Методика поверки «ГСИ.Анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007» (МП 037.Д4-19)

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 037.Д4-19

научный сотрудник

«ВН ФИ»

В.Н. Крутиков 2019 г.

Руководитель Службы качества

ФГУП«ВНИИОФИ»

Н.П. Муравская «X »    W       2019 г.

Главный кГетролог

ФГУ&ВНИИОФИ»

(7fl     С.Н. Негода

«А»7          2019г.

г. Москва

2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007 (далее по тексту - анализаторы) предназначенные для измерения и контроля технологических параметров жидких сред: мутности, оптической плотности в ультрафиолетовом, видимом и ближнем инфракрасном участке спектра, цвета, концентрации растворенных полиароматических углеводородов и концентрации нерастворенных веществ, в зависимости от входящего в комплект поставки измерительного блока и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены

операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

* - проводится, если в комплект поставки входит измерительный блок DCP007; ** - проводится, если в комплект поставки входит измерительный блок ТС007; *** - проводится, если в комплект поставки входит измерительный блок FL007;

**** - проводится, если в комплект поставки входит измерительный блок NBP007______

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства

поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику и руководство по эксплуатации анализатора и средств поверки, имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н, прошедшие полный инструктаж по технике безопасности и прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемым видам измерений.

• 5.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 №  328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 При выполнении поверки должны соблюдаться требования руководства по эксплуатации анализатора.

• 5.3  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.4 Анализатор не оказывает опасных воздействий на окружающую среду и не требует специальных мер по защите окружающей среды.

6 Условия поверки

6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

6.2 Анализаторы не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна. Исключите попадание внешнего света в

измерительную ячейку.

• 6.3 Рядом с анализаторами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение поверки - не более 2 °C.

• 6.4 Блок управления и оптоволоконный кабель из состава анализаторов не должны находиться ближе одного метра к высоковольтным проводникам.

• 6.5 При измерении жидкостей проточная ячейка должна быть полностью заполнена, поскольку пузырьки воздуха или газов приводят к ошибкам измерения.

• 7.1  Изучить Руководство по эксплуатации анализаторов. Подключить анализаторы к сети электропитания и выдержать анализаторы в условиях, указанных в п.

• 6.1 не менее 2-х часов.

• 7.2 Приготовить контрольные растворы мутности из стандартного образца мутности (формалиновая суспензия) ГСО 7271-96 методом объемного разбавления в соответствии с приложением В.

• 7.4 Приготовить контрольные растворы содержания нефтепродуктов ГСО 7117-94 в соответствии с приложением А.

• 7.5 Приготовить контрольные растворы хром-кобальтовой шкалы на 5, 10, 20, 100 и 250 единиц цветности ГСО 8214-2002 в соответствии с приложением Б.

• 7.6 Приготовить контрольные растворы концентрации нерастворимых веществ из стандартного образца массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 ГСО 6541-92 в соответствии с приложением Г.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проверку проводят визуально. Проверяют соответствие расположения органов управления, надписей и обозначений требованиям технической документации; отсутствие механических повреждений на корпусах анализаторов, влияющих на их работоспособность; чистоту гнёзд, разъёмов и клемм.

• 8.1.2 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1   Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на анализаторы.

• 8.2.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения, необходимо в главном окне ПО открыть вкладку «System», и затем выбрать раздел «About». На рабочем окне программы отобразится наименование и номер версии ПО

  (см. рисунок 1).

  

  Рисунок 1

  8.2.3 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 8.3.1 Переведите сетевой выключатель оптического датчика анализатора в положение «Power on» (Питание Вкл). Подождите примерно 15 минут, пока анализатор не нагреется до рабочей температуры. За это время напряжение на клеммах выхода для ламп блока управления настраивается автоматически в зависимости от нагрузки.

• 8.3.2  Проверить наличие пломбирования анализаторов в соответствии с описанием типа.

• 8.3.3 После включения оптического датчика кнопка питания постоянно горит зеленым цветом, а на экране дисплея появляется главное окно с текущими датой и временем. Далее необходимо провести установку системной нулевой точки в программном обеспечении оптического датчика. Для этого очистите окна арматуры или датчика; заполните измерительный элемент или опустите погружной рабочий зонд в емкость с чистой, не содержащей частиц дистиллированной водой (по ГОСТ 6709-72), закройте арматуру, чтобы на нее не попадали прямые солнечные лучи. Дайте анализатору поработать не менее 15 минут в холостую, прежде чем проверять системную нулевую точку. Для запуска процесса обнуления зайдите в раздел «Zero» «Normal» (см. рисунок 2).

