Методика поверки «Гамма-спектрометры сцинтилляционные OSPREY-LE» (МП 2104-002-2015)

Директор ФГУП

Менделеева»

Ханов

Руководитель отдела ФГУП

2015

СОДЕРЖАНИЕ                                стр.

• 1    Операции поверки

• 2   Средства поверки

• 3   Требования к квалификации поверителей

• 4   Требования безопасности

• 5   Условия поверки

• 6   Подготовка к поверке

• 7   Порядок проведения поверки

• 8    Оформление результатов поверки______________________________________

Приложение А (рекомендуемое) Протокол поверки

Настоящая методика распространяется на гамма - спектрометры сцинтилляционные OSPREY-LE (далее - спектрометры), предназначенные для измерения энергий, испускаемых радионуклидами гамма - квантов и активности гамма - излучающих радионуклидов в пробах (при наличии соответствующих градуировок и аттестованных методик измерений) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Настоящая методика распространяется на гамма - спектрометры, состоящие из многоканального анализатора импульсов Osprey-DTA в комплекте с одним из следующих сцинтилляционных блоков детектирования:

• • вариант исполнения с блоком детектирования 127BAS2/5M-X;

• • вариант исполнения с блоком детектирования 38BAS2/2M-X

Первичной поверке подлежат все спектрометры при ввозе по импорту, а также после ремонта или замены блока детектирования.

Периодической поверке спектрометры подвергаются в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - два года.

1 Операции поверки

Объем и последовательность операций поверки спектрометров указаны в табл. 1. Таблица 1.

При проведении поверки используются следующие средства:

• -  рабочие эталоны 2-го разряда - радионуклидные источники фотонного излучения по ГОСТ 8.033-96 из радионуклидов ⁵⁵Fe, ¹⁵²Eu, ²⁴¹ Am, ¹³³Ва активностью от 10⁴ до 10⁵ Бк, аттестованные по активности радионуклида в источнике с погрешностью не более ±4 %;

• -  устройство позиционирования для размещения радионуклидных источников в определенных (фиксированных) положениях относительно детектора;

• -  вспомогательные СИ:

• -  психрометр М-34 или аналогичный,

• -  барометр БАММ-1 или аналогичный,

• -  дозиметр ДКС-АТ1121 или аналогичный.

Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

Примечание. Допускается использование других источников из комплекта ОСГИ, удовлетворяющих по энергиям испускаемых фотонов требованиям ГОСТ 26874-86 для измерения соответствующих параметров.

К проведению поверки допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и аттестованные в качестве поверителей спектрометрических средств измерений.

При выполнении измерений с использованием образцовых источников ионизирующих излучений должны быть соблюдены требования следующих документов:

• —    «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010)»;

• —    «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)».

• 5.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• —    температура окружающего воздуха 20 ± 10 °C;

• —    относительная влажность воздуха 30 4- 80 %;

• —    атмосферное давление от 86 до 106,7 кПа;

• —    фон внешнего гамма-излучения не более 0,2 мкЗв/ч.

• 6.1 Перед проведением поверки необходимо убедиться в наличии:

• - технической документации: руководства по эксплуатации гамма - спектрометров OSPREY-LE;

• - свидетельства о поверке (при проведении периодической поверки);

• -  средств, используемых для поверки.

• 6.2 Подготовка гамма - спектрометра OSPREY-LE к поверке должна быть проведена в соответствии с требованиями технической документации и Руководством пользователя спектрометрической системы Genie-2000.

• 6.3 В процессе поверки не разрешается проведение наладочных и настроечных работ, не предусмотренной эксплуатационной документацией.

• 7.1 Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - соответствие комплектности требованиям документации на гамма - спектрометр OSPREY-LE (в соответствии с поставкой),

• -  надежность крепления соединительного кабеля,

• - отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках детектирования и блоке многоканального амплитудного анализатора.

• 7.2 Опробование.

