного сигнала (времени удерживания, площади пика).

• 6.3.2.2 Через 8 часов непрервыной работы хроматорафа повторяют измерения по п. 6.3.1 и определяют средние арифметические значения выходного сигнала.

• 6.3.2.3 Относительное изменение выходного сигнала 8_Г за 8 часов непрерывной работы ГХ рассчитывают по формуле (3)

|х-х|

^Ц^-МОО,        (3)

где X, Х₍ - средние значения выходного сигнала (площади пика, времени удерживания), измеренные в начале и конце 8-ми часового периода, соответственно.

• 6.3.2.4 Полученные значения относительного изменения выходного сигнала 8_Т не должно превышать:

• - по площади пиков            3 %;

• - по времени удерживания       7 %.

• 6.3.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 7.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС”, к.х.н.

Приложение 1

• - ГСО 9106-2008 состава гексахлорбензола в изооктане;

• - весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.;

• - колбы мерные типа 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки типа 6-2-1, 6-2-2, ГОСТ 29227-91;

• - изооктан марки Э1 СТП ТУ СОМР 3-042-06.

• 2.1 Приготовление раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг/дм³.

В бюксу, помещённую на чашку аналитических весов, помещают 10 мг ГСО 9106-2008 состава гексахлорбензола. Пипеткой вместимостью 2 мл добавляют в бюксу 2 мл изооктана, после чего выливают полученную смесь в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Повторяют данную операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

• 2.2 Приготовление раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³

Отбирают пипеткой 1 мл раствор с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг/дм³ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

• 2.3 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,001 мг/дм³

Отбирают пипеткой 1 мл раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

Контрольный раствор хранению не подлежит.

• 2.4 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,0001 мг/дм³

Пипеткой отбирают 1 мл раствора с массовой концентрацией гексахлорбензола 0,1 мг/дм³ и переносят ее в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

Контрольный раствор хранению не подлежит.