Методика поверки « ИНСТРУКЦИЯ СЧЕТЧИКИ ЧАСТИЦ В ЖИДКОСТИ ОПТИЗ-Л-01» (MП-640-035-17)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора-заместитель по научной работе УП «ВНИИФТРИ»

А.Н. Щипунов

ИНСТРУКЦИЯ

СЧЕТЧИКИ ЧАСТИЦ В ЖИДКОСТИ ОПТИЗ-Л-01

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-640-035-17 р.п. Менделеево 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на счетчики частиц в жидкости ОПТИЗ-Л-01 (далее - счетчики), изготавливаемые ООО «Гидравлические Комплексные Системы», г. Москва, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Объем поверки

Примечание - Если счетчик при эксплуатации предназначен для измерения проб только нормальной температуры, допускается при поверке дополнительную температурную погрешность измерения не определять.

2.1 При поверке должны быть использованы средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 При поверке счетчиков применяются жидкие пробы в виде растворов порошкообразного материала класса АЗ по ИСО 21501-3:2007 в масле АМГ-10 или жидкости на основе эфиров фосфорной кислоты в зависимости от исполнения поверяемого счетчика (для исполнения М - масло АМГ-10, для исполнения С - жидкость на основе эфиров фосфорной кислоты).

Для приготовления жидких проб следует использовать следующее оборудование:

• - весы электронные неавтоматического действия Adventurer АХ224/М, диапазон взвешивания от 0,01 до 220 г; действительная цена деления (d) 0,0001 г; класс точности 1;

• - государственный рабочий эталон единиц размера частиц в диапазоне значений от 0,01 до 1000 мкм, счетной концентрации частиц в диапазоне значений от 10 до 10¹² дм'³, массовой концентрации в диапазоне значений от 0,01 до 10000 мг/м³ по поверочной схеме ГОСТ 8.606-2012, в комплекте с образцами порошкообразных материалов;

• - ультразвуковая ванна ПСБ-8035-05;

• - механический шейкер LS-220;

• - посуда лабораторная, стеклянная (стаканы, колбы) с плотно закрывающимися крышками ГОСТ 25336-82, номинальная вместимость до 1 дм³;

• - мерная посуда по ГОСТ 1770-74, цена деления 1 см³.

• 2.3 Допускается при поверке применение готовых растворов, соответствующих требованиям ГОСТ Р ИСО 11171-2012 и внесенных как ГСО в государственный реестр стандартных образцов.

• 2.4 Питание счетчиков осуществлять от источника постоянного тока Б5-76, имеющего характеристики: диапазон установки значений выходного стабилизированного напряжения от 0 до 60 В, диапазон установки значений выходного стабилизированного тока от 0,2 до 5 А, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности установки выходного напряжения ±200 мВ, пределы допускаемой абсолютной погрешности установки тока ±40 мА.

• 2.5 Для прокачки жидкой пробы через счетчик рекомендуется использовать стенд, схема которого показана на рисунке 1.

  

Рисунок 1 - Схема стенда

• 2.5.1  Применяемое в стенде оборудование:

• - гидравлический цилиндр CHNL40-300, диаметр поршня 40 мм, номинальное давление 7 МПа;

• - мановакууметр МВП2-У, диапазон измерений вакуумметирического давления от -1 до 9 бар, пределы допускаемой основной приведенной погрешности ±1,5 %;

• - линейный актуатор LAM3-S3.

• 2.5.2  Требования к стенду:

• - гидравлическая система стенда не должна создавать дополнительных включений в жидкую пробу, которые могут повлиять на результаты измерений поверяемого счетчика;

• - не должно быть пульсаций расхода прокачиваемой пробы, которые могут вызвать кратковременные прохождения жидкости через измерительный объем счетчика в обратном направлении, и выхода мгновенного значения расхода за допустимый диапазон.