  
  

Рисунок 2

Установите

• - продолжительность очистки «Clean Duration» (время, на которое включается реле очистки, а выход концентрации на это время переходит в режим ожидания) « 0 -9999s »;

• - задержку вывода результата «Hold Result» (ожидание стабилизации системы -время, в течении которого выход концентрации остается в режиме ожидания после окончания очистки) «О - 9999s »;

• - введите концентрацию образца «ZERO CONC» 0,0000 PCU (см. рисунок 3).

  

  Рисунок 3

Нажмите на «Starting». Во время установки нуля прибор возвращается на экран верхнего уровня, на котором время от времени будет появляться надпись «Zeroing» в верхней строке, индикатор • будет мигать, так как во время установки нуля включается реле очистки. Если установка системной нулевой точки прошла успешно, на экране появится соответствующая надпись (см. рисунок 4)

Рисунок 4

• 8.3.4 Анализаторы признаются прошедшими операцию поверки, если все установки прошли успешно и программное обеспечение не выдает никаких ошибок.

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Для проверки нуля, провести 5-ти кратные измерения оптической плотности дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONC1» и выбрать вкладку «Srce Apri-Aref». После измерений выбрать вкладку «COEFFICIENTS» - «Offset 0.0000» (см. рисунок 5).

  

  Рисунок 5

• 8.4.1.2 Перелить меры оптической плотности КМОП-Н (из состава рабочего эталона 1 разряда) из ампул в мензурки с диаметром и высотой больше, чем измерительная часть рабочего зонда анализатора. Опустить рабочий зонд поочередно в ёмкости с мерами оптической плотности КМОП-Н № 1, 2, 3, 4. Провести пятикратное измерение оптической плотности в проходящем свете каждой меры на длинах волн 380, 450, 545 и 700 нм. Для этого необходимо установить в оптический датчик светодиод анализатора с соответствующим значением длины волны, в нм. Зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONC1» и выбрать вкладку «Srce Apri-Aref». Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значения производится с частотой 1 раз в секунду.

При наличии специальной оснастки (см. рисунок 6) возможно использовать стандартные кварцевые кюветы (в соответствии с ГОСТ 20903-75), в которые переливаются меры оптической плотности КМОП-Н из ампул.___________________

Рисунок 6

• 8.4.1.3 По результатам измерений рассчитать среднее арифметическое значение оптической плотности для каждой меры из состава эталона на каждой длине волны по формуле (1):

  5

  

(1)

• 8.4.1.4 Рассчитать абсолютную погрешность А, Б, измерений оптической плотности по формуле (2):

А ^— ^эталона - D_Cp,                                         (2)

где Оэталона - оптическая плотность из свидетельства о поверке на комплект мер оптической плотности КМОП-Н, Б;

D_cp - среднее арифметическое значение оптической плотности для каждой меры КМОП-Н на каждой длине волны, Б.

• 8.4.1.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки:

- если диапазон измерений оптической плотности составляет от 0,01 до 1,0 Б включительно, а абсолютная погрешность измерений оптической плотности не превышает ±0,01 Б;

- если диапазон измерений оптической плотности свыше 1,0 до 3,0 Б включительно, а абсолютная погрешность измерений оптической плотности не превышает ± 0,10 Б.

• 8.4.2.1 Провести 5-ти кратные измерения цвет дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» -«CALIBRATE» - «CONC1» и выбрать вкладку «Unit PCU» (см. рисунок 7). После

  

  Рисунок 7

• 8.4.2.2 Провести 5-ти кратные измерения цвета каждого раствора хромкобальтовой шкалы приготовленные согласно приложению Б к данной Методике поверки. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONCI» и выбрать вкладку «Unit PCU». Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значения производится с частотой 1 раз в секунду.

• 8.4.2.3 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений цветности Е_ср, градусы цветности, по формуле (3):

  

(3)

значение относительной погрешности измерения цвета по

Д (_Е) =       . юо %,                                       (4)

^Ьср

где Е_м - значение цветности раствора хром-кобальтовой шкалы в градусах цветности.

