Методика поверки «Анализаторы СИМ-4» (СНМК.413412.002 МП)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Сибирский государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «СНИИМ»)

СНИИМ .В. Шувалов 2015 г.

АНАЛИЗАТОРЫ СИМ-4

СНМК.413412.002 МП

2015

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования к квалификации поверителей

• 4 Требования безопасности при проведении поверки

• 5 Условия поверки и подготовка к ней

• 6 Проведение поверки......................................................

  • 6.1 Внешний осмотр.....................................................

  • 6.2 Опробование..........................................................

  • 6.3 Определение метрологических характеристик................

• 7 Оформление результатов поверки.....................................

Приложение А (рекомендуемое) Протокол поверки анализатора

Приложение Б Методика приготовления стандартных.образцов .

Настоящая методика распространяется на анализатор СИМ-4 (далее - анализатор), предназначенный для измерения процентного содержания воды в моторных маслах и дизельном топливе (далее - нефтепродукты), и устанавливает методику и средства первичной и периодической поверок в соответствии с техническими условиями СНМК.413412.002 ТУ.

Поверку проводят для установления пригодности анализаторов к применению:

• - первичную, проводимую при выпуске анализаторов в обращение из производства и ремонта;

• - периодическую, проводимую при эксплуатации анализаторов. Межповерочный интервал -1 год;

• - внеочередную, проводимую в установленном порядке, в частности, при утере документов на поверку, после длительного хранения в условиях, когда необходимо удостовериться в исправности анализаторов.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, приведенные в таблице 1.

Таблица 1

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

Перечень средств поверки приведен в таблице 2.

Таблица 2

• 3.1  К поверке анализаторов допускаются лица, аттестованные на право поверки приборов, измеряющих физико-химические параметры нефтепродуктов, в соответствии с действующими нормативными документами и имеющие документы установленного образца.

• 3.2  Поверитель должен иметь, как правило, высшее образование и опыт работы поверителем не менее года.

• 4.1  По способу защиты человека от поражения электрическим током анализатор СИМ-4 должен соответствовать классу 01 ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 4.2  Углеводороды по степени воздействия на организм человека относятся к 4 классу опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

• 4.3  Запрещается при проведении поверки'.

• 1) поверять анализаторы в условиях и режимах, отличных от заданных настоящей МП;

• 2) использовать инструмент, дающий при работе искру;

• 3) обращаться с открытым огнем.

• 4.4  Опасные факторы - напряжение питания 220 В, возможная взрывоопасная концентрация паров углеводородов в смеси с воздухом (НКПР >1,1 %).

• 4.5  При разливе нефтепродуктов их необходимо собрать в отдельную тару, место разлива протереть сухой тканью.

• 4.6  При загорании нефтепродуктов применяют распыленную воду, пену, пар, углекислый газ, состав СЖБ.

• 4.7  Помещение для работы должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, рабочее место - местной вытяжной вентиляцией.

• 4.8  При поверке следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87.

• 4.9  При поверке необходимо соблюдать правила личной гигиены. При попадании нефтепродуктов на открытые участки тела необходимо их удалить и обильно промыть кожу теплой мыльной водой. При попадании на слизистую оболочку глаз - обильно промыть глаза теплой водой.

• 4.10 Отработанные нефтепродукты необходимо сливать в емкость с герметичной крышкой.

• 4) Уничтожение отработанных нефтепродуктов проводят по инструкции (положению) предприятия-пользователя или поверяющего органа.

  • 4.11 Персонал, работающий с нефтепродуктами, должен проходить периодический медицинский осмотр в установленном порядке.

  • 4.12 Лица, допущенные к работе с анализаторами, должны проходить ежегодную проверку знаний по технике безопасности.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  температура окружающего воздуха, °C..............................................10-35

  верхнее значение относительной влажности

  при температуре 25 °C не более, %.........................................................90

  атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)........................... 84 - 106,7 (630 - 800)

• 5.2 Перед проведением поверки анализаторы и стандартные образцы должны быть выдержаны в помещении, где проводят поверку, в условиях, указанных в 5.1, не менее 1 ч.

• 5.3  Средства поверки должны быть подготовлены согласно требованиям эксплуатационной документации на них.

