Методика поверки «ГСИ. Анализаторы горных пород Rock-Eval 6» (МП 22-251-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУ ЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУ Т МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

I ОСУДДРСТВЕНН А Я СИС ТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

г. Екатеринбург

2018 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1, РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ и.о. зав. лаб. 251, к.х.н. Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 00^5^42-2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя.............

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

Я   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Ь

Дата введения в действие: «__»______2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется па анализаторы горных пород Rock-Eval 6 (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

ГОСТ Р 8.585-2001 «ГСИ. ТЕРМОПАРЫ. Номинальные статические характеристики преобразования»;

ГОСТ OIML R 76 1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»;

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные»;

ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»:

ГОСТ 6139-2003 «Песок для испытаний цемента. Т ехнические условия»

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. №328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 №1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Продолжение таблицы 1

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При поверке анализатора применяют следующие средства поверки:

-ГСО 10532-2014 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2), интервал аттестованных значений молярной доли компонента (оксида углерода, диоксид углерода) от 1-10-7 до 99,9 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±(от 0.05 до 60 %) при Р=0,95;

-ГСО 7289-96 Стандартный образец состава гексадекана, интервал аттестованных значений молярной доли гексадекана от 99.70 до 99,98 % включ., границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,06 % при Р=0,95;

• - Весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011. НПВ = 20 г;

• - Преобразователь термоэлектрический типа К. диапазон измерений температур от минус 40 до 850 °C, класс точности 2 по ГОС! Р 8.585-2001. длина монтажной части не менее 200 мм. диаметр монтажной части не более 0.5 мм:

• - Измеритель температуры двухканальный прецизионный, диапазон измерений от минус 270 до 1800 °C. пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении температуры преобразователем термоэлектрическим типа К ±0.1 °C.

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 4.4  Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Госстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности. указанные в РЭ анализатора.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - темпера тура окружающей среды, °C'                             от 15 до 25

• - относительная влажность. %. не более                                   80

• - напряжение переменного тока, В                                  220±22

• - частота переменного тока, Гц                                         50/60

• 7.2 Анализатор должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 8.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Стандартные образцы и средства измерений, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их паспортами.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора:

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ (кроме расходных материалов);

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Включить анализатор и проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО. номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. ПО должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.3 Проверка метрологических характеристик

Проверку метрологических характеристик проводят при помощи стандартных образцов и средств измерений по п. 4.1.

• 9.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений объемной доли оксида углерода (И) и оксида углерода (IV)

Проверку абсолютной погрешности измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) проводят при помощи поверочных газовых смесей (далее - ПГС) в точках (5±5), (50±5) и (95±5)% диапазона измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV). Допускается применение многокомпонентных ПГС-ГСО.

ПГС-ГСО подключаются к штуцеру «IN» на задней панели ИК-детектора анализатора. Давление подаваемой ПГС при всех испытаниях нс должно превышать 150 кПа, расход ПГС должен быть в диапазоне от 100 до 150 см³/мин. Перед началом измерений проводят продувку измерительной ячейки не менее 5 мин. Результаты измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) в ПГС-ГСО считывают на дисплее ИК-детектора анализатора (1 рртп=1 млн’^|=0,0001 %).

Примечание - Аттестованное значение молярной доли компонента в ПГС-ГСО принимают равным значению объемной доли этого компонента в ПГС-ГСО.

Проверку погрешности измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) проводят для каждого ИК-детектора анализатора.

Проводят измерения объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) в каждом ГСО-ПГС не менее 5 раз. Рассчитывают абсолютные погрешности для каждого измерения по формуле

где Асу - абсолютная погрешность z-ro измерения объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) в/-ом ГСО-ПГС, %;

Су - измеренное z-oe значение объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) в /-ом ГСО-ПГС, %;

Cj - действительное значение объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) в /-ом ГСО-ПГС, %.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения абсолютной погрешности для каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

• 9.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов

проводят при помощи контрольных проб, приготовленных в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки.

Проводят измерения массовой доли углеводородов в точках (10±5), (50±5) и (95±5) % диапазона измерений. В каждой точке проводят измерения не менее 3 раз. За результат измерений принимают сумму значений параметров S1 и S2, мг/г, рассчитываемых при помощи программного обеспечения анализатора (1 мг/г=0,1 %).