• 2.6 Все средства поверки должны быть исправны, применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены и иметь свидетельства о поверке с не истекшим сроком действия на время проведения поверки или в документации.

• 2.7 Допускается замена средств поверки, указанных в таблице 2 и п.п. 2.2 - 2.5 настоящей методики, другими средствами поверки, обеспечивающими определение метрологических характеристик счетчика с требуемой точностью.

• 3.1 К проведению поверки допускаются лица, аттестованные в качестве поверителя, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в радиоизмерительной или физической сфере не менее 1 года, владеющие техникой измерений параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов, изучивших настоящую методику и эксплуатационную документацию на счетчик, прошедшие инструктаж по технике безопасности.

• 4.1 При проведении поверки должны выполняться общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.3.019-80, ГОСТ 12.1.005-88, правила техники безопасности при работе с веществами 4 класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76, правила безопасности в эксплуатационной документации счетчиков и средств поверки.

Примечание - Масло АМГ-10 и жидкость на основе эфиров фосфорной кислоты, используемые для приготовления проб, относятся к веществами 4 класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

• 5.1 Поверку в поверительной лаборатории проводить в нормальных условиях:

• -  температура окружающего воздуха, °C                             от 15 до 35;

• -  относительная влажность окружающего воздуха (без конденсата), % от 30 до 80;

• -  атмосферное давление, кПа                                      от 84 от 106,7.

• 5.2 Требования к электропитанию счетчика от источника постоянного тока:

• -  напряжение, В                                                   от 12 до 36;

• -  сила тока, А                                                          от 0,2 до 5.

• 5.3 При поверке перед использованием каждой пробы рекомендуется промывать гидравлическую систему стенда, измерительную ячейку счетчика и эталона чистым гептаном по ГОСТ 25828-83 без механических примесей.

• 6.1  Определение количества проб, необходимых для поверки

• 6.1.1 Для поверки по п.7.4 настоящей методики необходима серия проб с концентрациями:

• - 10,100 % от верхней границы поддиапазона измерений от 5 до 300 частиц/100 см³,

• - 10 и 100% от верхних границ поддиапазонов измерений св. 300 до 10000 частиц/100 см³ и св. 10000 до 1000000 частиц/100 см³,

• - 50, 90 % от верхней границы поддиапазона измерений св. 1000000 до 4000000 частиц/100 см³.

• 6.1.2 Для поверки по п.7.5 настоящей методики необходима одна проба с концентрацией 30 - 50 % от верхней границы нормированного диапазона измерений.

• 6.1.3 Объем каждой пробы (Р$ должен быть 1 - 1,5 л.

• 6.2  Подготовка проб

• 6.2.1 Пробы готовятся разбавлением концентрированного раствора до необходимого уровня. Массовая концентрация концентрированного раствора должна быть 100 мг/л.

• 6.3 Порядок приготовления концентрированного раствора следующий:

а) определить необходимое количество порошкообразного образца (т) в мг по формуле (1):

т = 100-У,                               (1)

где V- объем разбавляющей жидкости, зависящий от объема проб и их количества, л.

б) взвесить на весах определенное количество порошкообразного образца (т);

в) навеску порошкообразного образца помесить в сушильный шкаф при температуре (150 ± 20) °C и выдержать не менее 3 ч, после чего охладить в эксикаторе до температуры (23 ± 5) °C;

г) охлажденную навеску поместить в чистую емкость.

д) добавить в емкость с навеской разбавитель (Г), закрыть плотно крышкой и перемешать вручную энергичным встряхиванием;

е) провести дегазацию полученной суспензии с помощью ультразвуковой ванны в течение не менее 30 с или до тех пор, пока не исчезнут воздушные пузырьки с поверхности суспензии;

ж) перемешать суспензию электромеханическим шейкером не менее 60 с для равномерного распределения частиц образца и повторить операцию дегазирования;

з) провести с помощью эталона контрольное измерение количества частиц по размерам в суспензии (частиц/100 см³). Концентрированная суспензия готова к применению, если распределение частиц в ней в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 11171-2012.

