Номер по Госреестру СИ: 72853-18
72853-18 Хромато-масс-спектрометры времяпролетные
(LECO Pegasus)
Назначение средства измерений:
Хромато-масс-спектрометры времяпролетные LECO Pegasus (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для измерения масс (массовых чисел) химических элементов при анализе смесей органических соединений.

Внешний вид.
Хромато-масс-спектрометры времяпролетные
Рисунок № 1
Программное обеспечение
Хромато-масс-спектрометры оснащены разделенным программным обеспечением ChromaTOF, включенным в комплект поставки на компакт-диске. Программное обеспечение позволяет проводить самотестирование всех систем хромато-масс-спектрометра, устанавливать параметры процесса измерений, проводить полный контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на другие электронные носители или на принтер. Программное обеспечение включает библиотеки масс-спектров широкого ряда известных молекул и заряженных частиц.
Программное обеспечение разделено на метрологически значимую и незначимую части, метрологически незначимая часть содержит информацию о порядке проведения анализа на различных модификациях хромато-масс-спектрометров, количестве прикладных программ в зависимости от комплектации хромато-масс-спектрометра.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
ChromaTOF |
Номер версии ПО |
не ниже 5.00.0.0 |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.
Лист № 3 Всего листов 5
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Лист № 4 Всего листов 5Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измеренийприведены в эксплуатационном документе.
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хромато-масс-спектрометрам времяпролетным LECO PegasusТехническая документация изготовителя «LECO Corporation», США
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП 62-241-2018 «ГСИ. Хромато-масс-спектрометры
времяпролетные LECO Pegasus. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 06 августа 2018 г.
Основные средства поверки:
-
- стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола ГСО 9106-2008 с интервалом допускаемых аттестованных значений от 98,0 до 100,0 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения (при P=0,95) ±0,5 %;
-
- рабочий эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне значений от 0,01 до 220 г по ГОСТ 8.021-2015;
-
- пипетки 1-1-2-0,5 (1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91;
-
- колбы мерные 2-100 (25, 50)-2 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель хромато-масс-спектрометра.
Изготовитель
Фирма «LECO Corporation», СШААдрес: 3000 Lakeview Ave. Saint Joseph, MI 49085
Телефон: (269) 985 5496
Web-сайт: www.leco.com
E-mail: info@leco.com
Испытательный центр
Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научноисследовательский институт метрологии»Адрес: 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Телефон: (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39
E-mail: uniim@uniim.ru
Принцип действия основан на хроматографическом разделении компонентов пробы; ионизации молекул (элюируемых из хроматографической колонки), происходящей в источнике ионов масс-спектрометра; разделении образующихся в процессе ионизации и фрагментации ионов в соответствии с их отношением массы к заряду (m/z); регистрации соответствующих ионов.
Конструктивно хромато-масс-спектрометры состоят из устройства, предназначенного для автоматического ввода пробы, газового хроматографа, времяпролетного масс-спектрометра и программного обеспечения ChromaTOF, предназначенного для управления прибором, регистрации и обработки данных.
Компоненты анализируемой смеси предварительно разделяются на хроматографической колонке и попадают в источник ионов масс-спектрометра. Ионы, образовавшиеся в источнике ионов, выталкиваются из него посредством приложенного электрического импульса к выталкивающему электроду. Разность электрических потенциалов между выталкивающим электродом и сеткой ускоряющего электрода создает электрическую силу, которая ускоряет заряженные ионы. Все ионы ускоряются почти одновременно и покидают источник ионов с одинаковой кинетической энергией. Фокусирующая оптика и рефлектрон перенаправляют ионы к детектору. Для детектирования ионов используется микроканальный электронный умножитель пластинчатого типа. Так как ионы имеют почти одинаковую кинетическую энергию, их скорости зависят только от их отношений массы к заряду (m/z). Ионы, ударяясь о внутреннюю поверхность каналов умножителя, выбивают несколько электронов с поверхности каналов за счет эффекта ионно-электронной эмиссии. В результате образуются вторичные электроны, которые ускоряются под действием электрического поля, приложенного перпендикулярно обеим поверхностям пластины. За счет электронно-электронной эмиссии каждый ускоренный вторичный электрон имеет достаточно энергии для выбивания нескольких электронов при столкновении с поверхностью стенок канала. Этот процесс повторяется многократно, создавая лавину электронов. Таким образом, сигнал от одного иона усиливается, что позволяет детектировать даже низкие значения ионного тока.