• 8.4.2.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения цветности находятся в диапазоне измерения цвета по платино-кобальтовой (хром-кобальтовой) шкале от 0 до 500 единиц цветности, а относительная погрешность измерения цветности не превышает ± 3 %.

• 8.4.3.1 Провести настройку анализатора. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «TURB1» - «COEFFICIENTS» - «Offset 0.0000» и прописать под номерами 1, 2 и т.д. мутность калибровочных растворов. В качестве калибровочных применяют растворы мутности по формазиновой шкале 4, 12, 2000, 3000 ЕМФ (см. Приложение В ). Провести измерения каждого калибровочного раствора, опустив в него рабочий зонд и выбрав в меню соответствующий номер. Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значений производится 1 раз в секунду. Программное обеспечение автоматически строит калибровочную кривую.

• 8.4.3.2 Провести 5-ти кратные измерения мутности на шести растворах мутности по формазиновой шкале (20; 40; 60; 100; 1000; 4000 ЕМФ) и дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» -«CALIBRATE» - «TURB1» и выбрать вкладку «FNU». Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значения производится с частотой 1 раз в секунду.

• 8.4.3.3 Вычисляют среднее арифметическое значение серии измерений Е_ср, ЕМФ по формуле (3).

• 8.4.3.4 Рассчитать значение относительной погрешности измерения мутности по формуле (4), где Ем - значение мутности приготовленного раствора, ЕМФ.

• 8.4.3.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения мутности находится в диапазоне от 0 до 4000 ЕМФ, а относительная погрешность измерения мутности не превышает ± 4 %.

• 8.4.4.1 Провести настройку анализатора. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONCI» - «COEFFICIENTS» - «Offset 0.0000» и прописать под номерами 1, 2 и т.д. концентрацию калибровочных растворов. В качестве калибровочных применяют раствор полиароматических углеводородов с концентрацией 500 мкг/л (см. приложение А) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Провести измерения каждого калибровочного раствора, опустив в него рабочий зонд и выбрав в меню соответствующий номер. Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значений производится 1 раз в секунду. Программное обеспечение автоматически строит калибровочную кривую.

• 8.4.4.2  Провести 5-ти кратные измерения концентрации растворенных полиароматических углеводородов на четырех растворах различных концентраций (1, 10, 100 и 1000 мкг/л). Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» -«CALIBRATE» - «CONC1» и выбрать вкладку «pg/L». Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значения производится с частотой 1 раз в секунду. После каждой смены измеряемого раствора необходимо тщательно промыть рабочий зонд дистиллированной водой.

• 8.4.4.3 Вычислить среднее арифметическое значение серии измерений Е_ср, мкг/л, по формуле (3).

• 8.4.4.4 Рассчитать значение относительной погрешности измерения концентрации растворенных полиароматических углеводородов по формуле (4), где Е_м - значение концентрации растворенных полиароматических углеводородов, мкг/л.

• 8.4.4.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения концентрации растворенных полиароматических углеводородов составляет от 1 до 1000 мкг/л, а относительная погрешность измерения концентрации растворенных полиароматических углеводородов не превышает ± 3 %.

• 8.4.5.1 Провести настройку анализатора. Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONCI» - «COEFFICIENTS» - «Offset 0.0000» и прописать под номерами 1, 2 и 3 концентрацию нерастворенных веществ в калибровочных растворах. В качестве калибровочных применяют растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 (см. Приложение Г) с концентрациями 20 и 200 мг/дм³ и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Провести измерения каждого калибровочного раствора, опустив в него рабочий зонд и выбрав в меню соответствующий номер. Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значений производится 1 раз в секунду. Программное обеспечение автоматически строит калибровочную кривую.

• 8.4.5.2 Провести 5-ти кратные измерения концентрации нерастворенных веществ по пяти рабочим растворам массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 (1, 10, 100 и 400 мг/дм³). Для этого необходимо зайти в раздел «PRODUCT CONFIG» - «CALIBRATE» - «CONC1» и выбрать вкладку «mg/L». Измерение проходит в режиме постоянного времени, снятие значения производится с частотой 1 раз в секунду.

• 8.4.5.3 Вычисляют среднее арифметическое значение измерений концентрации нерастворимых веществ серии измерений Е_ср, мкг/л, по формуле (3).