• 5.4 При подготовке анализаторов к поверке необходимо выполнить следующие операции.

  • 5.4.1 Снять крышку с внешнего электрода. Открутить внешний электрод. Очистить наружную поверхность внутреннего электрода, внутреннюю и наружную поверхности внешнего электрода от консервационного масла хлопчато-бумажной салфеткой (далее х/б салфетка), смоченной нефрасом-С 50/170 ГОСТ 8505-80. Электроды просушить. Поставить внешний электрод на место.

  • 5.4.2  Подсоединить первичный преобразователь к измерительному блоку анализатора СИМ-4 (на передней панели разъем «ПП»).

  • 5.4.3 Подключить питание анализатора СИМ-4.

  • 5.4.4 Подготовить стандартные образцы (далее - СО):

СО-1 - разбавленный трансформаторным маслом ГОСТ 10121-76 в пропорции 1 к 10 стандартный образец ГСО 5760-90 В-1 - 0,11 % (см. приложение Б); СО-2 - ГСО 5760-90 В-1 - 0,11 %;

СО-3 - ГСО 5761-90 В-2 - 0,46 %;

СО-4 - ГСО 5762-90 В-3 - 1,02 %.

Стандартные образцы должны находиться на рабочем месте не менее 30 мин.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1  Распаковать анализатор и проверить комплектность согласно паспорту СНМК.413412.002 ПС.

• 6.1.2 Осмотреть анализатор на предмет механических повреждений.

• 6.1.3 Сверить маркировку на табличке (шильдике) с паспортными данными. Проверить наименование анализатора, заводской номер, дату выпуска.

• 6.1.4 Проверить наличие оттиска клейма поверителя или наличие документа о государственной поверке (при проведении периодической поверки).

• 6.1.5 Проверить целостность пломбировочных клейм.

• 6.1.6 Анализатор не допускается к поверке, если при внешнем осмотре обнаружены повреждения.

• 6.2.1 При опробовании проверяют работоспособность анализаторов и идентификацию программного обеспечения (ПО).

  • 6.2.1.1 При проверке работоспособности анализатора необходимо выполнить следующие операции:

• 1) Включить анализатор СИМ-4, нажав тумблер «СЕТЬ».

• 2) На передней панели анализатора загорается индикатор и высвечивается надпись:

Шкала АЦП-обезвоженный

3 = 1,00±0,05

что подтверждает работоспособность анализатора.

• 6.2.1.2 Проверку идентификации ПО проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на анализатор.

Встроенное программное обеспечение (ПО) выполнено на базе процессора AT89S52. ПО разработано специально для анализатора и является его неотъемлемой функциональной составляющей. ПО следует идентифицировать по наименованию анализатора СИМ-4.

Если целостность пломбировочных клейм не нарушена, то возможность воздействия на ПО анализатора отсутствует.

• 6.3.1 Проверку диапазона измерений процентного содержания воды в стандартных образцах и определение допускаемой относительной погрешности проводят следующим образом.

  • 6.3.1.1 Включить анализатор и дать ему прогреться в течение 30 мин.

  • 6.3.1.2 Провести обезвоживание СО-1 следующим образом.

• 1) Укрепить на лабораторном штативе разделительную колонку ГОСТ 23932-90 емкостью не менее 200 мл.

• 2) Поставить на разделительную колонку емкость не менее 100 мл.

• 3) Установить в разделительную колонку ватно-марлевый фильтр по объему порядка 1/3 высоты разделительной колонки.

• 4) Пролить через разделительную колонку с фильтром СО-1.

• 5) Залить обезвоженный СО в первичный преобразователь до верхнего края внешнего электрода. На индикаторе высвечивается значение диэлектрической проницаемости СО. Показания индикатора должны соответствовать значению диэлектрической проницаемости обезвоженного СО в диапазоне от 2,10 до 2,35.

• 6) Пролить СО-1 через разделительную колонку с фильтром несколько раз до тех пор, пока значение диэлектрической проницаемости не будет изменяться.

Примечание - Фильтр в разделительной колонке необходимо менять перед каждым проливом СО.

• 7) Открутить внешний электрод первичного преобразователя и протереть электроды х/б салфеткой, смоченной в нефрасе-С ГОСТ 8505-80. Электроды просушить. Внешний электрод поставить на место.

