Методика поверки «ГСИ. Анализаторы Xplorer» (МП 100-251-2018)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 100-251-2018

Екатеринбург 2018 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251 Мигаль П.В.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования к квалификации поверителя

• 6 Требования безопасности..................

• 7 Условия поверки

• 8 Подготовка к поверке

• 9 Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10 Оформление результатов поверки

Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы Xplorer.

Методика поверки

• 1.1 Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы Xplorer (далее -анализаторы), изготовленные Trace Elemental Instruments, Нидерланды.

• 1.2 Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.

• 1.3 Интервал между поверками -1 год.

• 2.1 В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ 12.3.019-80 «ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок";

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица I - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка анализатора в соответствии с руководством пользователя (далее - РП). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований поверка прекращается, анализатор бракуется и выполняются операции по п. 10.2.

• 4.1 Для проверки метрологических характеристик применяют:

- стандартный образец массовой доли хлорорганических соединений в нафте ГСО 10741-2016 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,3 до 200 млн'¹,

Страница 5 из 8

границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±1,0 %);

• - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах ГСО 10202-2013 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,2 до 500 млн’¹, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±2,5 %);

• - стандартный образец массовой доли азота в нефтепродуктах ГСО 10318-2013 (интервал аттестованных значений массовой доли от 0,05 до 10000 млн’¹, границы относительной погрешности аттестованного значения при Р=0,95 ±5 %).

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы (СО) должны иметь действующие паспорта.

• 4.4 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих проверку метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 5.1 Персонал, осуществляющий поверку анализаторов, должен ознакомиться с настоящей методикой поверки и иметь опыт работы с физико-химическими средствами измерений.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.3.019-80, приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н, а также требования руководства пользователя анализатора.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C:          от 5 до 35;

• - относительная влажность, %, не более:         80.

• 8.1 Перед проведением поверки анализатор готовят к работе и проводят его настройку в соответствии с руководством пользователя. При необходимости проводят калибровку анализатора.

• 9.1 Внешний осмотр

  • 9.1.1 Представленный на поверку анализатор должен быть полностью укомплектован для проведения поверки.

  • 9.1.2 При внешнем осмотре установить наличие обозначения и заводского номера, а также отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Опробование происходит в автоматическом режиме при включении анализатора. Об успешном опробовании свидетельствуют зеленые индикаторы в меню «System» программного обеспечения TEIS (далее ПО).

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО выводится на экран ПК при запуске и должен соответствовать требованиям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.3 Проверка метрологических характеристик

• 9.3.1 Для определения метрологических характеристик используют стандартные образцы по п. 4.1 в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые СО в зависимости от модификации анализатора

• 9.3.2 При поверке необходимо использовать СО с номинальным значением аттестованной характеристики 10 мг/кг (млн’¹) или растворы, приготовленные путем разбавления аликвот соответствующих СО холостой пробой или в чистых органических растворителях с минимальным содержанием аналита (гексан, изооктан или др.). Массовую долю определяемого компонента в растворах СО определяют по формуле

т_г

где А - аттестованное значение массовой доли аналита в стандартном образце, мг/кг;

- масса аликвоты стандартного образца, г;

т_г - масса раствора стандартного образца, г.

• 9.3.3 Для определения предела обнаружения проводят измерения выходного сигнала в холостой пробе, а для определения чувствительности и относительного СКО - в стандартном образце не менее трех раз (п>3).

• 9.3.4 По результатам измерений рассчитывают среднее значение выходного сигнала для холостой пробы (/<?, у.е.) и для СО (Iio, у.е.), предел обнаружения (lod, мг/кг), чувствительность (R. у.е./мкг), и относительное СКО (сг, %) по формулам:

  

  (2)

  (3)

  

  (5)

  

  (6)

где /₀д, /₁₀д - Ле результаты измерений выходного сигнала холостой пробы и стандартного образца соответственно, у.е.;

С - содержание аналита в стандартном образце (или его растворе), который использовался при измерении выходного сигнала /₁₀, мг/кг;

V - объем стандартного образца^{1 2}, мм³ (мкл);

р - плотность стандартного образца², г/см³.

Полученные значения должны соответствовать данным, представленным в таблице 4.

Таблица 4 - Характеристики анализаторов

• 10.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы. При положительных результатах средство измерений признают пригодным к применению и выдают свидетельство о поверке согласно приказу Минпромторга России от 02.07.2015

Страница 8 из 8 №1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора и на свидетельство о поверке в виде оттиска поверительного клейма.

• 10.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности с указанием причин. Средство измерений к применению не допускают.

Разработчик:

Зам. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

¹

По умолчанию объем вводимой пробы составляет 100 мм³.

²

Принимается равной 0,7 гем³, если в паспорте стандартного образца сведения о плотности отсутствуют.