Примечание: В качестве разбавителя использовать масло АМГ-10 или жидкость на основе эфиров фосфорной в зависимости от исполнения поверяемого счетчика. Разбавитель должен быть чистый, без содержания частиц 2мкм и более. Рекомендуется предварительно фильтровать разбавитель с помощью мембранного фильтра с соответствующей тонкостью фильтрации.

• 6.3.1 Порядок разбавления пробы:

а) вычислить объем концентрированного раствора (К/,) в см³, необходимый для пробы, по формуле (2): где Стах - верхняя граница поддиапазона измерений счетчика, частиц/100 см³;

Vi - необходимый объем пробы, см³;

Cjo_/o - необходимая концентрация пробы, %;

Скр -количество частиц в концентрированном растворе, определенное с помощью эталона, частиц/100 см³;

б) выполнить операции перемешивания и дегазирования концентрированного раствора как в п. 6.3 (д-ж) настоящей методики;

в) отобрать в чистую емкость объем (Кц) концентрированной суспензии и добавить разбавитель до объема Vf,

Примечание - В качестве разбавителя использовать жидкость, являющуюся дисперсионной основой концентрированного раствора.

г) провести с помощью ультразвуковой ванны дегазацию полученной пробы. Продолжительность дегазации - до исчезновения пузырьков воздуха на поверхности пробы.

• 6.3.2 Определить с помощью эталона:

а) общую концентрацию частиц (частиц/100см³) в серии проб, применяемых при поверке по п.7.4 настоящей методики. Измерения каждой пробы проводить при температурах пробы 5, 25, 50, 80 °C и при объемных расходах (200 ± 10), (30 ± 10), (380 ± 10) см³/мин;

б) функцию распределения частиц по размерам С_эт(<0 в пробе, применяемой при поверке по п. 7.5 настоящей методики. Измерения проводить при объемном расходе (200 ± 10) см³/мин и нормальной температуре пробы. Функцию С_эт(<7) допускается представлять в графическом виде. По полученной в функции С_эт(</) вычислить методом численного интегрирования (методом трапеции) интегральные значения С_ЭТ7 относительно интервалов At/,, соответствующих пороговым интервалам измерительных каналов счетчика в форматах представления данных и определить соотношения значений С_Эт/ для каждого формата следующим образом:

^эт! _ ^эт2 .   ^эт(/-1)

^эт2 ^этЗ C_3Tj

• 7.1.1 Проверить визуально комплектность, внешний вид и маркировку счетчика согласно его эксплуатационной документации. При проверке внешнего вида удостовериться в отсутствии видимых механических повреждений, которые могут повлиять на работу счетчика, чистоте штуцеров, четкости и полноте маркировки.

• 7.1.2 Счетчик считать пригодными для проведения поверки, если:

• - комплектность достаточна для проведения поверки в полном объеме;

• - маркировка четкая, содержит достаточно информации для идентификации и правильного применения счетчика;

• - механические повреждения отсутствуют;

• - штуцера чистые

В противном случае результаты поверки считать отрицательными, поверку далее не проводить.

• 7.2.1 При опробовании счетчика проверить его нормальное функционирование и собственный шум. В качестве пробы при определении собственного шума использовать масло АМГ-10 (при поверке счетчика исполнения М) и жидкость на основе эфиров фосфорной кислоты (при поверке счетчика исполнения С). Проба должна быть чистой, без содержания загрязняющих частиц размером 2 мкм и более. При необходимости отфильтровать пробу с помощью мембранного фильтра с соответствующей тонкостью фильтрации. Температура пробы при опробовании счетчика должна быть нормальной.

• 7.2.2 Опробование провести следующим образом:

а)  подсоединить счетчик к гидравлической системе стенда, при этом пробоотборная и сливная трубки системы должны быть опущены на дно емкости с пробой, краны А, Б, В на стенде должны быть закрыты;

б)  подать питание на стенд.