• 6.3.1.3 Залить обезвоженный СО-1 в первичный преобразователь до верхнего края внешнего электрода.

• 6.3.1.4 Показания индикатора должны соответствовать значению 2,10-2,35.

• 6.3.1.5 Нажать кнопку «РЕЖИМ РАБОТЫ». Анализатор переводится в режим точного измерения диэлектрической проницаемости обезвоженного СО. Показания индикатора должны находиться в пределах 2,10000-2,35000.

• 6.3.1.6 Последовательно нажать кнопку «РЕЖИМ РАБОТЫ». На индикаторе высвечиваются надписи:

• 1) Шкала АЦП - обезвоженный;

• 2) Д.пр. А - обезвоженный,

где А - значение диэлектрической проницаемости.

• 3) Зап. -обезвоженный.

Значение диэлектрической проницаемости заносится в память прибора.

• 6.3.1.7 Слить СО. Открутить внешний электрод первичного преобразователя и протереть электроды х/б салфеткой, смоченной в нефрасе-С ГОСТ 8505-80. Электроды просушить. Внешний электрод поставить на место.

• 6.3.1.8 Залить исходный стандартный образец в первичный преобразователь до верхнего края внешнего электрода.

• 6.3.1.9 Нажать кнопку «РЕЖИМ РАБОТЫ». Анализатор измеряет диэлектрическую проницаемость СО.

• 6.3.1.10 Последовательно нажать кнопку «РЕЖИМ РАБОТЫ». На индикаторе высвечиваются надписи:

• 1) Шкала АЦП - проверяемый;

• 2) Д.пр. А - проверяемый,

где А -значение диэлектрической проницаемости.

• 3) Зап. - проверяемый.

Значение диэлектрической проницаемости заносится в память прибора и вычисляется результат измерения.

• 4) % - В г/т - В,

где В - результат измерения, выдается в процентах массовой доли воды в СО, а также в граммах на тонну.

• 6.3.1.11 Считать показания индикатора и нажать кнопку «СБРОС». Анализатор приходит в исходное состояние.

• 6.3.1.12 Выполнить указания 6.3.1.7 настоящей методики.

• 6.3.1.13 Провести измерение процентного содержания воды в СО-1 три раза в соответствии с указаниями 6.1.3.3-6.3.1.11.

За результат измерения процентного содержания воды в СО-1 принимают среднее арифметическое значение трех измерений.

• 6.3.1.14 Повторить измерения в соответствии с указаниями 6.3.1.1-6.3.1.13 с СО-2, СО-3 и СО-4.

• 6.3.2 Определение относительной погрешности измерения содержания воды в СО.

  • 6.3.2.1 Выполнить операции по 6.3.1.

  • 6.3.2.2 Относительную погрешность измерения содержания воды в СО в процентах определяют по формуле

Л — Л '

8 =+ .100

<    ⁷³ уст )

где В_изм - среднее арифметическое значение трех измерений содержания воды в СО, %. Вуст - действительное значение содержания воды в СО, %;

• 6.3.2.3 Все результаты по 6.1, 6.2 и 6.3 заносятся в протокол по приложению А. Анализатор выдержал испытания по 6.3, если относительная погрешность измерения содержания воды в СО не превышает ± 10 %.

• 6.3.2.4 Выключить анализатор, вынуть шнур питания из розетки, отсоединить кабель первичного преобразователя.

• 6.3.2.5 Выполнить указания 6.3.1.7.

• 7.1 При положительных результатах поверки выдают свидетельство о поверке анализатора установленной формы в соответствии с приказом № 1815 от 02.06.2015 Минпромторга России.

• 7.2 Анализатор, прошедший первичную поверку с отрицательными результатами, не допускается к выпуску в обращение и применение его запрещено.

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ

по методике СНМК.413412.002 МП

Анализатор____________, заводской номер

Принадлежащий

Поверенный______________________________

«__»

Условия поверки

Температура окружающего воздуха, °C_________

Относительная влажность, %_________________

Атмосферное давление, кПа(мм рт.ст.)__________

Применяемые средства поверки

• 1 Внешний осмотр___________Результаты поверки_______________________

_________________соответствуют /не соответствуют/ 6.1 МП____________

• 2 Опробование____соответствует /не соответствует/ 6.2 МП_____________

• 3 Измерение метрологических характеристик

Таблица А.1

Погрешность измерения не превышает паспортных данных. По результатам поверки анализатор_______№____признан пригодным к эксплуатации.

