Методика поверки «Хроматографы жидкостные YL9100 plus/YL9300» (МП 205-18-2018)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по ной метрологии ФГУП «ВНИИМС»

Хроматографы жидкостные YL9100 pIus/YL9300

Методика поверки

МП 205- 18 -2018

Москва 2018 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы жидкостные YL9100 plus/YL9300 (далее - хроматографы), изготовленные «YL Instruments Со., Ltd», Республика Корея, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками -1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при поверке

• 1.2 Поверку хроматографа модели YL9100 plus выполняют для детектора (детекторов), входящих в комплект поставки хроматографа. При наличии в комплекте хроматографа нескольких детекторов допускается проведение поверки для части из них (на основании заявления владельца СИ или другого лица, представляющего СИ на поверку) в соответствии с п. 16 «Порядок проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (угв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

• 1.4 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО № 7141-95М - стандартный образец состава бензола в метаноле с массовой концентрацией 0,1 г/дм¹;

• - Весы электронные лабораторные неавтоматического действия X (per. № 60903-15), НПВ не более 220 г, I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - D-глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79;

• - посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание - Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• - температура окружающего воздуха, °C

  20 ±5

  от 84 до 106,7

  от 30 до 90

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

• 3.1 Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 3.2 Перед проведением поверки подготавливают контрольные растворы и элюенты, устанавливают параметры хроматографирования в соответствии с таблицей 2. Методика приготовления контрольного раствора глюкозы приведена в приложении 1.

Таблица 2 - Условия хроматографирования

• 3.3 Поверку выполняют после выхода хроматографа на режим и установления заданных параметров.

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

  • 4.2.1 При опробовании проводят определение амплитуды флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала.

После выхода хроматографа на режим записывают в течение не менее 60 минут нулевой сигнал каждого детектора на наиболее чувствительной шкале.

Амплитуду флуктуационных шумов нулевого сигнала (Ах) принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 60 минут.

Значения амплитуды флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2).

• 4.2.2 Проверка идентификационных признаков ПО

Проверку идентификационных данных выполняют, проверяя соответствие идентификационного наименования и версии ПО хроматографа (выбирая пункт меню «Help» -«About» или «Помощь» - «О программе») наименованию и версии ПО, указанной в описании типа (таблица 3).

Таблица 3 - Идетнтификационные данные

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Контрольный раствор, объем дозирования и условия выполнения измерений должны соответствовать таблице 2.

При наличии в комплекте хроматографа автосамплера измерения проводят с применением автоматического дозирования, при отсутствии - с применением ручного дозирования.

Контрольный раствор (таблица 2) вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (времени удерживания и площади пика), вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (X) по результатам не менее 5 последовательных измерений.

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле (1).

где X - '-тое значение параметра выходного сигнала (высоты, площади пика, времени удерживания), мВ, мВ-c, с;

X - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (высоты, площади пика, времени удерживания), мВ, мВ-c, с;

п - число анализов.

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать значений, приведенных в НД на хроматограф, для автоматического или ручного дозирования, (Приложение 2), соответственно проведенной процедуре дозирования при поверке.

• 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерений аналогичны, описанным в п.3.1. Проводят операции, по п.4.3.1. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.1.

Относительное изменение выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (2)

100,

(2)

где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика, времени удерживания) через 8 часов непрерывной работы, мВ с, с.

4.3.5 Значения относительного изменения выходного сигнала не должны превышать норм, приведенных в НД на хроматограф (Приложение 2)

• 5.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815) с указанием поверенного детектора (детекторов).

В соответствии с п. 16 вышеуказанного Порядка при проведении поверки хроматографов жидкостных модели YL9100 plus в свидетельстве указывают объем поверки (перечень поверенных детекторов).

Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

• 5.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. №1815).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»                      С.В. Вихрова

Е.Г. Оленина

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(Рекомендуемое)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольного водного раствора глюкозы с массовой концентрацией 100 мг/дм^{2 3}.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1  Весы электронные лабораторные неавтоматического действия X (per. № 60903-15), НПВ не более 220 г, I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

  • 1.2 Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74:

- колбы мерные 2-50-2, 2-1000-2.

• 1.3 Пипетка градуированная вместимостью 2-2-2-5 по ГОСТ 29227-91.

• 1.4 Стаканы или бюксы для взвешивания.

• 1.5 D-глюкоза квалификации «ч.д.а.» по ГОСТ 6038-79 (Чистый реактив D-глюкоза безводная, CAS № 50-99-7, массовая доля основного вещества не менее 99,5 %).

• 1.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(Обязательное)

Метрологические характеристики хроматографов жидкостных YL9100 plus/YL9300

Таблица 2-1 -Метрологические характеристики хроматографов YL9100 plus со спектро-фотометрическим детектором YL9120

Таблица 2-2 -Метрологические характеристики хроматографов YL9100 plus с диодно-матричным детектором YL9160

Таблица 2-3 - Метрологические характеристики хроматографов YL9100 plus с рефрактометрическим детектором YL9170

Таблица 2-4 - Метрологические характеристики хроматографов YL9100 plus с детектором испарительного лазерного светорассеяния YL9180

Таблица 2-5 - Метрологические характеристики хроматографов YL9300 (спектрофото-метрический детектор YL9320)

¹

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

²

ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

³

• 2.1 Взвешивают в стакане (100±1) мг глюкозы, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, многократно омывая стакан дистиллированной водой, доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают.

• 2.2 Контрольные растворы используют сразу после приготовления, не хранят.