в)  открыть кран В и нажать кнопку Старт на контроллере гидроцилиндра: начнется всасывание пробы в полость гидроцилиндра. При достижении штока гидроцилиндра маркированной отметки остановить процесс всасывания пробы повторным нажатием кнопки Старт и проверить по мановакууметру давление в гидравлической системе. Оно должно быть не менее 0,9 бар.

г)  закрыть кран В, нажать кнопку Старт на контроллере гидроцилиндра: шток гидроцилиндра выдвинется до конца и начнется процесс дегазации пробы;

д)  провести дегазацию не менее 60 с, после чего вернуть шток гидроцилиндра на уровень маркированной отметки;

е)  удалить воздух, образовавшийся в результате дегазации, открытием и закрытием крана А;

ж) подготовить счетчик к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации, установить на счетчике параметры: усреднение 1, продолжительность измерения 30 с, открыть кран Б для подачи пробы на счетчик и провести процедуру измерения. По окончании измерения снять показание счетчика в измерительном канале с наименьшим пороговым значением. Показание счетчика при измерении чистой пробы согласно ГОСТ Р ИСО 11171-2012 соответствует собственному шуму счетчика. При работе счетчика световая индикация на передней панели корпуса должна соответствовать нормальному состоянию согласно руководствупо эксплуатации счетчика, сообщения о сбоях и ошибках должны отсутствовать, что говорить о нормальном функционировании счетчика.

• 7.2.3 Результаты опробования считать положительными, если счетчик функционирует нормально, уровень собственного шума не превышает нормированного значения 2 импуль-сов/мин. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 7.3.1 Проверить соответствие идентификационных данных ПО (наименование и версия), отображаемых в соответствующем меню на дисплее счетчика, паспортным данным. Для этого счетчик должен быть во включенном состоянии.

• 73.2 Результаты идентификации ПО считать положительными, если наименование и версия ПО согласно данным таблицы 3, соответствующим паспортным данным счетчика. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО счетчика

• 7.4 Определение приведенной (относительной) основной погрешности измерений количества частиц в жидкости. Определение дополнительной погрешности измерений количества частиц в жидкости в зависимости от изменения температуры жидкости

• 7.4.1 При выполнении данной операции использовать стенд для прокачки пробы и серию проб, указанных в разделе 6 настоящей методики.

• 7.4.2 Выполнить операцию с каждой пробой температурой 5, 25, 50, 80 °C следующим образом:

а) подсоединить счетчик к гидравлической системе стенда, при этом пробоотборная и сливная трубки системы должны быть опущены на дно мерной емкости с пробой, краны А, Б, В на стенде должны быть закрыты;

б) подготовить стенд к прокачке пробы и провести процедуру дегазации пробы согласно п. 7.2.2 (б - е) настоящей методики;

в) подготовить счетчик к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации, установить на счетчике параметры: усреднение 1, продолжительность измерения 30 с;

г) открыть кран Б на стенде для прокачки пробы через счетчик и отрегулировать объемный расход пробы относительно шкалы мерной емкости, из которой подается проба, используя секундомер. При установленном объемном расходе провести счетчиком не менее 5 измерений. Уровни объемного расхода, при которых следует проводить измерения: (200 ± 10), (30 ± 10), (380 ± 10) см³/мин. Занести в протокол поверки общую концентрацию частиц (С_Сш) в пробе (частиц/100см³) в каждом формате отображения счетчика. Общая концентрация частиц при i-ом измерении в каждом формате отображения определяется суммирование показаний счетчика в измерительных каналах данного формата.