ОБЩИЙ ВЫВОД:_________________________________________

(выдано свидетельство номер № или причина негодности)

Поверитель_____________ ______________

(подпись)               (Ф.И.О.)

Дата: «_______»______________20 г.

(рекомендуемое)

Б. 1 Назначение и область применения

Настоящая методика устанавливает порядок приготовления стандартных образцов, предназначенных для проведения приемо-сдаточных и периодических испытаний, а также проведения поверки анализатора СИМ-4 с целью определения содержания массовой доли воды в дизельных топливах, моторных и автотракторных маслах.

Б. 2 Приготовление стандартного образца СО-1

Приготовление СО-1 заключается в получении из ГСО 5760-90 В-1 - 0,11 % раствора в требуемом диапазоне содержания массовой доли воды путем последовательного разбавления стандартного образца трансформаторным маслом ГОСТ 10121-76 в пропорции 1 к 10.

Б. 2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

• - весы лабораторные ВЛА

  ГОСТ 24104 2-го класса точности;

  ГОСТ 1770;

  ГОСТ 29227;

  ГОСТ 29227;

  ГСО 5760-90 В-1 -0,11 %	50 мл;
  ГОСТ 10121-76	500 мл;
  ГОСТ 4220	100 мл;
  ГОСТ 4204	100 мл;
  ГОСТ 6709	500 мл.

• - колба мерная 2-250-2

• -  пипетка 1-2-2-5

• - пипетка 1-2-2-50

• - стеклянная палочка;

• - стандартный образец

• - трансформаторное масло

• - калий двухромовокислый

• - кислота серная

• - вода дистиллированная

Б. 2.2 Методика приготовления СО-1

Б.2.2.1 Стандартный образец СО-1 с содержанием массовой доли воды 0,011 % готовят разбавлением ГСО 5760-90 В-1 - 0,11 % трансформаторным маслом в пропорции 1 к 10.

Б.2.2.2 Готовить СО-1 следует при температуре (20±2) °C.

Б.2.2.3 Промыть посуду хромовой смесью (калий двухромовокислый, кислота серная в соотношении 1:1), прополоскать в дистиллированной воде и просушить.

Б.2.2.4 Взвесить на весах колбу с точностью не хуже 0,01 г.

Б.2.2.5 ГСО 5760-90 В-1 - 0,11 % хорошо перемешать стеклянной палочкой и с помощью пипетки 1-2-2-50 налить в колбу в количестве 50 г и взвесить на весах с точностью не хуже 0,01 г.

Б.2.2.6 Не снимая колбу с платформы весов, налить в нее с помощью пипетки трансформаторное масло в таком количестве, чтобы суммарный вес раствора составлял (500 ±0,01) г, без массы колбы .

Б.2.2.7 Полученный стандартный образец хорошо перемешать с помощью стеклянной палочки или встряхиванием колбы.

Примечание:

Количество ГСО 5760-90 В-1 можно брать иное, четко выдерживая соотношение 1:10.

Б.2.2.8 Стандартный образец хранят в емкости с притертой пробкой. Срок хранения не более 96 ч. На емкости должна быть этикетка с датой приготовления раствора и подпись ответственного лица.

Б.2.2.9 Абсолютная погрешность действительного значения содержания массовой доли воды в стандартном образце СО-1 рассчитывают с учетом процедуры его приготовления в соответствии с МИ 1992-89 по формуле где С - содержание массовой доли воды в растворе, %

ДС = 1ДС

+

ДА - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 5760-90 В-1, %;

А - аттестованное значение содержания массовой доли воды в ГСО 5760-90 В-1, %;

ДУ - абсолютная погрешность взвешивания, г;

V - масса раствора, г;

Б.2.2.10 В случае необходимости полученный стандартный образец может быть аттестован по ГОСТ 8.614-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений объемного влагосодержания нефти и нефтепродуктов.

И