Методика поверки «Кондуктометры КС-1М (модификации КС-1М-1, КС-1М-2, КС-1М-3, КС-1М-4)» (ΜΠ 209-13-2015)
УТВЕРЖДАЮ
Н. И. Ханов
ГЦИ СИ ФГУП
Менделеева»
2015 г.
(
Разработал оводитель лаборатории В.И. Суворов " ” 2015 г.
Санкт-Петербург
2015 г.
Кондуктометры КС-1М (модификаций КС-1М-1, КС-1 М-2, КС-1 М-3, КС-1 М-4) предназначены для измерения удельной электрической проводимости (УЭП) и температуры анализируемой среды (Т).
Кондуктометры подлежат первичной и периодической поверке.
Интервал между поверками - 1 год.
1. Операции поверкиОбъем и последовательность операций поверки указаны в табл. 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Наименование документа, в котором изложена методика поверки |
Обязательность проведения операции | |
При первичной поверке |
При периодической поверке | ||
1. Внешний осмотр |
п. 6.1 |
Да |
Да |
2. Опробование |
п. 6.2 |
Да |
Да |
3. Подтверждение соответствия программного обеспечения |
п. 6.3 |
Да |
Да |
4. Определение метрологических характеристик:
|
п. 6.4.1. |
Да |
Да |
ских характеристик канала измерений УЭП |
Да |
Да | |
4.2.1. в диапазоне от 1 • 10'6 до 1 • 10’4 См/м |
п. 6.4.2. |
Да |
Нет |
4.2.2. в диапазоне св. 10'4 до 100 См/м |
п. 6.4.3. |
Да |
Да |
-
2.1 При проведении поверки применяются следующие средства измерений и оборудование:
Таблица 2
№ п/п |
Наименование |
Характеристики оборудования |
Основное оборудование | ||
п. 6.4.2. п. 6.4.3. п. 6.4.4. |
Установка кондуктометрическая поверочная КПУ-1 |
диапазон измерений от 10‘6 до 100 См/м, 8 ± 0,25 % |
Калий хлористый |
по ГОСТ 4234-77 | |
п. 6.4.3. |
Этиленгликоль |
по ГОСТ 10164-75 |
п. 6.4.1 |
Термометр лабораторный электронный ЛТ-300 |
диапазон измерений от - 50 до 200 °C, Д ± 0,05 °C |
Вспомогательное оборудование | ||
- |
Термостат жидкостной ТЖ мод. ТС-01, ТБ-01. |
диапазон регулирования температуры не менее 10-95 °C; погрешность не более ±0,03 °C |
- |
Пипетки мерные 2-го класса точности |
по ГОСТ 29169-91 |
- |
Колбы мерные 2-го класса точности с притёртой пробкой |
по ГОСТ 1770-74 |
- |
Вода дистиллированная |
по ГОСТ 6709-72 |
2.2. Допускается применять средства, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
-
2.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.
-
3.1. К работе с кондуктометрами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмеритель-ными приборами.
-
3.2. Перед включением должен быть проведен внешний осмотр кондуктометров с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.
-
3.3. Перед включением в сеть кондуктометров, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.
-
3.4. Помещение, в котором проводятся поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
-
3.5. При приготовлении растворов с применением этиленгликоля в качестве растворителя не допускается его попадание на кожные покровы. Работу следует проводить только с использование медицинских перчаток.
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
• температура окружающего воздуха: (20 ± 5) °C;
-
• относительная влажность воздуха: до 95 %;
-
• атмосферное давление: от 84 до 106,7 кПа
-
5.1. Подготовить кондуктометр к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя.
При подготовке к поверке необходимо:
-
• осуществить прогрев кондуктометра в соответствии с эксплуатационной документацией;
-
• проверить работоспособность кондуктометра в режиме измерения
-
• проверить отсутствие на дисплее кондуктометра предупреждающих сообщений;
-
5.2. Распакованный кондуктометр необходимо выдержать перед включением в течение двух часов при температуре (20±5)°С и относительной влажности до 95 %;
-
5.3. Перед проведением поверки кондуктометром должен быть предварительно настроен и откалиброван согласно «Руководству по эксплуатации Кондуктометр КС-1М СПП 436952.001 РЭ»
-
6.1 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра установки проверяется на соответствие кондуктометра следующим требованиям:
-
• отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;
-
• отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).