• 8.4.5.4 Рассчитать значение относительной погрешности измерения концентрации нерастворенных веществ по формуле (4), где Е_м - значение концентрации нерастворенных веществ приготовленного раствора, мг/дм³.

• 8.4.5.5 Анализаторы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения концентрации нерастворенных веществ находится в диапазоне от 1 до 400 мг/дм³, а относительная погрешность измерения концентрации нерастворенных веществ не превышает ± 6 %.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение Д).

• 9.2 Анализаторы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и на корпус наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Анализаторы, у которых в процессе поверки получены отрицательные результаты, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается «Извещение о непригодности» с указанием причин непригодности в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

А.В. Иванов

А. Н. Шобина

В.М. Сергеева

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 037.Д4-19 Анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007

А. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов полиароматических углеводородов в воде на основе разбавления ГСО 7117-94 (далее растворы полиароматических углеводородов в воде). Растворы полиароматических углеводородов в воде предназначены для проведения поверки анализаторов технологических процессов серии Kemtrak 007.

А.2 Нормы и погрешности

А.2.1 Характеристики погрешности растворов полиароматических углеводородов в воде оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов полиароматических углеводородов в воде.

А.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов полиароматических углеводородов в воде с погрешностью значений полиароматических углеводородов в воде не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных границах абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

А.З Средства измерений, приборы и реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74

А.3.2 Дозатор механический одноканальный BIOHIT (см. таблицу 2), или пипетки лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91.

А.3.3 ГСО 7117-94.

А.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

А.З.5 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

А.4 Требования безопасности

А 4.1 Применение ГСО 7117-94 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

А.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов полиароматических углеводородов в воде и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

А.6 Условия приготовления растворов полиароматических углеводородов в воде

А.6.1 Приготовление растворов нефтепродуктов в воде проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C

• - атмосферное давление от 96 до 104 кПа

• - относительная влажность воздуха (60 ± 15) %

А.6.2 Приготовленные растворы полиароматических углеводородов в воде следует хранить в колбах с хорошо притертыми пробками при температуре (20 ± 2) °C, вдали от прямых солнечных лучей. Растворы полиароматических углеводородов в воде устойчивы в течение 2 недель.

А. 7 Приготовление растворов полиароматических углеводородов в воде

Приготовить основной раствор полиароматических углеводородов в воде в дистиллированной воде с концентрацией 10 мг/л. Для этого поместить 1 таблетку ГСО 7117-94, содержащую 5 мг нефтепродуктов, в мерную колбу объемом 500 см³ и разбавить дистиллированной водой до метки. Заткнуть колбу пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию полиароматических углеводородов в воде 10000 мкг/л. Относительная погрешность основного раствора рассчитывается по формуле (А.1):

5осн. = Жо + si               (А.1)

где <5_0СН - относительная погрешность основного раствора, %;

5_ГС0- относительная погрешность ГСО 7117-94, %;

6_К - относительная погрешность колбы по ГОСТ 1770-74, %.

Из основного раствора с концентрацией полиароматических углеводородов в воде 10000 мкг/л отобрать аликвоту в 50 мл и перенести в мерную колбу объемом 500 мл. Колбу довести дистиллированной водой до метки, заткнуть пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию полиароматических углеводородов в воде 1000 мкг/л. Относительную погрешность данного раствора рассчитывают по формуле (А.2):

ч                 3* -/П и не»'? . ц; i »

5i = V 5_О²_СН + 261 + S$ (А.2)

где 5ос_Н. - относительная погрешность основного раствора, рассчитанная по формуле (А. 1), %

- относительная погрешность колбы по ГОСТ 1770-74, %;

5_П- относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %.

Из основного раствора с концентрацией полиароматических углеводородов в воде 10000 мкг/л отобрать аликвоту в 25 мл и перенести в мерную колбу объемом 500 мл. Колбу довести дистиллированной водой до метки, заткнуть пробкой и перемешать содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный раствор имеет концентрацию полиароматических углеводородов в воде 500 мкг/л. Относительную погрешность данного раствора рассчитывают по формуле А.З:

= л/^оси. ⁺ « ⁺              (А.З)

где - §2 относительная погрешность раствора с концентрацией 500 мкг/л,

5₀сн - относительная погрешность основного раствора, рассчитанная по формуле (А.1), %;

З_к - относительная погрешность колбы по ГОСТ 1770-74, %;

5_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91 либо дозатора (рег.№ 36152-12),%.