  • 7.2.1  Включают спектрометр. Все дальнейшие операции по набору и обработке спектров проводят согласно документам «Гамма - спектрометры сцинтилляционные OSPREY-LE. Руководство по эксплуатации». После установления рабочего режима (30 мин.) устанавливают любой источник из набора ОСГИ перед детектором, запускают набор спектра и убеждаются в работоспособности спектрометра по информации на мониторе компьютера.

• 7.3 Определение диапазона энергии регистрируемого гамма - излучения и относительной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности).

  • 7.3.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования поочередно устанавливают следующие источники из набора ОСГИ: ²⁴¹ Ат (59,54 кэВ), ¹⁵²Еи (121.78 кэВ), ¹³³Ва (31.62 и 80,99 кэВ) и ⁵⁵Fe (5.9 кэВ). Расстояние от источников до детектора выбирают таким образом, чтобы интегральная загрузка спектрометра была не более 5000 имп/с.

  • 7.3.2  Проводят измерение спектра гамма-излучения каждого источника. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в каждом выбранном пике было не менее 10000. Спектры сохраняют на диске для последующей обработки.

  • 7.3.3  Проводят обработку спектров. В каждом спектре определяют положения (в каналах амплитудного анализатора) центроид пиков 7V, и соответствующие им справочные данные энергий Еоь Определяют характеристику преобразования спектрометра в виде линейной зависимости E=A-N+B.

  • 7.3.4  По полученной характеристике преобразования рассчитывают экспериментальные значения энергий £), соответствующие положениям пиков Ni, сравнивают их с энергиями испущенных источниками гамма - квантов Ею и определяют отклонения по формуле:

AEt = IEi-Eiol                                      (1)

• 7.3.5  Выбирают максимальное значение из полученных разностей (JE™“) и рассчитать интегральную нелинейность (ИНЛ) по формуле:

АЕ = (АЕ^/Епах) • 100%,                              (2)

где Етах - верхняя граница измеряемого диапазона энергий, кэВ.

• 7.3.6  Измерение интегральной нелинейности спектрометрического тракта одновременно является проверкой рабочего диапазона энергий регистрируемого гамма-излучения.

• 7.3.7  Результат поверки считают положительным, если полученное значение ИНЛ не превышает ± 2 % в рабочем диапазоне энергий регистрируемого гамма-излучения.

7.4 Определение относительного энергетического разрешения.

• 7.4.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источник ОСГИ из радионуклида²⁴¹ Ат. Расстояние от источника до детектора выбирают таким образом, чтобы интегральная загрузка спектрометра была не более 5000 имп./с.

• 7.4.2  Измеряют спектр гамма-излучения источника. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в пике полного поглощения гамма - квантов с энергией 59.54 кэВ было не менее 10000.

• 7.4.3 В соответствии с Руководством пользователя спектрометрической системы Ge-nie-2000 определяют полную ширину на полувысоте (ПШПВ, кэВ) пика полного поглощения энергии 59.54 кэВ.

• 7.4.4  Рассчитывают относительное энергетическое разрешение по формуле

  ПШПВ

  59,54

  * 100%

  (3)

• 7.4.5 Результат первичной поверки считают положительным, если полученные значения относительного энергетического разрешения не превышают 14%:

При периодической поверке допускается ухудшение не более, чем на 10% от значений, указанных в п.7.4.4.

• 7.5 Определение эффективности регистрации в пике полного поглощения гамма-излучения с энергией 59,54 кэВ от точечного источника на фиксированном расстоянии источник-детектор.

• 7.5.1  При определении эффективности регистрации гамма - квантов от точечного источника на фиксированном расстоянии источник - детектор источник располагают на расстоянии от 50 до 250 мм от торца детектора на его оси. В Свидетельстве о поверке приводят описание геометрии измерения эффективности регистрации. При периодической поверке проверяют сохранность эффективности регистрации в геометрии первичной поверки.