-
• отсутствие механических повреждений;
-
• соответствие комплектности кондуктометра технической документации;
-
• исправность органов управления и настройки;
-
• четкость надписей на лицевой панели.
Кондуктометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям. Кондуктометры с механическими повреждениями к поверке не допускаются.
-
6.2 Опробование.
При опробовании проверяется функционирование составных частей кондуктометра согласно технической документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.
-
6.3 Подтверждение соответствия ПО
При проведении поверки кондуктометра выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения».
Программное обеспечение запускается в автоматическом режиме после включения кондуктометра. Просмотр версии ПО доступен при включении кондуктометра.
Кондуктометры считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.
-
6.4 Определение метрологических характеристик
-
6.4.1. Определение метрологических характеристик канала измерений температуры
-
Определение метрологических характеристик канала измерений температуры проводится путем сравнения значений, полученных на кондуктометре со значением эталонного термометра.
На кондуктометре установить непрерывную индикацию значения температуры жидкости. Поместить датчик поверяемого кондуктометра в термостат с водой по возможности ближе к месту установки термометра ЛТ-300
Последовательно установить на термостате значения температур, соответствующих 10%, 30%, 50%, 70%, 90% от диапазона рабочих температур кондуктометра.
После выхода термостата в стационарный режим для каждого из значений температур дождаться стабильных показаний температуры на кондуктометре, не менее десяти минут для контактных датчиков (КС-1М-1, КС-1 М-2) и не менее 30 минут для бесконтактных датчиков (КС-1М-3, КС-1М-4).
Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле (1):
At tH3M t3T (1), где
tH3M - температура воды, измеренная кондуктометром, °C;
t3T - температура воды, измеренная эталонным термометром, °C.
Результаты поверки считаются положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает указанного в таблице Б. 1 приложения Б.
-
6.4.2. Определение метрологических характеристик канала измерений УЭП
Проверка диапазона и определение относительной погрешности измерений УЭП проводится путем сравнений УЭП поверочных растворов, измеренных кондуктометром со значениями, полученными на эталонном кондуктометре.
Измерения проводят, начиная от растворов с меньшим значением УЭП к большим при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерения.
-
6.4.2.1. Определение метрологических характеристик канала измерений УЭП в диапазоне св. 1-10'6 до 1 • 10"4 См/м
Поверочные растворы УЭП готовят путем растворения хлористого калия в этиленгликоле (Приложение А);
Относительную погрешность измерений УЭП рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле (2).
Результаты поверки считаются положительными, если значение относительной погрешности не превышает указанного в таблице Б. 1 приложения Б.
-
6.4.2.3. Определение метрологических характеристик канала измерений УЭП в диапазоне св. 10'4 до 100 См/м.
Поверка проводится в соответствии с ГОСТ Р 8.722-2010 «ГСП Анализаторы жидкости кондуктометрические. Методика поверки» при помощи поверочных растворов УЭП (Приложение А).
Относительную погрешность измерений УЭП рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле (3):
Ьуэп = ~~' Ю0% (2), где
Xj - значение УЭП измеренное кондуктометром, См/м;
- значение УЭП измеренное эталонным кондуктометром, См/м;
Результаты поверки считаются положительными, если значение относительной погрешности не превышает указанного в таблице Б. 1 приложения Б.
7. Оформление результатов поверки-
7.1. Результаты периодической поверки или поверки после ремонта оформляют в виде свидетельства о поверке.
-
7.2. Результаты поверки считаются положительными, если кондуктометр удовлетворяет всем требованиям настоящей методики.
-
7.3. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого кондуктометра, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности. При этом запрещается обращение и его применение.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Приготовление поверочных растворов удельной электропроводности
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.-
- калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;
-
- серная кислота х.ч., ГОСТ 4204-77;
-
- этиленгликоль ч.д.а., ГОСТ 10164-75;
-
- вода дистиллированная, ГОСТ 6709-79;
-
- установка кондуктометрическая поверочная КПУ-1 (№ госреестра 31468-06)
-
- весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)
-
- посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74
Поверочные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия по ГОСТ 4234
Для приготовления поверочных растворов хлористого калия № 1-5 расчетную навеску соли (таблица А.1) взвешивают в стакане вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
Для приготовления поверочных растворов хлористого калия № 6-9 расчетную навеску соли (таблица А.1) взвешивают в стакане вместимостью 25 мл.
