Методика поверки «ГСИ. Хроматографы жидкостные портативные "БЛИЗАР CDT"» (651-20-020 МП)

Первый заместитель генерального директора - заместитель по научной работе ФГУП «ВНИИФТРИ»

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

651-20-020 МП р.п. Менделееве 2020 г.

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки

• 7 Оформление результатов поверки

Приложение А

Настоящая методика распространяется на хроматографы жидкостные портативные «БЛИЗАР CDT» (далее по тексту - хроматографы), изготавливаемые ООО «ИНТЕРЛАБ», г. Москва, и устанавливает процедуру, методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 12 месяцев.

1.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

1.2 Не допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов или отдельных автономных блоков или меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

• 1.3 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции, поверка прекращается и хроматограф бракуется.

• 2 Средства поверки

2.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений и оборудование, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, допущенных к применению в РФ, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых хроматографов с требуемой точностью.

• 2.3 Применяемые средства поверки должны быть исправны, поверены и иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3.1 Требования безопасности при поверке должны соответствовать требованиям, изложенным в настоящей методике поверки, руководстве по эксплуатации (РЭ) на хроматографы, а также в эксплуатационной документации на поверочное оборудование и средства измерений.

4 Условия поверки

4.1 Поверка хроматографов должна проводиться при следующих условиях:

• 5.1 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) при отсутствии нормативной документации (НД) на методику выполнения измерений, занесенной в Государственный реестр:

• - подготовка колонок,

• - приготовление элюента,

• - приготовление контрольных растворов по приложению А.

• 2)  при наличии НД на методику выполнения измерений, занесенной в Государственный реестр:

• - подготовка колонок,

• - приготовление элюента,

• - приготовление контрольных растворов.

• 5.2 Подготовительные операции, включение хроматографа «БЛИЗАР CDT» следует проводить в соответствии с руководством по эксплуатации на хроматограф «БЛИЗАР CDT» «Хроматограф жидкостный портативный «БЛИЗАР CDT». Руководство по эксплуатации 26.51.53-003-14267540-2020 РЭ» (РЭ). Элюент следует тщательно взболтать.

• 5.3 Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих хроматограф (под контролем поверителя).

• 6 Проведение поверки

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие хроматографов следующим требованиям:

• - отсутствие механических повреждений и ослабленных элементов конструкции, сохранность пломб, чистота разъемов, состояние соединительных кабелей.

• - целостность корпуса, внешних элементов, отсутствие повреждений органов управления.

• 6.1.2 Результаты внешнего осмотра считать положительными, если выполняются требования п. 6.1.1. В противном случае поверка прекращается и хроматограф бракуется.

• 6.2.1 Опробование хроматографа заключается в его включении, запуске ПО и проверке общего функционирования: выход на режим, соответствие окон на дисплее, отсутствие сообщений об ошибке.

• 6.2.2 Результаты опробования считать положительными, если функционирование хроматографа соответствует данным в руководстве по эксплуатации. В противном случае поверка прекращается и хроматограф бракуется.

• 6.3.1 Идентификация ПО осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышыо на команде «Помощь». В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «О программе», в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название Г1О и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1.

Программа управления хроматографом "БЛИЗАР CDT"

Версия: v.1.1 ■ Флурен Компания "Интерлаб" 2016 - 2020 © Все права защищены.

Г” [Отключение заставкй

Рисунок 1 - Окно с идентификационными данными программы «Флурен»

• 6.3.2 Результаты проверки считать положительными, если версия программного обеспечения «Флурен» 1.1 и выше. В противном случае поверка прекращается и хроматограф бракуется.

• 6.4.1 Определение уровня флуктуационных шумов ДХ и дрейфа нулевого сигнала проводить согласно п. 3.9. РЭ при следующих условиях:

• - колонка длиной не более 100 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом С18, фракции не менее 5 мкм (устанавливается по направлению потока элюента в соответствии со стрелкой на колонке);

• - элюент - 90 % раствор ацетонитрила в воде 1-й степени чистоты (взболтать перед использованием);

• - расход элюента 1 см³/мин;

• - длина волны возбуждения - 298 нм;

• - длина волны излучения - 400-700 нм.

• 6.4.2 За уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимается значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 10 с.

За дрейф нулевого сигнала принимается наибольшее смещение средней линии нулевого сигнала в течение 1 часа.

Продолжительность измерения шума и дрейфа нулевого сигнала составляет не менее 10 минут. Полученные значения дрейфа нулевого сигнала экстраполируются на период в 1 час.

• 6.4.3 Результаты поверки считать положительными, если полученные значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не превышают 0,5 мВ и ±1,0мВ/ч соответственно. В противном случае поверка прекращается и хроматограф бракуется.

• 6.5.1 С помощью ПО Флурен установить рабочие параметры хроматографа по п.6.4.1.

• 6.5.2 В инжектор хроматографа шприцом ввести контрольное вещество - раствор антрацена в ацетонитриле концентрацией 410'⁶ г/см³ в объеме 20 мкл, приготовленный согласно приложению А, не менее пяти раз для насыщения колонки.