Для каждого компонента в качестве аналитических сигналов выступает время хроматографического удерживания и масс-спектр. Зависимость ионного тока от времени удерживания носит название хроматограммы. Высота и площадь хроматографических пиков пропорциональны содержанию соответствующих компонентов в анализируемом образце. Измерение параметров пиков дает информацию о количественном составе смеси.
Хромато-масс-спектрометры используются в сочетании с газовым хроматографом, а также работают в режиме ионизации электронами.
Хромато-масс-спектрометры выпускаются в двух модификациях Pegasus BT и Pegasus BT4D. Хромато-масс-спектрометры Pegasus BT4D предназначены для проведения двумерной газовой хроматографии, позволяющей любую хроматографическую зону, выходящую из главной колонки, направить во вторую колонку для дополнительного разделения.
Хромато-масс-спектрометры могут быть оснащены несколькими модификациями автоматической системы подачи проб (автосемплером) или ручным вводом пробы.
Общий вид хромато-масс-спектрометра представлен на рисунке 1 (место нанесения знака поверки указано стрелкой).
Пломбирование не предусмотрено.

Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометров времяпролетных LECO Pegasus
аблица 4 - Комплектность
Наименование |
Обозначения |
Количество |
Хромато-масс-спектрометр времяпролетный LECO Pegasus |
Pegasus BT/ Pegasus BT4D |
1 шт. |
Системный блок персонального компьютера с предустановленным программным обеспечением ChromaTOF |
- |
1 шт. |
Пакет программного обеспечения ChromaTOF на CD-диске |
ChromaTOF |
1 шт. |
Комплект принадлежностей |
- |
1 шт. |
Руководство по эксплуатации |
- |
1 экз. |
Методика поверки |
МП 62-241-2018 |
1 экз. |
аблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон измерения массовых чисел, а.е.м. |
от 10 до 1500 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, % |
5 |
Нестабильность выходного сигнала при измерении массовых чисел за 8 часов, а.е.м., не более |
0,3 |
Разрешающая способность во всем диапазоне измерения массовых чисел (на уровне 50 % от высоты пика), не менее |
1100 |
Предел чувствительности (отношение сигнал/шум) при введении 2 пг гексохлорбензола в капиллярную колонку, для пика 283,81 а.е.м., не менее |
200:1 |
Предел обнаружения при введении в капиллярную колонку 50 фг гексахлорбензола, для пика 283,81 а.е.м., при соотношении сигнал к шуму 10:1, фг, не более |
20 |
аблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Габаритные размеры масс-детектора, мм, не более: | |
- длина |
813 |
- ширина |
533 |
- высота |
508 |
Габаритные размеры газового хроматографа, мм, не более: | |
- длина |
560 |
- ширина |
490 |
- высота |
510 |
Масса, кг, не более: | |
- масс-детектора |
91 |
- газового хроматографа |
50 |
Максимальная скорость сканирования полных масс-спектров в | |
секунду |
50 |
Параметры электрического питания: | |
- напряжение переменного тока, В |
230±10 |
- частота переменного тока, Гц |
55±5 |
Потребляемая мощность, В •А, не более: | |
- масс-детектора |
3450 |
- газового хроматографа |
3600 |
Условия эксплуатации: |
от +16 до +26 |
- температура окружающего воздуха, оС | |
- относительная влажность воздуха (при температуре +20 °С), % |
от 50 до 60 |