Поверочный раствор № 10 приготавливают методом объемного разбавления из раствора № 7, для чего отбирают пипеткой 50 мл раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, на 75 % объема заполненную дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают и помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.
Поверочные растворы № 11 и 12 готовят аналогичным образом из растворов 8 и 9 соответственно.
Таблица А. 1.
Номер раствора |
Молярная концентрация хлористого калия, моль/л |
Массовая концентрация хлористого калия, г/л |
Масса навески хлористого калия, г |
УЭП поверочного раствора, См/м |
1. |
3 |
223,65 |
111,825 |
29,8 |
2. |
2 |
149,10 |
74,55 |
20,5 |
3. |
1 |
74,55 |
37,275 |
11,18 |
4. |
0,5 |
37,275 |
18,6375 |
5,86 |
5. |
0,3 |
22,365 |
11,1825 |
2,43 |
6. |
0,1 |
7,455 |
3,7275 |
1,288 |
7. |
0,05 |
3,7275 |
1,86375 |
0,67 |
8. |
0,02 |
1,4910 |
0,7455 |
0,277 |
9. |
0,01 |
0,7455 |
0,37275 |
0,1413 |
10. |
0,005 |
0,3728 |
- |
0,07182 |
11. |
0,002 |
0,1491 |
- |
0,02916 |
12. |
0,001 |
0,0746 |
- |
0,01469 |
Приготовление поверочных растворов хлористого калия в этиленгликоле № 13, 14, 15 проводят аналогично с п. 1 приложения А в мерной колбе вместимостью 500 мл. Расчетные навески для приготовления растворов приведены в таблице А.2.
Поверочные растворы № 16-20 готовят методом объемного разбавления из исходных растворов № 13-17 аналогично с п.1 приложения А.
Таблица А.2
Номер раствора |
Молярная концентрация хлористого калия, моль/л |
Массовая концентрация хлористого калия, г/л |
Масса навески хлористого калия, г |
УЭП поверочного раствора, См/м |
13. |
0,05 |
3,7275 |
1,86375 |
0,03991 |
14. |
0,02 |
1,491 |
0,7455 |
0,01675 |
15. |
0,01 |
0,7455 |
0,37275 |
0,00872 |
16. |
0,005 |
0,37275 |
- |
0,00444 |
17. |
0,002 |
0,1491 |
- |
0,00182 |
18. |
0,001 |
0,07455 |
- |
0,00093 |
19. |
0,0005 |
0,037275 |
- |
0,00047 |
20. |
0,0002 |
0,01491 |
- |
0,0002 |
Стандартные растворы должны храниться в герметически закрытой посуде из стекла. Допускается хранение водных растворов хлористого калия в посуде из полиэтилена.
Стандартные растворы следует хранить при нормальных условиях. Срок годности не более трех месяцев с момента приготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ БТаблица Б.1 - Метрологические и характеристики кондуктометров КС-1М
Наименование характеристика |
Значение характеристики для модификаций | |||
КС-1М-1 |
КС-1 М-2 |
КС-1 М-3 |
КС-1 М-4 | |
Диапазон измерений УЭП, См/м |
от 1 • 10'6 до 0,1 |
от 0,01 до 100 |
от 0,1 до 100 |
от 1 до 100 |
Пределы допускаемой основной относительной погрешности измерений УЭП, %: |
±2 | |||
Пределы допускаемой дополнительной относительной погрешности, вызванной отклонением температуры окружающего воздуха от нормальной на каждые 10 °C в пределах от 5 до 50 °C, % |
±0,2 | |||
Диапазон измерений температуры жидкости, t, °C: |
от 1 до 100 | |||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры жидкости, t, °C: |
±0,2 |
(рекомендуемое)
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИКондуктометры КС-1М
Зав. №____________________________________________________
Модификация__________________________________________
Дата выпуска_______________________________________________
Дата поверки_______________________________________________
Условия поверки: температура окружающего воздуха______°C;
атмосферное давление________________кПа;
относительная влажность____________%.
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1. Результаты внешнего осмотра_________________________
-
2. Результаты опробования_____________________________
-
3. Подтверждение соответствия ПО_____________________
-
4. Результаты определения погрешностей измерения: - УЭП, %
температуры пробы, °C
Заключение______________________________________
Поверитель_______________________________________
Сведения о средствах поверки_______________________
Сведения о документе МП__________________________
Дата__________________
9