Затем ввести контрольное вещество 10 раз с регистрацией времени удерживания (далее — tj), высоты (далее - hi) и площади пика (далее — Si) контрольного вещества.

С помощью ПО определить ОСКО выходного сигнала по времени удерживания, высоте и площади пика.

Или провести расчет ОСКО вручную по формулам (1), (3) и (5) соответственно:

где ti,hj,Sj - i-oe значение результатов измерений по времени удерживания, высоте пика и площади пика соответственно; t (Xot), Л (X ои)? >5 (Xos) - среднее арифметическое значение результатов измерений по времени удерживания, высоте пика и площади пика соответственно; п- количество измерений.

• 6.5.3 Результаты поверки считать положительными, если значения ОСКО выходных сигналов хроматографа не превышают значений, приведенных в таблице 3. В противном случае поверка прекращается и хроматограф бракуется.

Таблица 3

• 6.6.1  При определении предела детектирования С_т(_п использовать среднее арифметическое значение площадей пиков (5 ), полученное при определении значений ОСКО в п. 6.5.2 (формула 6).

• 6.6.2 Предел детектирования C_mj_n, г/см³, рассчитать по формуле (7):

_г _ 2ДХ-т '-‘min ~ S'U ⁹

где: АХ - измеренная по и. 6.4 величина уровня флуктуационных шумов, мВ; m -масса введенного контрольного вещества, г; S - среднее арифметическое значение площадей пиков, мВ с; U - расход элюента, см³/с.

Массу введенного контрольного вещества m рассчитать по формуле (8):

где С_о - концентрация контрольного вещества в растворе, г/см³ (антрацен 4-10'⁶ г/см³); V_g, - объем вводимого контрольного вещества (20 мм³).

• 6.6.3 Результаты поверки считать положительными, если предел детектирования C_min не превышает 10'⁶ г/см³.

• 6.7.1 Через 4 часа непрерывной работы хроматографа с помощью ПО «Флурен» установить рабочие параметры хроматографа в соответствии с п. 6.4.1. Корректировка рабочих параметров не допускается.

• 6.7.2 Повторить операции в соответствии с п. 6.5.2 и определить средние арифметические значения для каждого j-ro выходного сигнала по времени удерживания, высоте и площади пика (X_tj ).

• 6.7.3 Относительное изменение выходных сигналов хроматографа 5_t, %, за цикл измерений 4 ч определить по формуле (9):

З_с=^-100%,               (9)

^Ао

где (X_Ot, X_oh, X_os) _и (X_tt, X_th, X_tS). средние арифметические значения десяти измерений выходных сигналов по времени удерживания, высоте и площади пика, полученные в начале и конце 4 ч непрерывной работы хроматографа «ЕЛИЗАР CDT», соответственно.

• 6.7.4 Результаты поверки считать положительными, если значения относительного изменения каждого из выходных сигналов за время измерения 4 ч находятся в пределах ±10%.

• 7.1 При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленного образца. Знак поверки в виде наклейки наносится на свидетельство о поверке.

• 7.2 При отрицательных результатах поверки хроматограф к применению не допускается и на него выдается извещение о непригодности к применению с указанием причин забракования.

• 7.3 Протокол записи результатов измерений при поверке допускается вести в произвольной форме.

  

  В.И. Добровольский

Начальник НИО-6 ФГУП «ВНИИФТРИ»

Заместитель начальника лаборатории 680

Стахеев

ФГУП «ВНИИФТРИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

А.1 Для приготовления контрольного раствора применяют следующее оборудование и реактивы:

• - Колбы мерные 2-го класса точности с притёртой пробкой по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91.

• - Раствор антрацена в ацетонитриле (200 мкг/см³) ГСО 8749-2006.

• - Ацетонитрил для жидкостной хроматографии о.с.ч. по ТУ 6-09-5449-89.

А.2 Приготовление контрольного раствора с использованием жидких стандартных образцов.

А.2.1 При помощи градуированной пипетки переносят 1 см³ стандартного образца в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см³, добавляют до метки ацетонитрил и перемешивают.

А.2.2 Действительное значение массовой концентрации контрольного раствора (Ci, мкг/см³) вычисляют по формуле (А.1):

C!=C_oi                   (А.1)

где Со - действительное (паспортное) значение массовой концентрации контрольного вещества в стандартном образце, мкг/см³.

А.З Погрешность действительного значения концентрации контрольного раствора рассчитывают с учётом процедуры их приготовления по формуле (А.2):

Ас = 4,4 ^5,76-10-⁶ + (£)² + (^)²              (А.2)

где 8 - предел обнаружения антрацена в воде 1-ой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005, мкг/см³; сд-аттестованное значение концентрации компонента в ГСО, мкг/см³; Дед -абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО, мкг/см³.

А.3.1 Характеристики СИ, используемых для приготовления контрольных растворов

А.З.2 При использовании средств измерений и стандартных образцов и реактивов, указанных в п.А.1. настоящего приложения, относительная погрешность контрольного раствора, приготовленного по данной методике, находится в пределах ±5%

9