Рассчитывают абсолютные погрешности для каждого измерения по формуле

(2)

где - абсолютная погрешность /-го измерения массовой доли углеводородов в/-ой пробе. %;

- измеренное /-ос значение массовой доли углеводородов в/-ой пробе. %;

(. 'т, - действительное значение массовой доли углеводородов в/-ой пробе. %.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения абсолютной погрешности тля каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

• 9.3.3 Проверка погрешности измерений температуры печи пиролиза и печи окисления, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений

Определение приведенной погрешности измерений температуры проводят при помощи преобразователя термоэлектрического типа К (далее - термометр), подключенного к измерителю температуры. Измерения температуры проводят в точках (120±10), (200±10). (480±10). (800±10)°С.

Термометр помещают в печь пиролиза или окисления таким образом, чтобы его торец упирался в дно измерительного тигля. При помощи программного обеспечения анализатора задают температурную программу печи в соответствии с таблицей 4

Таблица 4 - Температурная программа печи

Измерения температуры проводят после 5 мин. с момента выхода температуры на заданное значение. Регистрируют не менее 3 показаний термометра в каждой точке.

Рассчитывают погрешность измерения температуры, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений, для каждой печи по формуле

где . - приведенная погрешность измерений температуры, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений. %;

/изму - результат /-го измерения температуры анализатором в печи пиролиза или окисления в J- точке. °C;

f_T -результат измерения температуры внешним термометром в/- точке. °C;

- верхний предел диапазона измерений температуры печи, °C.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения приведенной погрешности для каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

• 9.3.4 Проверка диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV). температуры печи пиролиза и печи окисления

Проверку диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (И) и оксида углерода (IV). температуры печи пиролиза и печи окисления производится одновременно с определением абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), приведенной погрешности температуры печи пиролиза и печи окисления по пп. 9.3.1-9.3.3. За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления, приведенные в таблице 3, если полученные значения абсолютной погрешности и приведенной погрешности по пп. 9.3.1-9.3.3 удовлетворяют требованиям таблицы 3.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

Разработчик:

И.о. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Процедура приготовления контрольных проб

Для приготовления контрольных проб, углеводородов используются весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ O1ML R 76-1-2011. НПВ = 20 г; ГСО 7289-96; песок монофракционный по ГОСТ 6139-2003 (далее - песок); волокнистый кварцевый материал по ТУ 6-11-15-191-81 (далее - вата); дозаторы одноканальные или пипетки не хуже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91; печь муфельная, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (800150) °C; эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82, основание которого заполнено водоотнимающим агентом (например, оксидом алюминия).

А.1 Помещают в муфельную печь тигли из комплекта поставки анализатора, вату и песок. Муфельную печь нагревают до 850 °C. после чего выдерживают тигли, вату и песок при данной температуре в течение не менее 2 ч. Печь выключают, тигли, вату и песок помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

А.2 На дно тигля кладут подложку из кварцевой ваты. Тигель помещают на весы, обнуляют показания весов. При помощи дозатора или пипетки в тигель вносят ГСО 7289-96 (номинальные значения массы навесок ГСО приведены в таблице А. Г), фиксируют массу' навески ГСО. Доводят массу пробы при помощи песка до значений, указанных в таблице А.1. фиксируют массу пробы. Рассчитывают действительную массовую долю углеводородов в пробе (в пересчете на гексадекан) по формуле

Cm =-^Е£2--а,                      (А.1)

где Ст, - действительное значение массовой доли углеводородов в/-ой пробе. %; m_rc0 - масса навески ГСО. г;

^пртба - масса пробы, г:

А - аттестованное значение молярной доли гексадекана в ГСО. %.

Таблица А.1 - Приготовление контрольных проб

Примечание - Аттестованное значение молярной доли гексадекана и границы абсолютной погрешности аттестованного значения ГСО принимают равными значению массовой доли гексадекана и его границам абсолютной погрешности соответственно.

А.З Границы абсолютной погрешности приготовления контрольных проб рассчитывают по формуле

Г

N

где - границы абсолютной погрешности приготовления /-ой контрольной пробы. %;

^Атгсо “ границы абсолютной погрешности массы навески ГСО. %: Допроса ^_ границы абсолютной погрешности массы пробы. %;

Д_д - границы абсолютной погрешности аттестованного значения молярной доли гексадекана в ГСО, %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор горных пород Rock-Eval 6 зав. №___________

Документ на поверку:

МП 22-251-2018 «ГСИ. Анализаторы горных пород Rock-Eval 6. Методика поверки»

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды, °C                ___________________

• - относительная влажность, %                        ____________________

• - напряжение переменного тока. В                    ____________________

• - частота переменного тока. Гц                        _____________________

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений объемной доли

Таблица Б2 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов

Таблица БЗ - Результаты проверки погрешности измерений температуры печи пиролиза, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений

Таблица Б5 - Результаты проверки диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________ 20__г.. №__

Поверитель_________________________________________

Подпись          (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку___________________________________________