• 7.5.2  Устанавливают источник из комплекта ОСГИ-3 с радионуклидом ²⁴¹Ат. Активность источника должна быть такой, чтобы интегральная загрузка спектрометра не превышала 5000 имп./с.

• 7.5.3  Проводят измерение спектра гамма-излучения источника. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в пике полного поглощения гамма-квантов с энергией 59,54 кэВ было не менее 10000. Спектр сохраняют на жестком диске для последующей обработки. Повторяют измерения 10 раз.

• 7.5.4 Убирают источник и проводят измерение спектра фона при том же времени экспозиции, сохраняют спектр фона на жестком диске.

• 7.5.5  Из спектров источника гамма-излучения радионуклида²⁴¹ Ат вычитают спектр фона и определяют количество импульсов в пике полного поглощения гамма - излучения энергии 59,54 кэВ в каждом спектре.

• 7.5.6  Рассчитывают эффективность регистрации Si, имп/фотон, в пике полного поглощения гамма-излучения энергии 59,54 кэВ источника из радионуклида²⁴'Ат типа ОСГИ-3 по формуле:

  

  (4)

где Ni(²⁴¹Am) - количество импульсов в пике полного поглощения, полученное в результате обработки i-ro спектра по п.7.5.5, с'¹;

А(²⁴¹Ат) - активность источника радионуклида²⁴'Ат на момент измерения, (паспортное значение с учетом поправки на радиоактивный распад), Бк;

р241Ат - вероятность выхода квантов (квантовый выход) с энергией 59,54 кэВ на один акт распада радионуклида²⁴¹ Ат, квант/расп;

t^:ilAm - время набора спектра при измерении источника гамма-излучения радионуклида

• 7.5.7 Вычисляют средние значения эффективности регистрации £ по выполненным измерениям:

  

  10

  

  , имп./фотон

  (5)

• 7.5.8 Погрешность определения вычисляют следующим образом. Оценивают относительную величину среднего квадратического отклонения по формуле:

Границы абсолютной погрешности определения эффективности для 95% доверительного интервала при 10 наблюдениях:

где Зао - относительная погрешность аттестации активности эталонного источника (из свидетельства на источник), %;

t_m - коэффициент Стьюдента для m наблюдений и Р=0,95 (для 10 наблюдений tio=2,3).

• 7.5.9  При первичной поверке результат определения эффективности регистрации и погрешность ее определения заносят в свидетельство о поверке с описанием геометрии измерения.

• 7.5.10 Результат периодической поверки считают положительным, если полученное значение эффективности удовлетворяет условию:

(8)

где ё и г-,, - соответственно, измеренное и определенное при первичной поверке значение эффективности, имп./фотон;

Л и А_о - соответственно, погрешности определения £ и £_й (Р=0,95), имп./фотон.

• 7.6 Определение нестабильности энергетической характеристики за время непрерывной работы 8 ч.

• 7.6.1  С помощью устройства позиционирования на блок детектирования устанавливают источник из набора ОСГИ из радионуклида ¹⁵²Еи. Расстояние от источников до детектора выбирают таким образом, чтобы интегральная загрузка спектрометра была не более 5000 имп/с.

• 7.6.2  После истечения времени установления рабочего режима (30 мин.) проводят измерение спектра гамма-излучения источников. Время экспозиции устанавливают из условия, чтобы число импульсов в каждом выбранном пике было не менее 10000. Спектр сохраняют на диске для последующей обработки.

• 7.6.3  В течение времени непрерывной работы (8 часов) через примерно 1 час проводят измерения по п. 7.6.2.

• 7.6.4  В каждом спектре определяют положения (в каналах амплитудного анализатора) центроид пиков энергии 39,9 кэВ и 121,78 кэВ (Zu, Z20.

