Методика поверки «Анализаторы жидкости цифровые SA11» (МП 205-06-2020)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

Анализаторы жидкости цифровые SA11

Методика поверки

МП 205-06-2020

Москва 2020 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости цифровые SA11 (далее - анализаторы), выпускаемые по технической документации Yokogawa Electric Corporation, Япония, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получают отрицательный результат, дальнейшую проверку прекращают.

• 1.3 Выполнение ограниченной поверки в соответствии с пунктами 16 и 18 Порядка проведения поверки, утвержденного приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815, не предусмотрено.

• 1.4 Анализатор с датчиком рН/ОВП поверяют для одной величины (pH или ОВП) в соответствии с назначением.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие эталоны, средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные средства, реактивы и материалы:

при поверке анализаторов с датчиками pH - средства поверки по ГОСТ Р 8.857-2013:

• - стандарт титры для приготовления рабочих эталонов pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (Стандарт титры для приготовления рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разряда, per. № 43928-10);

при поверке анализаторов с датчиками ОВП:

• - стандарт-титры СТ-ОВП-01, per. (№ 61364-15);

при поверке датчиков УЭП - средства поверки по ГОСТ Р 8.722-2010:

• - кондуктометр лабораторный КЛ-С-1 (per. № 46635-11),

• - эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей по Р 50.2.021-2002 (калий хлористый, квалификация «ч.» по ГОСТ 4234-77);

вспомогательные средства:

• - термометр лабораторный электронный ЛТ-300 (per. № 61806-15) диапазон измерений от минус 50 до плюс 199,99 °C, абс. погрешность ± 0,05 °C.

• - барометр-анероид БАММ-1 (per. № 5738-76), диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемое отклонение температуры контролируемой среды в пределах ± 0,2°С;

• - весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г;

• - колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• - стаканы В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82;

• - стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью, том числе термометры других типов (в т.ч. стандарт-титры других типов, термометры лабораторные типа ТЛ-4, обеспечивающие измерения температуры в диапазоне от 0 °C до плюс 50 °C и абсолютной погрешностью ±0,1 °C, весы лабораторные и средства контроля условий окружающей среды, калий хлористый импортного производства и т. п.).

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 2.1 При проведении поверки выполняют

• -  правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок по ГОСТР 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

• 2.2 Помещение, в котором проводят поверку, оборудуют приточно-вытяжной вентиляцией.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализатор, стандарт-титры и стандартные образцы.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C               от 15 до 25

• - относительная влажность, %                       От 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                        От 85 до 106

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализатор, подключенный к показывающему устройству UM33A-S (электронному блоку анализатора FLEXA или ПК или планшету с установленным ПО FieldMate или др.) подготавливают к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации; настройку, калибровку и другие регламентные работы выполняют до начала поверки;

• 2) устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией,

  1.

• 3) приготавливают эталонные (контрольные) растворы в соответствии с Приложением

• 4) устанавливают температуру термостата, выдерживают его до достижения установленной температуры, контролируя температуру воды с помощью термометра,

• 5) перед измерениями эталонные (контрольные) растворы термостатируют до достижения температуры плюс 25 °C (pH, ОВП и УЭП).

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности и маркировки анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - серийные номера.

• 6.2 Опробование

При опробовании включают анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации, проверяют отсутствие сообщений об ошибках и отказах при прохождении процедуры диагностики состояния прибора, проверяют отображаемую информацию (серийный номер, тип датчика). Выполняют пробное измерение.

Результаты опробования считают положительными, если анализатор и датчик распознаются устройством отображения, отображаемые тип датчика и серийный номер преобразователя соответствуют маркировке, при диагностике сообщения об отказах и неисправностях отсутствуют; при выполнении пробных измерений (погружении в один из растворов) результат измерений наблюдается на экране устройства отображения.

• 6.3 Проверка метрологических характеристик

• 6.3.1 Основную абсолютную погрешность при измерениях pH проверяют в соответствии с ГОСТ Р 8.857, п. 9.3.

• 6.3.2 Абсолютную погрешность при измерениях ОВП проверяют не менее, чем в двух точках диапазона измерений (эталонные растворы ОВП, приготовленные из стандарт-титров по Приложению 1) при термостатировании плюс (25±0,1) °C

• 6.3.2.1 Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

• 6.3.2.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (J Eh, мВ) по формуле (1)

AEh = Eh_u3M - Eh_d,                                      (1)

где Екцзм - среднее арифметическое значение ОВП i-того буферного раствора в точке измерения, мВ;

Ehd - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Должно быть выполнено условие (2)

|А Ehi - \Eh2\< 2-\Eh_d,                                        (2)

где A Ehj и &Eh2 — значения абсолютной погрешности, определенных по формуле (1) для буферных растворов с действительными значениями ОВП соответственно 298,0 мВ, 605 мВ, мВ,

\Ehd~ нормируемая абсолютная погрешность действительного значения ОВП буферных растворов (по паспорту), мВ.