Из раствора с концентрацией нефтепродуктов в воде 500 мкг/л отобрать аликвоты в 100; 10 и 1 мл и перенести в мерные колбы объемом 500 мл. Колбы доводят дистиллированной водой до метки, затыкают пробкой и перемешивают содержимое колб, переворачивая их 10 раз. Полученные растворы имеют концентрацию нефтепродуктов 100; 10 и 1 мкг/л соответственно. Относительную погрешность данного раствора рассчитывают по формуле (А.4):

Ль: ; • .        .. j •

(А.4)

где 8э - относительная погрешность раствора с концентрацией 500 мкг/л, рассчитанная по формуле (А.З), %;

5_К - относительная погрешность колбы по ГОСТ 1770-74, %; 8_П- относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %.

А. 8 Оценка метрологических характеристик растворов полиароматических углеводородов в воде

А.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности значения массовой концентрации полиароматических углеводоров (ДА) в растворах, рассчитывают по формуле (А.5):

ДА = (8 • Х)/100                            (А.5)

где 8 - относительная погрешность приготовления растворов полиароматических углеводородов в воде, рассчитываемая по формуле (А.2-А.4), %:

X - концентрация приготовленных растворов, мкг/л;

А.9 Оформление результатов

А.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов полиароматических углеводородов в воде приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Значения метрологических характеристик приготовленных растворов полиароматических углеводородов в воде.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Обязательное) к Методике поверки МП 037.Д4-19 Анализаторы технологических процессов серин Kemtrak 007

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов хромкобальтовой шкалы в растворе серной кислоты на основе разбавления ГСО 8214-2002 (далее растворы хром-кобальтовой шкалы). Растворы хром-кобальтовой шкалы в растворе серной кислоты предназначены для поверки анализаторов технологических процессов серии Kemtrak 007.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности растворов хром-кобальтовой шкалы оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов хром-кобальтовой шкалы с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных границах абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

Б.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.З. 1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

Б.3.2 ГСО 8214-2002

Б.З.3 Пипетка лабораторная по ГОСТ 29227-91

Б.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

Б.3.5 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Б.3.6 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

Б.4 Требования безопасности

Б.4.1. Серная кислота х.ч. и ее пары обладают сильным прижигающим и раздражающим слизистые оболочки действием. При попадании на кожу и слизистые оболочки серная кислота вызывает тяжелые ожоги.

Б.4.2. При работе с серной кислотой х.ч. необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу, применять индивидуальные средства защиты (халаты с длинными рукавами по ГОСТ 12.4.131-83, респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, нарукавники, резиновые фартуки), а также соблюдать меры личной гигиены.

Б.4.3. Предельно допустимая концентрация серной кислоты и серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мкг/л. При превышении ПДК пары серной кислоты раздражают и прижигают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражают легкие. Класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005-88.

Б.4.4. Помещения, в которых проводятся работы с серной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Все работы с серной кислотой необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Б. 5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов хром-кобальтовой шкалы и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.6.1 Приготовление растворов хром-кобальтовой шкалы проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха от 15 до 25 °C

• - атмосферное давление от 96 до 104 кПа

• - относительная влажность воздуха от 45 до 75 %

Б.6.2 Растворы хром-кобальтовой шкалы хранят в закрытой емкости в темном месте при температуре от 2 до 8 °C. Срок хранения растворов - не более 3 мес.

Б.7 Приготовление растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.7.1 Приготовление раствора серной кислоты. Раствор серной кислоты готовят в следующей последовательности: в мерную колбу вместимостью 1000 см³, наполовину заполненную дистиллированной водой, осторожно лабораторной пипеткой добавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты х.ч. и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более года. Относительную погрешность раствора серной кислоты рассчитывают по формуле (Б.1):

5р.с.к = А² + 5„²юоо                      (Б.1)

где бр.с.к - относительная погрешность раствора серной кислоты, %;

6_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %;

Sk.iooo - относительная погрешность колбы на 1000 см³ по ГОСТ 1770-74, %.

