Методика поверки «ГСИ. Мутномеры HI» (МП 31-241-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Мутномеры Ш

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в апреле 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Дата введения в действие: апрель 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на мутномеры серии HI (далее - мутномеры) производства фирмы «Hanna Instrunaents», Румыния и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка мутномеров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы: Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок"

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, мутномер бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - СО мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 (мутность по формазиновой шкале 4000 ЕМФ, отн. погрешность ±1,0 %);

• - государственный вторичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в твердых и жидких веществах и материалах на основе объемного титриметрического метода анализа ГВЭТ 176-1-2010;

• - хлорамин-Т, ч.д.а. по ТУ 6-09-11-1218 (массовая доля основного вещества 99 %, массовая доля активного хлора 12,60 %);

• - стандартный раствор фирмы «НАСН Company» номер по каталогу 26300-20, значение массовой доли свободного хлора 28,26 мг/дм³, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,17 мг/дм³;

• - весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные стеклянные I класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки I класса точности по ГОСТ 29169;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений (диапазон измерений средства поверки должен быть такой же или шире, как у поверяемого мутномера, а соотношение погрешности средства поверки и мутномера, должно быть 1 к 3).

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

Поверитель перед проведением поверки мутномеров должен ознакомиться с инструкцией по эксплуатации на мутномер и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                            от 18 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %, не более       80

• 6.2 Мутномеры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 Мутномер подготовить к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации (далее - ИЭ).

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений мутномера;

• - соответствие комплектности указанной в ИЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки мутномера при помощи встроенных систем контроля в соответствии с ИЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО мутномера. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении мутномера или при обращении к соответствующему подпункту меню. Идентификационное наименование ПО должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений мутности в диапазоне от 0,1 до 2 ЕМФ включ.

Подготовить к измерениям стандартный образец ГСО 7271-96 (мутность по формази-новой шкале 4000 ЕМФ) в соответствии с инструкцией по применению. Приготовить растворы с известными значениями мутности путем разбавления ГСО с учетом рекомендаций приложения А.

Провести не менее пяти измерений растворов с известными значениями мутности. Рассчитать абсолютную погрешность измерения мутности по формуле

(1)

где Х_у - j -е измеренное значение мутности i -го раствора, приготовленного по приложению А) (или ГСО 7271-96), ЕМФ; Д - значение мутности в z-ом растворе по приложению А (или ГСО 7271-96), ЕМФ.

Повторить измерения и расчеты для остальных растворов на основе разбавленного ГСО 7271-96 (по Приложению А).

Значения абсолютной погрешности измерений мутности должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.2 Определение относительной погрешности измерений мутности в диапазоне св. 2 до 4000 ЕМФ включ.

Подготовить к измерениям стандартный образец ГСО 7271-96 (мутность по формази-новой шкале 4000 ЕМФ) в соответствии с инструкцией по применению. Приготовить растворы с известными значениями мутности путем разбавления ГСО с учетом рекомендаций приложения А.

Провести не менее пяти измерений растворов с известными значениями мутности. Рассчитать относительную погрешность измерения мутности по формуле

•100,

(2)

где Ху - j -е измеренное значение мутности i -го раствора, приготовленного по приложению А) (или ГСО 7271-96), ЕМФ; Д - значение мутности в z-ом растворе по приложению А (или ГСО 7271-96), ЕМФ.

Повторить измерения и расчеты для остальных растворов на основе разбавленного ГСО 7271-96 (по Приложению А).

Значения относительной погрешности измерений мутности должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.3 Определение СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений мутности

Определение СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений мутности провести одновременно с определением погрешности измерений мутности по 8.3.1-8.3.2.

Провести не менее пяти измерений растворов с известными значениями мутности.

Рассчитать среднеарифметическое значение (XJ и СКО случайной составляющей относительной погрешности (5, ) измерений мутности для каждого раствора по формулам:

п

п

(3)

(4)

где п - число измерений.

Полученные значения СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений мутности должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.4 Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного и общего хлора

Определение относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного и общего хлора провести с помощью стандартного раствора фирмы «НАСН Company» номер по каталогу 26300-20.

Приготовить исходные растворы согласно Приложения А. Значения массовой концентрации свободного и общего хлора в исходных растворах определяют на ГВЭТ 176-1-2010. На их основе готовят поверочные растворы путем разбавления исходных согласно приложения А.

Провести измерения массовой концентрации свободного и общего хлора в каждом поверочном растворе не менее 5 раз. Рассчитать относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного и общего хлора по формуле

100,

(5)

где Y_jj -j-oe значение массовой концентрации свободного или общего хлора в z-м растворе, измеренное на мутномере, мг/дм³; С₍ - значение массовой концентрации свободного или общего активного хлора в i -м поверочном растворе по Приложению А, мг/дм³.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного и общего хлора должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

Примечание: при отсутствии стандартных растворов фирмы «НАСН Company» допускается использовать в качестве поверочных растворов рабочие пробы воды, в которых значения массовой концентрации свободного и общего хлора измерены на ГВЭТ 176-1-2010 или определены йодометрическим титрованием в аккредитованной лаборатории (при условии, что погрешность определения массовой концентрации свободного и общего хлора йодометрическим титрованием в аккредитованной лаборатории должна быть в 3 раза меньше, чем у поверяемого мутномера).

