Методика поверки «ГСИ. Спектрометры оптические эмиссионные PDA-MF и PDA-MF Plus» (МП 043.Д4-20)

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

Главный метролог

«ВНИИОФИ»

____ С.Н. Негода

«25» марта 2020 г.

Главный научный сотрудник

«ВНИИОФИ»

В.Н. Крутиков « 25 » марта 2020 г.

Москва

2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры оптические эмиссионные PDA-MF и PDA-MF Plus (далее - спектрометры), предназначенные для измерений массовой доли элементов в металлах и сплавах в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

Метрологические характеристики спектрометров указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Операции выполнения поверок

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной

операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 3, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 3, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.4   На спектрометре запрещено работать лицам, пользующимся кардиостимулятором. Вследствие искрового разряда на кардиостимулятор могут быть наведены помехи.

• 5.5  Баллон со сжатым газообразным аргоном по ГОСТ 10157-2016, применяющимся при проведении измерений на спектрометрах, следует устанавливать за пределами здания, укрыв его от прямого солнечного света и обеспечив хорошую вентиляцию. Внутрь помещения газ следует подавать по трубкам. Следите, чтобы температура газового баллона не поднималась выше 40 °C.

• 5.6 Обеспечьте помещению, где используется газ под высоким давлением, хорошую вентиляцию. Если произойдет утечка аргона, немедленно провентилируйте рабочее помещение, а магистрали проверьте на предмет течи. Накопление аргона в воздухе может привести к кислородному голоданию.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                    от + 10 до + 28;

• - относительная влажность воздуха, %                     от 15 до 70

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не устанавливайте их около окна.

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

• 6.4 Не кладите на подложку для образцов спектрометра предметы тяжелее 5 кг. Она может деформироваться.

• 7.1 Перед выполнением поверки выполните подготовку спектрометр в соответствии с руководством по эксплуатации п. 3.2.1 «Подготовка перед выполнением анализа»

• 7.2 Установить на подложку спектрометра образец для очистки электрода разрядом из комплектности спектрометра (см. рисунок 1).

  

• 7.3 Включите главный сетевой выключатель на левой боковой панели спектрометра. После включения главного сетевого выключателя начнет медленно мигать выключатель, пока идет подготовка.

• 7.4 Выдержать спектрометр в течение двух часов в условиях, указанных в п. 6.1 настоящей методики поверки.

• 7.5 Включите электропитание ПК. Дважды кликните по значку (PDA-S) 'jucw на рабочем столе. Появится экран входа в программное обеспечение «PDA-S» (далее - ПО), указанный на рисунке 2. Введите логин и пароль прилагаемые к программному обеспечению, входящего в комплект поставки спектрометра.

User N»m* Мжилхла

Рисунок 2

• 7.6 Выполните разряд для очистки электрода. Для этого откройте окно холостого разряда (Waste Discharge) кликнув в главном окне ПО по «Maintenance» и выбрав «Waste Discharge». Кликните по «Analysis Start» (см. рисунок 3). Снимите образец с подложки и очистите кончик электрода специальной кистью из состава спектрометра.

  

Рисунок 3

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометра;

• - соответствие комплектности спектрометра требованиям нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 В главном окне ПО кликните по «Quant. Anal.», откроется окно количественного анализа (см. рисунок 4).

Стандарты для образца проверочного анализа

Рисунок 4

• 8.2.2 В разделе «Standards» (Стандарты) выберете основу для образца (Al, Си, Fe) проверочного анализа (см. рисунок 5). В списке стандартов выбрать калибровочный образец в соответствии с калибровочным образцом «SHIMADZU CORPORATION» из

  состава спектрометра. Установить границы диапазона массовых долей элементов калибровочного образца в соответствии с таблицей Руководства по эксплуатации п. 9.1.2.

  Ready     S Af.VM Ъ-»СМ См*    ’	■J   к   сшшw.  к-                    g  в

  U36OO

  13999

  04000    82997     1 3001

  Р        Ph        S         Sb        Si        Sn        /п

  26002 21000

  Ag      А

  А.         06100 OSOOO

  И

  N 1

  И

  6П

  1/10	W
  1МЫИ>1|	1» М11ЛП"

  О » .Jtt'il

  Q     4.-.