Если условие (2) не выполнено, необходимо выполнить градуировку и повторить операции п. 6.3.2.2. При повторном невыполнении условия (2) поверку прекращают.

• 6.3.3 Основную погрешность (приведенную к поддиапазону и относительную) при измерениях удельной электрической проводимости (УЭП) проверяют в соответствии с п.п.

• 73,7.4 ГОСТ 8.722-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы жидкости кондуктометрические. Методика поверки».

Примечание - 1 мкСм/см соответствует Ю^-4 См/м, 1 мСм/см соответствует 0,1 См/м; для константы ячейки 1 см’¹ соответствует 100 м'¹.

• 6.3.4 Результаты проверки метрологических характеристик считают положительными, полученные значения абсолютной, относительной и/или приведенной к поддиапазону погрешности соответствуют значениям, приведенным в приложении 2.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению и выдают свидетельство о поверке (с указанием обозначения и заводского номера датчика) в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.4 После ремонта анализаторы подвергают поверке.

• 7.5 Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

  Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»

  

  С.В. Вихрова

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМС»

Приложение 1

(рекомендуемое)

Методика приготовления контрольных растворов

По п. 2.1.

При приготовлении контрольных растворов должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с разделом 1а ГОСТ 11086-76 и с инструкциями к ГСО, стандарт-титрам и используемым реактивам

• 3.1.1 Для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-2016 (разд. 4.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией к ГСО или стандарт-титрам.

• 3.1.2 Перед приготовлением посуда должна быть промыта хромовой смесью, дистиллированной водой и высушена.

• 3.2.1 Эталонные растворы pH готовят по методике, приведенной в приложении В ГОСТ 8.135-2004.

Рабочие эталоны pH готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709-72 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5-10^ См-м'¹ при температуре 20 °C.

Примечание - Для приготовления растворов со значением pH более 6,0 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры (25-30) °C. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

• 3.2.2 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770-74 (далее -колба).

• 3.2.3 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

• 3.2.4 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

• 3.2.5 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.2.6 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

• 3.2.7 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5-10 см³. В течение 30 мин тер-мостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °C (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и тер-мостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °C и 20 °C соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

• 3.2.8 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

• 3.2.9 Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на сандарт-титры ОВП.

• 3.3.1 Приготовление буферного раствора pH .

• 3.3.2 Содержимое флакона № 1 количественно переносят в колбу следующим образом:

• - извлекают флакон из упаковки;- в мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют воронку;

• - вскрывают флакон, высыпают содержимое полностью в колбу, промывают флакон изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.3.3 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого.

• 3.3.4 Заполняют колбу водой, не доводя объем воды до метки примерно на 5-10 см³. В течение 15-20 мин термостатируют колбу в жидкостном термостате при температуре 20 °C.

• 3.3.5 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

• 3.3.6 Срок хранения приготовленного буферного раствора pH - 2 мес.

• 3.3.7 Буферный раствор ОВП готовят насыщением предварительно приготовленного буферного раствора pH хингидроном из флакона № 2.

• 3.3.8 Предварительно приготовленный буферный раствор pH переносят в колбу вместимостью 2 дм³ (для облегчения встряхивания при перемешивании), вскрывают флакон № 2 с хингидроном, высыпают его в колбу с приготовленным раствором и проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании.

• 3.3.9 После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

Примечание - Для более экономного расходования стандарт-титра СТ-ОВП-01 допускается приготовление уменьшенного количества буферного раствора ОВП. Для этого отмеряют мерным стаканом или мерным цилиндром 0,5 дм³ предварительно приготовленного буферного раствора pH и переносят его в колбу вместимостью 1 дм³. Из флакона № 2 отбирают, предварительно взвесив, 2 г хингидрона и всыпают его в налитый раствор. Проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

• 3.3.10 Буферные растворы должны быть использованы в течение 5 ч после приготовления и хранению не подлежат.

Контрольные растворы с заданной проводимостью готовят в соответствии с п. 6. Р 50.2.021-2002. Действительные значения проводимости устанавливают с помощью лабораторного кондуктометра - рабочего эталона не ниже 2-го разряда.

При поверке анализаторов с верхней границей диапазона измерений до 50 См/см в качестве поверочного раствора № 3 (с максимальным значением проводимости) используют насыщенный раствор KCL или образец измеряемой среды (если ее проводимость выше 30 См/м).

Приложение 2

(обязательное)

Метрологические характеристики анализаторов жидкости цифровых SAI 1

Таблица 2-1 - Метрологические характеристики анализаторов с датчиками pH и рН/ОВП

Таблица 2-2 - Метрологические характеристики анализаторов с датчиками УЭП