Б.7.2 Для приготовления растворов ГСО 8214-2002 водных растворов следует встряхнуть бутылку с ГСО 8214-2002 не менее 20 раз в течение 1 минуты. Открыть бутылку и отобрать чистой сухой пипеткой, либо дозатором ГСО 8214-2002.

Б.7.3 Растворы хром-кобальтовой шкалы готовят в следующей последовательности: в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят ГСО 8214-2002 водных растворов в количестве, приведенном в таблице Б.2, и доводят до метки раствором серной кислоты. Таблица Б.2 — Приготовление растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.8 Оценка метрологических характеристик аттестованных растворов хром-кобальтовой шкалы

Б.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности значения градусов цветности

(ДА) в растворах хром-кобальтовой шкалы, рассчитывают по формуле (Б.2):

ДА = (5 • Х)/100,                 (Б.2)

где 5 - относительная погрешность приготовления растворов хром-кобальтовой шкалы с градусами цветности от 5 до 250, рассчитываемая по формулам (Б.З) - (Б.4), %;

X - значение цветности приготовленных растворов, градусы цветности;

где 5_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, либо дозатора ГРСИ 36152-12,%;

Sk iooo - относительная погрешность колбы на 1000 см³ по ГОСТ 1770-74, %.

Sk.ioo - относительная погрешность колбы на 100 см³ по ГОСТ 1770-74, %.

5з - относительная погрешность ГСО 8214-2002, %

Относительная погрешность приготовленного раствора с градусами цветности 500 рассчитывается по формуле (Б.4):

5soo = V«3 * 5к.юо ⁺             (Б.4)

где 6500 - относительная погрешность приготовленного раствора с градусами цветности 500, %;

$кюо - относительная погрешность колбы на 100 cm^j по ГОСТ 1770-74, %;

5_П - относительная погрешность дозатора (per. № 36152-12), %;

63 - относительная погрешность ГСО 8214-2002, %.

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов хром-кобальтовой шкалы приведены в таблице Б.З.

Таблица Б.З - Значения метрологических характеристик приготовленных растворов хромкобальтовой шкалы

ПРИЛОЖЕНИЕ В (Обязательное) к Методике поверки МП 037.Д4-19 Анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ МУТНОСТИ ИЗ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА МУТНОСТИ (ФОРМАЗИНОВАЯ СУСПЕНЗИЯ) НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 7271-96

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов мутности по формазиновой шкале на основе разбавления ГСО 7271-96 (далее - растворы мутности по формазиновой шкале). Растворы мутности по формазиновой шкале предназначены для поверки анализаторов технологических процессов серии Kemtrak 007.

В.2 Нормы и погрешности

В.2.1 Характеристики погрешности растворов мутности по формазиновой шкале оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

В.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов мутности по формазиновой шкале с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

В.З Средства измерений, приборы и реактивы

В.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

В.3.2 ГСО 7271-96

В.3.3 Пипетка лабораторная по ГОСТ 29227-91

В.3.4 Дозатор механический одноканальный BIOHIT (рег.№ 36152-12)

В.З.5 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

В.3.4 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

В.4 Требования безопасности

В 4.1 Применение ГСО 7271-96 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

В.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов мутности по формазиновой шкале и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

В.6 Условия приготовления растворов мутности по формазиновой шкале.

В.6.1 Приготовление растворов мутности в воде проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C

• - атмосферное давление от 96 до 104 кПа

• - относительная влажность воздуха (60 ±15)%

В.6.2 Приготовленные растворы мутности по формазиновой шкале следует хранить в колбах с хорошо притертыми пробками при температуре (20 ± 2) °C, вдали от прямых солнечных лучей. Растворы мутности по формазиновой шкале устойчивы в течение 1 дня.

В.6.3 Для приготовления растворов мутности по формазиновой шкале следует встряхнуть бутылку с ГСО 7271-96 не менее 20 раз в течение 1 минуты. Открыть бутылку и отобрать чистой сухой пипеткой необходимый объём ГСО 7271-96 и количественно перенести в соответствующую мерную колбу (см. таблица В.1) Необходимый объем ГСО 7271-96 Vco, см³, предварительно рассчитать по формуле (В.1):

где X - значение мутности приготавливаемого раствора мутности по формазиновой шкале, ЕМФ;

Хсо - аттестованное значение мутности стандартного образца мутности ГСО 7271-96, ЕМФ;

Vk - объем используемой мерной колбы, см³ (1000 см³).