• 7.4.3 Определить приведенную (относительную) основную погрешность измерений счетчика в каждом формате отображения согласно ГОСТ Р 8.736-2011:

а) вычислить среднее арифметическое значение (С_си) результатов измерений счетчика по формуле (3):

У* Г

п

где п - количество измерений, проведенных счетчиком для данной пробы данной температуры при заданном расходе;

б) вычислить среднее квадратическое отклонение результатов измерений счетчика по формуле (4) и выразить в процентах:

(4)

в) вычислить случайную составляющую погрешности измерений счетчика по формуле

(5)

где t - коэффициент Стьюдента для при Р 0,95для п измерений данной пробы;

г) в поддиапазоне измерений от 5 до 300 включ. частиц/100 см³ вычислить систематическую составляющую приведенной погрешности измерений счетчика по формуле (6):

100%,

(6)

где Стах “ верхняя граница соответствующего нормированного поддиапазона измерений;

С_эт - количество частиц в пробе, измеренное эталоном (п. 6.3.2 настоящей методики);

д) в поддиапазонах измерений св. 300 до 10000 частиц/100 см³, св. 10000 до 1000000 частиц/100 см³ и 1000000 до 4000000 частиц/100 см³ вычислить систематическую составляющую относительной погрешности измерений счетчика в жидкости (7):

e_s = Г ■ wo %,                              (7)

'-‘эт

е) вычислить среднее квадратическое отклонение систематической составляющей погрешности измерений счетчика по формуле (8):

(8)

где <7_ЭТ - значение погрешности измерений количества частиц для эталона;

ж) вычислить суммарное среднее квадратическое отклонение погрешности измерений счетчика по формуле (9):

(9)

з) вычислить коэффициент соотношения случайной и систематической составляющих погрешности измерений счетчика по формуле (10):

(Ю)

и) вычислить приведенную (относительную) основную погрешность измерений счетчика по формуле (11):

у(5) = К_м-$_ад.                                (11)

• 7.4.4 Определить дополнительную погрешность измерений счетчика в зависимости от изменения температуры жидкости относительно ее нормального диапазона следующим образом:

а) определить разность значений погрешности измерений счетчика по формуле (12) или (13):

А<5 = 5go —                                          (12)

Аг = /80 -/50»                                   (¹³)

где (^о) - расчетное значение относительной (приведенной) погрешности измерений количества частиц в пробе температурой 80 °C;

Sso (/so) - расчетное значение относительной (приведенной) погрешности измерений количества частиц в пробе нормальной температуры 50 °C.

б) вычислить значение дополнительной погрешности измерений счетчика при изменении температуры на каждые 5 °C выше нормальной температуры по формуле (14): где At - интервал изменения температуры жидкости, относительно которого нормируется дополнительная погрешность измерений для счетчика, равный 5 °C.

• 7.4.5 Результаты поверки считать положительными, если:

• - расчетные значения приведенной и относительной основной погрешности измерений счетчика находятся в допускаемых пределах ±25 %;

• - расчетные значения дополнительной погрешности измерений счетчика при изменении температуры жидкости находятся в допускаемых пределах ±0,1 %/At.

В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 7.5.1 При выполнении операции использовать стенд для прокачки пробы и пробу, указанную в разделе 6 настоящей программы. Температура пробы должна быть такая же, как при измерении ее на эталоне.

• 7.5.2 Выполнить операцию по методике п.7.4.2 настоящей методики при объемном расходе пробы (200 ± 10) см³/мин. В протокол поверки занести показания счетчика С_сшу в каждом измерительном канале каждого формата отображения (/ - номер измерения, j - номер канала измерений).

• 7.5.3 Определить погрешность измерений количества частиц в измерительных каналах счетчика следующим образом:

а) определить случайные составляющие относительной погрешности измерений количества частиц в каждом измерительном канале данного формата отображения счетчика, используя формулы (3 - 5) настоящей методики;

б) определить соотношения средних арифметических значений результатов измерений последующего и предыдущего измерительных каналов счетчика (15):

. Сси2.