• 8.3.5 Определение диапазонов измерений мутности, массовой концентрации свободного и общего хлора

Определение диапазонов измерений мутности, свободного и общего хлора провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.1-8.3.4 (провести измерения мутности, массовой концентрации свободного и общего хлора в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов измерений мутности, массовой концентрации свободного и общего хлора должны удовлетворять требованиям Приложения Б.

• 8.3.6 Если мутномер используется не в полном диапазоне измерений, допускается поверку проводить в более узком диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке. В этом случае проверку погрешности результатов измерений провести в трех точках используемого диапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого диапазона измерений).

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на боковую панель мутномера в соответствии с рисунком 1 Описания типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки мутномер признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

Инженер I категории лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»        _____________Е.О. Зеньков

(обязательное)

А.1 Приготовление растворов с известными значениями мутности

Приготовление растворов с известными значениями мутности (500 ЕМФ, 200 ЕМФ, 20 ЕМФ, 0,5 ЕМФ) путем последовательного разбавления исходного ГСО 7271-96 с аттестованным значением мутности 4000 ЕМФ:

• - дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72, дополнительно пропускают через системы отчистки воды Synergy System Kit или Elix производства Millipore (Франция), имеющие конечный фильтр с размерами пор 0,22 мкм или аналогичную систему фильтрации.

• - порядок приготовления растворов заключается в отборе в чистую мерную колбу аликвоты ГСО 7271-96 или раствора в соответствии с таблицей А.1, доведения колбы до метки очищенной дистиллированной водой и тщательным перемешиванием содержимого колбы.

Таблица А.1 Процедура приготовления растворов с известными значениями мутности

• 1. * Примечание: при расчете погрешности аттестованного значения учитывали: погрешность от процедуры приготовления; погрешность аттестованного значения ГСО 7271-96 или раствора; погрешность от разбавления исходного ГСО очищенной водой, величина мутности которой менее 0,05 ЕМФ (подтверждено измерениями мутности воды с помощью мутномеров). Формула для расчета погрешности аттестованного значения мутности в растворах

  

• 2. где А - аттестованное значение мутности ГСО 7271-96 (приведено в паспорте) или раствора в соответствии с таблицей А1, ЕМФ; А4 - погрешность значение мутности ГСО 7271-96 или раствора, в соответствии с таблицей А1, ЕМФ; У_мк - объем мерной колбы, см³; V_al - объем отбираемой аликвоты ГСО 7271-96 или раствора, см ³; Ун₂о - объем очищенной воды; А ^=±0,2 см³ - погрешность измерений объема мерной колбы, см³; A V_al = ±0,05 см³- погрешность измерений объема отбираемой аликвоты ГСО 7271-96 или раствора; Х_{н 0} - мутность очищенной воды, ЕМФ (в расчета принималась за нуль, что подтверждено измерениями мутности с помощью мутномера универсального 2100 N (Госре-естр № 26091-03), имеющий абсолютную погрешность измерений мутности ±0,05 ЕМФ в диапазоне измерений 0,05 - 2,0 ЕМФ); А¥_{я 0} = ±0,05 ЕФМ - погрешность измерений мутности очищенной воды с помощью мутномера универсального 2100 N.

А.2 Приготовление растворов общего хлора из хлорамина Т

А.2.1 Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией общего хлора 49,14 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ внести навеску 390 мг хлорамина Т, затем добавить 2-3 капли серной кислоты. Довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию приготовленного раствора С_а, мг/дм³, вычислить по формуле

С_а= 0, П6-т/У_к,                                (А.2)

где т - масса хлорамина Т, мг;

V_k - объем мерной колбы, дм³.

Массовую концентрацию приготовленного раствора определяют на ГВЭТ 176-1-2010 или эталонном анализаторе (при соотношении погрешности эталонного анализатора к поверяемому мутномеру 1 к 3).

А.2.2 Приготовление поверочных растворов общего хлора

Приготовить растворы с массовой концентрацией общего хлора путем разбавления раствора, приготовленного по А.2.1. Для этого в мерную колбу внести аликвоту согласно таблицы А.1. Довести объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Таблица А.2

массовой концентрации свободного хлора в данном растворе определяют на ГВЭТ 176-1-2010 или эталонном анализаторе (при соотношении погрешности эталонного анализатора к поверяемому мутномеру 1 к 3).

В мерную колбу объемом 100 см³ внести аликвоту стандартного раствора фирмы «НАСН Company» № по каталогу 26300-20 согласно таблице А.2. Довести объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Таблица А.З Значения массовой концентрации свободного хлора в растворах (Расчеты приведены при значении массовой концентрации свободного хлора в растворе «НАСН Company» равной 28,26 мг/дм³)

Приготовленные растворы длительному хранению не подлежат и должны использоваться для поверки только в день приготовления.

(обязательное)

Таблица Б Л - Метрологические характеристики мутномеров

(обязательное)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Мутномер модель______, зав №_________

Документ на поверку: МП 31-241-2016 «ГСИ. Мутномеры Ш. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1- Проверка абсолютной погрешности измерений мутности в диапазоне от 0,1 до

2 ЕМФ включ.

Таблица Б.2- Проверка относительной погрешности измерений мутности в диапазоне св. 2,0 до

4000 ЕМФ включ.

Таблица Б.З- Проверка СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений мутности.

Таблица Б.4— Проверка относительной погрешности измерений массовой концентраций сво-бодного и общего хлора

Таблица Б.5 - Результаты проверки диапазонов измерений

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»____________20___г, №_________________

Поверитель__________________________________________

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку___________________________________________

16