Довести объем ГСО 7271-96 в мерной колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрыть пробкой, содержимое колбы тщательно перемешать.

Приготовленные растворы мутности по формазиновой шкале стандартного образца мутности ГСО 7271-96 приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 - Приготовление растворов мутности по формазиновой шкале из формазиновой суспензии стандартного образца мутности ГСО 7271-96

В.8 Оценка метрологических характеристик растворов мутности по формазиновой шкале

В.8.1 Значения абсолютной погрешности значения мутности по формазиновой шкале (ДА) в приготовленных растворах, рассчитывают по формуле (В.2):

ДА = (8 • Х)/100,                 (В.2)

где 5 - относительная погрешность приготовления растворов, рассчитываемая по формуле (В.З), %

X - значение мутности приготовленных растворов, ЕМФ

<5 = 7<5₁²+<У₂²+^з² ■                   (В.З)

где 51  - относительная погрешность колбы, вместимостью 1000 см³

(по ГОСТ 1770-74),%;

5г - относительная погрешность пипетки лабораторной вместимостью 25 см³ (по ГОСТ 29227-91), либо дозатора (per. № 36152-12), %

5з - относительная погрешность ГСО 7271-96, %

В.9 Оформление результатов

В.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов мутности по формазиновой шкале приведены в таблице В.2.

Таблица В.2 - Значения метрологических характеристик приготовленных растворов мутности по формазиновой шкале

19

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (Обязательное) к Методике поверки МП 037.Д4-19 Анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ МАССОВОЙ ДОЛИ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕРАСТВОРИМЫХ ВЕЩЕСТВ КАОЛИНА В ТВЕРДОЙ ОСНОВЕ МНВ-20 НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 6541-92

Г. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 на основе разбавления ГСО 6541-92 (далее - растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20). Растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 предназначены для поверки анализаторов технологических процессов серии Kemtrak 007.

Г.2 Нормы и погрешности

Г.2.1 Характеристики погрешности растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов.

Г.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 с погрешностью не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий. Г.З Средства измерений, приборы и реактивы

Г.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

Г.3.2 Пипетка лабораторная по ГОСТ 29227-91

Г.3.3 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

Г.3.4 ГСО 6541-92.

Г.3.5 Дозатор механический одноканальный BIOHIT (per. № 36152-12)

Г.3.4 Указанные СИ должны быть поверены в установленном порядке.

В.4 Требования безопасности

Г 4.1 Применение ГСО 6541-92 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

Г.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Г.6 Условия приготовления растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20.

Г.6.1 Приготовление растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C

• - атмосферное давление от 96 до 104 кПа

• - относительная влажность воздуха (60 ±15)%

Г.6.2 Приготовленные растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 следует хранить в колбах с хорошо притертыми пробками при температуре (20 ± 2) °C, вдали от прямых солнечных лучей. Приготовленные растворы необходимо использовать в течение 3 часов.

Г.6.3 Для приготовления растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 необходимо приготовить основные контрольные суспензии с концентрациями 20 и 400 мг/дм³. Для приготовления основной контрольной суспензии 20 мг/дм³ одну таблетку ГСО 6541-92 помещают в колбу объемом 1000 см³ и заливают 5 см³ дистиллированной воды. Таблетку полностью растворяют, перемешивая содержимое колбы. Затем добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Для приготовления основной контрольной суспензии 400 мг/дм³ пять таблеток ГСО 6541-92 помещают в колбу объемом 250 см³ и заливают 5 см³ дистиллированной воды. Таблетки полностью растворяют, перемешивая содержимое колбы. Затем добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Приготовленные контрольные суспензии необходимо использовать в течение 3 часов. Из основных контрольных суспензий необходимо приготовить растворы массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 методом разбавления. Встряхнуть колбы с контрольными суспензиями не менее 20 раз в течение 1 минуты. Открыть колбы и отобрать чистой сухой пипеткой необходимый объём и количественно перенести в соответствующую мерную колбу, в соответствии с таблицей Г.1. Необходимый объем контрольного раствора массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 V_co, см³, предварительно рассчитать по формуле (Г.1):

Ко= —                    (Г.1)

^лсо

где X - значение концентрации нерастворенных веществ в приготавливаемом растворе, мг/дм³;

Хсо - значение концентрации нерастворенных веществ в контрольной суспензии, мг/дм³;

V_k - объем используемой мерной колбы, см³.