• 7.6.5  Рассчитывают средние значения положения центроид каждого пика по следующим формулам:

  т            т

  

  5     2                  ₉

  т      т

(9)

где ш - число измерений (спектров);

i - номер измерения.

• 7.6.6 Вычисляют средние квадратические отклонения Si и S2 для каждого пика.

Значение Sj (j-1 и 2) вычисляются по формуле:

(10)

• 7.6.7 Из полученных значений Sj выбирают максимальное Smax. Долговременную нестабильность в процентах D_to вычисляют по формуле:

  

(Н)

где К - энергетическая цена ширины канала анализатора;

Етах - конечное значение энергии из проверяемого диапазона, кэВ.

• 7.6.8 Результат поверки считают положительным, если D_to не превышает 2 %.

7.7 Подтверждение соответствия программного обеспечения.

• 7.7.1 Проверка наличия и соответствия идентификационных наименований программных модулей метрологически значимой части ПО.

В каталоге Genie2k\Exefiles проверяют наличие следующих файлов: MVCG.EXE, MVCGSA.DLL, WINVDM.EXE. С помощью диалога свойств файла идентифицируются номера версий и/или даты создания файлов (см. рис. 1-3).

Общие [ Совместимость | Безопасность

Подробно                Предьщущие версии

Описание

Описание Файла     Набор и ан.

Тип               Приложени

Версия Файла        3.3.0.2546

Название продукта  Genie-2000

Версия продукта     3.3

Авторские права     Copyright ®

Размер             1.07 МБ

Дата изменения     10.09.2013

Язык              Английский

Исходное имя Файла MVCG.EXE

Удаление свойств и личной информации

Рис.1 Окно свойств файла MVCG.exe

Свойство          Значение

Общие | Безопасность j Подробно : Предыдущие версии

Описание

Описание Файла

Тип              Файл "DLL"

Версия Файла

Название продукта Версия продукта Авторские права

Размер           328 КБ

Пата изменения    18.03.2013 16:31

Язык

Удаление свойств и личной информации

OK I I Отмена | '1Елмени^те

Рис.2 Окно свойств файла MVCGSA.dll

Рис.З Окно свойств файла WinVDM.exe

• 7.7.2 Проверка цифрового идентификатора программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) программных модулей метрологически значимой части ПО по алгоритму MD5

Проверяют цифровые идентификаторы для файлов MVCG.EXE, MVCGSA.DLL и WINVDM.EXE из каталога Genie2k\Exefiles. Вычисление цифрового идентификатора производят посредством подсчета контрольной суммы по методу MD5 с помощью программы MD5 File Checker (см. рис. 4-6). Допускается использование других программных средств, обеспечивающих определение контрольной суммы по алгоритму MD5 и её сравнение с заданным значением.

*□ MD5 File Checker                                     <          i | . S3 !

Введите имя проверяемого файла:

С: \Genie2K^xefiles VMvcg. exe

MD5 сумма проверяемого файла:

ЗЕ69С7Е7А2С2018A221A2D00973F40FA

Размер файла: 1.07 №. Время: 0.001 сек. Средняя скорость: 1070.35 МБ/сек.

Введите контрольную MD5 сумму:

8Е69С7Е7А2С2018A221A2D00973F40FA

Copyright © 2008,2009 Mults.SPb.Ru Project

Инструкция по использованию программы

Рис.4 Проверка контрольной суммы MD5 файла MVCG.exe

*2 MD5 File Checker

Введите имя проверяемого файла:

С: \Genie2K^xefiles V^vcGsa. dll

№5 сумма проверяемого файла:

19741EE5E98O6349968FE7D1DB46093C

Размер файла: 328.0 КБ. Время: 0.001 сек. Средняя скорость: 320.31 МБ/сек.