  06100    06000

  ооооо    ооооо

  ооооо    ооооо

  Gun .SUM	LA	Ai-V-Cw
  Cw ГК	MSlwr	Capyto AJ S Ca
  Crf«Sw*i		MnStwl
  Global Jadg
  	Cfetejwk)	LASMi
  		LA Oat
  ] МАГ.*	ммы	AJObbai
  1 Al OotMlJudg	Al 5»	А1<м
  I M S<AI		MMg
  1 AJZb		CaGhM
  j ..'.JiWjXl	Ai Ьплтгг	N Iron^r
  I few	Moruw
  I		LAG»                        I
  1	МВДЬ	tAStael.P*                     |

  03600

  ооооо    ооооо    ооооо    ооооо

  00000    ООООО    ооооо    ооооо

  Рисунок 5

  26002 21000

  I ... —

  04uoo

  ооооо ооооо

  8299/ 13001 ооооо иоаю .00000 ооооо

  \z

  

• 8.2.3 Кликните по «Check Analysis», откроется окно проверочного анализа.

• 8.2.4 Установите на подложку образец для проверочного анализа (калибровочный образец «SHIMADZU CORPORATION» из состава спектрометра).

• 8.2.5 Кликните по «Start Analysis». Начнется выполнение анализа. По завершении анализа отобразятся его результаты (см. рисунок 6). Если значения результатов анализа лежат за пределами сконфигурированного диапазона допустимости, то автоматически выполнится калибровка.

  

• 8.2.6 После проведения калибровки очистите кончик электрода предназначенной для этого кистью, смените участок выполнения анализа на поверхности образца и повторите 8.2.5.

• 8.2.7 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значения массовых долей элементов калибровочного образца «SHIMADZU CORPORATION» находятся в пределах диапазона массовых долей элементов калибровочного образца «SHIMADZU CORPORATION» указанных в Руководстве по эксплуатации п. 9.1.2. входящего в комплект спектрометра.

• 8.3.1  Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения, установленного на ПК, необходимо дважды кликнуть по значку (PDA-S) fc 1 на рабочем столе.

Перед экраном входа в систему появится экран с наименованием и номером версии ПО (см. рисунок 7).

0 SHIMADZU

PDA-S

Verocr 103

Рисунок 6

С 2057 • 2013 Sfenrasfeu Caawwur. ЛЛ '«оса

Рисунок 7

• 8.3.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Определение диапазона массовой доли элементов производят при помощи измерения начальной и конечной точки диапазона (Be, Zn для ГСО 10596-2015; Bi, Ni для ГСО 551-86П/555-86П и V, Ni для ГСО 4165-91П, 2489-91П/2497-91П). Поочерёдно установите на подложку и проведите пятикратные измерения массовой доли элементов образцов сплавов из состава ГСО 10596-2015, ГСО 551-86П/555-86П, ГСО 4165-91П, 2489-91П/2497-91П по 8.2.2-8.2.6, меняя участок проведения анализа на поверхности образца перед каждым измерением.

• 8.4.1.2 Вычислить среднее арифметическое значение массовой доли элементов по формуле (1):

  
  
  

где CDj - результат измерения массовой доли элемента, %;

и - число измерений.

• 8.4.1.3 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения массовой доли элементов составляет от 0,01 до 9,0 % в сплавах на основе алюминия, от 0,0012 до 34,0 % в сплавах на основе меди, от 0,005 до 2,28 % сплавах на основе железа.

• 8.4.2.1 Рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой доли элементов по формуле (2):

= (о - о)_АТ

(2) где о)_АТ - аттестованное значение массовой доли элемента, приведенное в паспорте на ГСО, %

• 8.4.2.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если абсолютная погрешность измерений массовой доли элементов не превышает значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов

9.1 Результаты поверки оформляются протоколом (Приложение А). Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд.

(Обязательное) к Методике поверки МП 043.Д4-20 «ГСП. Спектрометры оптические эмиссионные PDA-MF и PDA-MF Plus. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрометры оптические эмиссионные PDA-MF и PDA-MF Plus (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________ _____________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 043.Д4-20 «ГСП. Спектрометры оптические эмиссионные PDA-MF и PDA-MF Plus. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 25 марта 2020 г.________________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов__

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

Внешний осмотр:__________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:_______________________________________________________________

1олучены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Ис и о л и ител и:_________________________

подписи, ФИО, должность

11