Довести объем контрольной суспензии в мерной колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрыть пробкой, содержимое колбы тщательно перемешать.

Таблица Г.1 - Приготовление растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20____________________________

Г. 8 Оценка метрологических характеристик растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20

Г.8.1 Значения абсолютной погрешности значения массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 в приготовленных растворах, рассчитывают по формуле (Г.2):

ДА = (5i • Х)/100,                 (Г.2)

где 51 - относительная погрешность приготовления растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20, рассчитываемая по формулам (Г.З) - (Г.4), %;

X - значение массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 приготовленных растворов, мг/дм³;

Г.8.2 Значение относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 1 мг/дм³, рассчитывают по формуле (Г.З):

S1 = А²со⁺ 2 ■ г_к²₁₀₀₀ + 2 • <5_П²                          (Г.З)

где 51 - относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 1 мг/дм³, %;

5_ГСО - относительная погрешность ГСО 6541-92, %;

5_К, 1ооо - относительная погрешность колбы на 1000 см³ по ГОСТ 1770-74, %;

5_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %.

Г. 8.3 Значение относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 10 мг/дм³, рассчитывают по формуле (Г.4):

^2 ⁼ J ^гсо ⁺ 2 • ^к.ЮОО ⁺                         (Г.4)

где 5г - относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 10 мг/дм³, %;

5_ГС0 - относительная погрешность ГСО 6541-92, %;

Sk.iooo - относительная погрешность колбы на 1000 см³ по ГОСТ 1770-74, %;

5_Д - относительная погрешность дозатора по (per. № 36152-12), %.

Г. 8.3 Значение относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 50 мг/дм³, рассчитывают по формуле (Г.5):

$3 ⁼     ' ^ГСО ⁺ ^к.250 ⁺ 3 ’    + <5k 5Q0                    (Г.5)

где 5з - относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 50 мг/дм³, %;

5_ГС0 - относительная погрешность ГСО 6541-92, %;

8_к.25о - относительная погрешность колбы на 250 см³ по ГОСТ 1770-74, %;

5к.5оо - относительная погрешность колбы на 500 см³ по ГОСТ 1770-74, %;

6_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %.

Г. 8.4 Значение относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 100 мг/дм³, рассчитывают по формуле (Г.6):

6₄ = V5 • <%о + 3 • 5²₂₅₀ + 3 ■ 5_П²                (Г.6)

где - относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 100 мг/дм³, %;

бгсо - относительная погрешность ГСО 6541-92, %;

6к.25о - относительная погрешность колбы на 250 см³ по ГОСТ 1770-74, %; 5_П - относительная погрешность пипетки по ГОСТ 29227-91, %.

Г.8.5 Значение относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 400 мг/дм³, рассчитывают по формуле (Г.7):

5s = V5 • <%» * 5² 250                   (Г.7)

где 65 - относительной погрешности приготовленных растворов массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе при номинальном значении концентрации нерастворенных рабочих растворах равном 400 мг/дм³, %;

§гсо - относительная погрешность ГСО 6541-92, %;

§к.25О - относительная погрешность колбы на 250 см³ по ГОСТ 1770-74, %.

Г.9 Оформление результатов

Г.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20 приведены в таблице Г.2.

Таблица Г.2 - Значения метрологических характеристик приготовленных растворов массовой доли концентрации нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

(Обязательное) к Методике поверки МП 037.Д.4-19 Анализаторы технологических процессов серии Kemtrak 007

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений:    Анализаторы технологических процессов серии

Kemtrak 007_____ ________ ___________ _____________________________________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№____________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНГГ

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 037.Д4-19 «ГСП. Анализаторы», технологических процессов серии Kemtrak 007. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 27 июня 2019 года._________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающей среды, °C

  от +15 до +25;

  от 10 до 95;

  от 96 до 104

  от 216 до 224

  от 49 до 51

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение питающей сети, В

• - частота питающей сети, Гц

Внешний осмотр:________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:_________________________

Опробование:____________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Реко м ен д а ц и и____________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:____________ _____________________ ___________

должность        подпись                фамилия

26