Введите контрольную MD5 сумму:

19741EE5E98D6349968FE7D1DB46093C

Copyright © 2008, 2009 Mults.SPb.Ru Project

Инструкция по использованию программы

Рис.5 Проверка контрольной суммы MD5 файла MVCGSA.dll

^5 MD5 File Checker

Введите имя проверяемого файла:

С: \Genie 2KVExefiles \win vdm. exe

MD5 сумма проверяемого файла:

9759FC4A02BDCA96D0AD769D01Е35А82

Размер файла: 652.1 КБ. Время: 0.001 сек. Средняя скорость: 636.78 МБ/сек.

Введите контрольную MD5 сумму:

9759FC4A02BDCA96D0AD769D01Е35А82

Copyright © 2008, 2009 Mults.SPb.Ru Project

Инструкция по использованию программы

Рис.6 Проверка контрольной суммы MD5 файла WinVDM.exe

• 7.7.3 Определенные при первичной поверке номера версий и цифровые идентификаторы заносят в свидетельство о первичной поверке. Соответствие при периодической поверке подтверждается сравнением номеров версий и вычисленных цифровых идентификаторов с указанными значениями в «Свидетельстве о первичной поверке».

• 8.1 При проведении поверки необходимо вести протокол поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки приведена в приложении А.

• 8.2 При положительных результатах первичной поверки или поверки после ремонта, выдается Свидетельство о первичной поверке установленной формы.

• 8.3 При положительных результатах периодической поверки выдается Свидетельство о поверке установленной формы.

• 8.4 На оборотной стороне свидетельства о поверке указывают следующие результаты, полученные в ходе поверки:

• - диапазон энергий;

• - относительную погрешность характеристики преобразования (интегральную нелинейность);

• - относительное энергетическое разрешение;

• - описание геометрии измерения эффективности регистрации;

• - эффективность регистрации в пике полного поглощения гамма-излучения с энергией 59,54 кэВ от точечного источника, погрешность определения эффективности регистрации;

• - нестабильность энергетической характеристики за время непрерывной работы 8 час;

• - идентификационные данные программного обеспечения.

• 8.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.6 При отрицательных результатах поверки спектрометр к применению не допускается. На него выдается извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности, а свидетельство аннулируется.

(рекомендуемое)

1 Поверяемый прибор: Гамма-спектрометр сцинтилляционный OSPREY-LE

в составе:

анализатор OSPREY-DTB        s/n__________________;

блок детектирования:_____________s/n_____________.

выпущенный (отремонтированный)_________________________________________

(дата выпуска или ремонта)

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________?

(предприятие-изготовитель или ремонтное предприятие) принадлежащий________________________________________________________

(наименование организации)

Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений:___________________

2 Условия поверки:

Температура окружающего воздуха_______________°C;

Атмосферное давление______________кПа;

Относительная влажность_______________%;

Внешний фон гамма-излучения__________________мкЗв/ч.

3. Средства измерений и вспомогательное оборудование:

• - Гамма - источники из комплекта ОСГИ №_____________

(наименование эталонного источника)

Свидетельство о поверке №_____________, действительно до

• - Психрометр_____________________________зав. №

• - Барометр_______________________________зав. №

• - Дозиметр гамма - излучения________________________зав. №

4 Результаты поверки

• 4.1 Результаты внешнего смотра____________________________________________

• 4.2 Результаты опробования________________________________________________

• 4.3 Результаты определения основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности)

Т аб л ица4.3.1

4.4 Результаты определения энергетического разрешения

Т аб л и ц а4.4.1

• 4.5 Результаты проверки эффективности регистрации в пике полного поглощения гамма-излучения с энергией 59,54 кэВ от точечного источника на расстоянии источник-детектор 250 мм

Т аблица4.5.1

• 4.6 Результаты определения нестабильности энергетической характеристики за время непрерывной работы

Таблица 4.6.1

D_a=^-^-100

max

4.7. Результаты проверки соответствия программного обеспечения

Заключение_____________________________________________

Поверитель __________________

личная подпись

год, месяц, число