Р     Р » ••• ЛГ »                                              ЦЭ/

^си2 ^сиЗ      ^cuj

тж С_сиг, С_си2,... C_cuj - средние арифметические значения результатов измерений в измерительных каналах данного формата счетчика;

в) вычислить систематическую составляющую относительной погрешности измерений количества частиц в каждом измерительном канале счетчика по формуле (16):

Сси(/-1) _ ^этС/-!)

_£си^----^17--_100%_                         ₍₁₆₎

^эт/

г) вычислить среднее квадратическое отклонение Sg систематической составляющей погрешности измерений количества частиц по формуле (8) настоящей методики;

д) определить погрешность измерений количества частиц в каждом измерительном канале счетчика, используя формулы (9-11).

• 7.5.4 Результаты испытания считать положительными, если счетчик осуществляет распределение частиц по размерам относительно пороговых значений измерительных каналов, при этом погрешность измерений счетной концентрации в измерительных каналах находится в допускаемых пределах по п. 7.4.5. В противном случае результаты поверки считать отрицательными.

• 8.1 Результаты поверки оформить протоколом. Рекомендованная форма протокола приведена в приложении А.

• 8.2 При положительных результатах поверки счетчик признается годным и на него выдается свидетельство утвержденного образца. На свидетельство наносится знак поверки в виде наклейки или оттиска поверительного клейма.

• 8.3 При отрицательных результатах поверки счетчик к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выписывается «Извещение о непригодности» установленного образца с указанием причин непригодности.

Начальник лаборатории 640

Д.М. Балаханов

Приложение А (справочное)

Протокол поверки №____

от________________________

счетчика частиц в жидкости ОПТИЗ-Л-01___________________

исполнение

• 1 Заводской номер и дата выпуска СИ_____________________________________________

• 2 Наименование предприятия-изготовителя СИ_____________________________________

• 3 СИ принадлежит_________________________________________________________

название организации

• 4 Наименование нормативного документа по поверке СИ____________________________

• 5 Вид поверки__________________________________________________________________

первичная/периодическая

• 6 Условия поверки:

температура окружающего воздуха, °C____________________________________________

относительная влажность воздуха, %_______________________________________________

атмосферное давление, кПа________________________________________________________

напряжение питания, В________________________________________________________

• 7 Сведения о средствах поверки_____________________________________________________

наименование, обозначение, заводской номер средства поверки,

сведения о поверке/аттестации применяемых при поверке средств измерений/испытательного оборудования

• 8.1 Результаты внешнего осмотра

  достаточность комплектности для поверки, отсутствие видимых повреждений и загрязнений, четкость и полнота
  маркировки для идентификации СИ и правильного его подключения к источнику питания
  8.2	Результаты опробования правильность функционирования, уровень собственного шума
  8.3	Результаты идентификации ПО СИ соответствие идентификационных данных ПО паспортным данным СИ

• 8.4.1 Определение приведенной (относительной) основной погрешности измерений количества частиц в жидкости

Таблица 1 - Р Результаты измерений проб, применяемых при поверке, на эталоне

Таблица 2 - Результаты измерений счетчика

Таблица 3 - Результаты расчета основной погрешности измерений счетчика

Вывод:_________________________________________________________________________

положительны/отрицательные результаты

ЪА2 Определение дополнительной погрешности измерений количества частиц в жидкости в зависимости от изменения температуры жидкости

Таблица 4

Вывод:

положительны/отрицательные результаты 8.4.3 Определение распределения частиц относительно пороговых значений измерительных каналов

Таблица 5- Результаты определения распределения частиц по размерам в пробе с помощью эталона

Таблица 6 - Результаты измерений счетчика

Таблица 7- Результаты расчета соотношений количества частиц в измерительных каналах счетчика

Таблица 8

Вывод:_________________________________________________________________________

положительны/отрицательные результаты

соответствие установленным в описании типа метрологическим требованиям,

годен/не годен к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений