Методика поверки «Хроматографы ионные СМАРТХРОМ ®» (Код не указан!)

Методика поверки

Тип документа

Хроматографы ионные СМАРТХРОМ ®

Наименование

Код не указан!

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по

роизводственной метрологии

ФГУП"ВНИИМС"

t>lU*Wr,rrf

с ■ ■'

ff             /Ял

и - ■ ■' • i ‘Г2и^А •“■** ■ ? о =, ® 4‘.Т § J -м 5 "      •й

• .

<>, Л? . Г ЛЛ

И.В. Иванникова 2017 г.

Хроматографы ионные СМАРТХРОМ®

Методика поверки

26.51.53.140-001-18160827-2016 МП г. Москва 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на хроматографы ионные СМАРТХРОМ®, (далее по тексту - хроматографы), изготовленные ООО «Смартхром», г. Мытищи, Московская обл., и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

ГОСТ Р 8.563-2009.

2)При наличии НД на методику измерений.

  • 1.2 Поверку выполняют с применением одной из колонок (катионообменной или анионообменной), входящей в комплект поставки хроматографа, и соответствующих установленной колонке контрольных растворов, элюентов и режимов хроматографирования.

  • 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта инструкции

Обязательное проведение операции при проведении поверки

первичной

периодической

Внешний осмотр

7.1

Да

Да

Опробование:

7.2

Да

Да

- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

7.2.1

Да

Да”

- определение дрейфа нулевого сигнала

7.2.1

Да

Да”

- определение предела детектирования

7.2.2

Да

Да”

Определение метрологических характеристик:

7.3

Да

Да

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

7.3.1

Да

Да”

- определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы

7.3.2

Да

Да”

- определение показателей точности

7.3.3

Нет

Да2)

Примечание:

1}При отсутствии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке по

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы:

  • - ГСО 7813-2000 состава водного раствора хлорид - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 10,0 мг/см3 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • - ГСО 7775-2000 состава водного раствора натрий - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • - стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

  • - психрометр аспирационный МВ-4М, ТУ25.1607.054-85;

  • - барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

  • - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

  • - весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ OIML R 76-12011;

  • - колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки градуированные 1-2-2-1,1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10, ГОСТ 29227-91;

  • - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

  • - спирт этиловый ректифицированный, технический, ГОСТ 18300-72;

  • - натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201-79;

  • - натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

  • - кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77;

  • - кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77;

  • - вода для лабораторного анализа, деионизованная вода с удельным сопротивлением не менее 18 мОм/см, ТОС менее 50 мкг/дм3, ГОСТ Р 52501-2005;

  • - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

  • - катионообменная колонка, входящая в комплект поставки хроматографа;

  • - анионообменная колонка, входящая в комплект поставки хроматографа.

  • 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1 При проведении поверки требования к обеспечению безопасности труда должны соответствовать нормативно-технической документации на хроматограф.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

    • - температура окружающего воздуха, °C                               20 ± 5

    • - атмосферное давление, кПа                                           101,3 ± 4

    • - относительная влажность воздуха, %                                от 30 до 80

    • - напряжение питающей сети переменного тока, В                      220 ± 4,4

    • - частота питающей сети, Гц                                          50 ± 0,5

  • 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

    • 5.1 Проведение поверочных работ, включая обработку результатов, проводит специалист, имеющий высшее образование, прошедший специальное обучение, инструктаж по технике безопасности и имеющий квалификацию поверителя.

6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 6.1 Перед проведением поверки проводят подготовительные работы в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа и технической документации на хроматографические колонки.

Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 3. В прибор устанавливают катионообменную колонку (входящую в комплект поставки прибора) или анионообменную колонку (входящую в комплект поставки прибора), температура колонки плюс 30 °C, температура термостата ячейки плюс 35 °C. Подавитель в систему НЕ УСТАНАВЛИВАЮТ (!). Измерения проводятся через 45 минут после включения прибора и установки указанных параметров. Колонку перед измерениями тщательно отдельно отмывают деионизованной водой с расходом 1,5-2 см3/мин в течение не менее 3 часов Измерения проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект поставки прибора с использованием стандартного файла отчёта Rus-k.rtt или Eng-k.rtt (см. Приложение В).

  • 6.2 Поверку хроматографов выполняют с применением контрольных растворов и элюентов, приведенных в таблице 2.

Контрольные растворы веществ, элюенты и регенерирующий раствор для проведения поверочных работ готовят в соответствии с методикой, приведенной в Приложении А.

Таблица 2

Обозначение раствора

Состав раствора

Содержание компонентов в растворе

Назначение раствора

Контрольный раствор № 1

Хлорид калия в деионизованной воде

Г10' мг/см3 (по хлорид-иону)

Определение метрологических характеристик

Контрольный раствор №2

Хлорид калия в деионизованной воде

2-НУ4 мг/см3 (по хлорид-иону)

Определение предела детектирования

Контрольный раствор

№3

Хлорид натрия в деионизованной воде

2-10’ мг/см3 (по натрий-иону)

Определение метрологических характеристик

Контрольный раствор №4

Хлорид калия в деионизованной воде

Г10‘3 мг/см3 (по натрий-иону)

Определение предела детектирования

Элюент № 1

NaHCO3/Na2CO3 в деионизованной воде

1 ммоль/дм3 NaHCO3

3,5 ммоль/дм3 Na2CO3

Определение предела детектирования (по хлорид-иону)

Элюент № 2

Азотная кислота/ ацетонитрил в деионизованной воде

4 ммоль/дм3 (HNO3)

4 % (об. доля) ацетонитрила

Определение предела детектирования (по натрий-иону)

  • 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

    • 7.1 Внешний осмотр

Внешний осмотр производят в соответствии с нормативной документацией на хроматограф.

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

  • - соответствие исполнения, комплектации и маркировки поверяемого хроматографа требованиям технической документации;

  • - отсутствие механических повреждений корпуса прибора, дефектов его окраски, нечеткости надписи на лицевой панели, неисправностей соединительных элементов, влияющих на работоспособность хроматографа.

  • 7.2 Опробование

Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации, и учетом дополнительной информации по настройке детектора для проведения поверки (Приложение В)

  • 7.2.1 Определение дрейфа и уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала

После выхода хроматографа на режим фиксируют в течение 30 мин нулевой сигнал детектора на шкале с максимальной чувствительностью в координатах сигнал (проводимость - время).

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Дх) принимают равным максимальному значению амплитуды (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа. Полученные значения не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 3

Элюент

Скорость потока, см3/мин

Детектор

Деионизованная вода

1,5

Кондуктометрический без подавителя

Таблица 4

Установленная колонка

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала

Дрейф нулевого сигнала

Катионообменная или анионообменная

1-10’3 мкСм

2-10'2 мкСм/ч

  • 7.2.2 Определение предела детектирования

    • 7.2.2.1 Предел детектирования определяют при условиях, указанных в таблице 5. В прибор устанавливают катионообменную колонку (входящую в комплект поставки прибора) или анионообменную колонку (входящую в комплект поставки прибора). При установке анионообменной колонки в систему устанавливают подавитель, согласно руководству по эксплуатации прибора.

Таблица 5

Установленная колонка

Контрольный раствор

Массовая концентрация компонента, мг/см3

Объем пробы, мм3

Элюент

Скорость потока, см3/ми н

Детектор

Анионообменная

Контрольный раствор №2

21 О’4 мг/см3 (хлорид-ионов)

20

Элюент № 1

(таблица 2)

1,5

Кондуктометрический с подавителем

Катионообменная

Контрольный раствор №4

110'3 мг/см3 (ионов натрия)

20

Элюент № 2

(таблица 2)

1,2

Кондуктометрический без подавителя

  • 7.2.2.2 В хроматограф вводят пробу контрольного раствора, измеряют высоту и ширину пика на половине его высоты (До 5).

Определение предела детектирования хроматографа с кондуктометрическим детектором, выполняют после установления динамического равновесия в системе (выхода на режим).

Предел детектирования Ст;п (г/см ) рассчитывают по формуле (1)

2•Дх•G

(1)

где G - масса вещества, г, определяемая по формуле (2)

G = Cv

(2)

где С - массовая концентрация контрольного вещества, г/дм3,

У - объем пробы, дм3;

V - скорость потока элюента, см3/мин;

/20 5 - ширина пика на половине высоты, мин;

h - высота пика контрольного вещества, полученного при соблюдении условий по 7.2.2.1, мкСм;

Дх - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкСм, рассчитанный по 7.2.1 в условиях разделения и детектирования по 7.2.2.1.

Полученные значения пределов детектирования не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Таблица 6        

Наименование контрольного вещества

Предел детектирования, г/см3

по хлорид-иону

1-Ю'9

по натрий-иону

1-Ю’8

7.3 Определение метрологических характеристик

  • 7.3.1 Определение относительного среднего квадратичного отклонения выходных сигналов.

  • 7.3.1.1 Измерения проводят после выхода хроматографа на режим.

  • 7.3.1.2 Контрольную смесь вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов (времен удерживания и площадей пиков), вычисляют среднее арифметическое значение выходных сигналов (X).

  • 7.3.1.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала (ОСКО) S, %, рассчитывают по формуле (3) где Хг - i-тое значение выходного сигнала (высоты, площади пика или времени удерживания);

    (3)

X - среднее значение выходного сигнала;

п - число измерений.

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади, высоты пика и времени удерживания) не должны превышать данных, приведенных в таблице 7.

Таблица 7

Предел допускаемого относительного СКО, %

по площади пика

по высоте пика

по времени удерживания

3

3

0,5

  • 7.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Проводят операции по 7.3.1.2. Через 8 часов непрерывной работы хроматографа повторяют измерения по 7.3.1.2.

Относительное изменение выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа 8, (%) рассчитывают по формуле (4)

г =|х,_-х| юо               (4) Х(

где X, - среднее значение площади пика в серии экспериментов в начале работы хроматографа. мкСм-с.

X - среднее значение площади пика в серии экспериментов через 8 часов работы хроматографа. мкСм-с.

Значения относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы не должны превышать значений, приведенных в таблице 8. Таблица 8

Наименование характеристики

Значение

Предел допускаемого относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы. %

±3

  • 7.3.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009. проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 8.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол (Приложение Б).

  • 8.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

  • 8.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

С.В. Вихрова

ОЛ. Рутенберг

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС"

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ, ЭЛЮЕНТОВ И РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО РАСТВОРА

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов, элюентов и регенерирующего раствора, применяемых при поверке хроматографов ионных СМАРТХРОМ®.

  • 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

  • - ГСО 7813-2000 состава водного раствора хлорид - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 10,0 мг/см1 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • - ГСО 7775-2000 состава водного раствора натрий - ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см1 и относительной погрешностью не более ±1 % (при Р=0,95);

  • - стандарт-титр 0,1 Н азотной кислоты, ТУ 2642-001-33813273-97;

  • - психрометр аспирационный МВ-4М, ТУ25.1607.054-85;

  • - барометр-анероид БАММ-1, ТУ 25-11.1513-79;

  • - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон от 0 до 55 °C, цена деления 0,1 °C;

  • - весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные 2-50-2, 2-100-2,2-1000-2, ГОСТ 1770-74;

  • - цилиндры мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки градуированные 1-2-2-1,1-2-2-2,1-2-2-5,1-2-2-10, ГОСТ 29227-91;

  • - ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;

  • - спирт этиловый ректифицированный, технический, ГОСТ 18300-72;

  • - натрий углекислый кислый, х.ч., ГОСТ 4201-79;

  • - натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-75;

  • - кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77;

  • - кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77;

  • - вода для лабораторного анализа, деионизованная вода с удельным сопротивлением не менее 18 мОм/см, ТОС менее 50 мкг/дм1, ГОСТ Р 52501-2005;

  • - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

  • 2 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

    20 ±5

    101,3 ±4 от 30 до 80

  • - температура окружающего воздуха, °C

  • - атмосферное давление, кПа

  • - относительная влажность воздуха, %

  • 4 ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

    • 4.1 Приготовление контрольных растворов хлорид-ионов (при проведении поверки с применением анионообменной колонки)

      • 4.1.1 Приготовление раствора хлорид-ионов с массовой концентрацией 110"1 мг/см3 (раствор № 1)

Приготовление раствора проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО 7813-2000 состава водного раствора хлорид - ионов. В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой переносят 1 см3 раствора ГСО. Объем колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Относительная погрешность значения массовой концентрации хлорид-ионов в приготовленном растворе не более ±1,2 %.

Срок хранения раствора № 1 - не более 1 недели.

  • 4.1.2 Приготовление раствора с массовой концентрацией хлорид-ионов 110'2 мг/см3 (таблица 2, контрольный раствор № 1)

Пипеткой вместимостью 10 см3 отбирают 10 см3 раствора № 1 с массовой концентрацией хлорид-ионов 1 • 10"1 мг/см3 (4.1.1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают/

Относительная погрешность значения массовой концентрации хлорид-ионов в приготовленном растворе не более ±1,4 %.

  • 4.1.3 Приготовление pacTBopf с массовой концентрацией хлорид-ионов 210'4 мг/см3 (таблица 2, контрольный раствор № 2)

Пипеткой вместимостью 2 см3 отбирают 2 см3 раствора № 1 с массовой концентрацией хлорид-ионов Г10’1 мг/см3 (4.1.1), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Относительная погрешность значения массовой концентрации хлорид-ионов в приготовленном контрольном растворе не более ±1,4 %.

  • 4.1.4 Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением поверки. Хранению не подлежат

  • 4.2 Приготовление контрольных растворов натрий-ионов (при проведении поверки с применением катионообменной колонки)

    • 4.2.1 Приготовление раствора натрий-ионов с массовой концентрацией 110'1 мг/см3 (раствор № 2)

Приготовление раствора проводят в соответствии с инструкцией по применению ГСО. В мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой переносят 5 см3 раствора ГСО 7775-2000 состава водного раствора натрий - ионов. Объем колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Относительная погрешность значения массовой концентрации натрий-ионов в приготовленном растворе не более ±1,2 %.

Срок хранения раствора № 2 - не более 1 месяца.

  • 4.2.2 Приготовление раствора с массовой концентрацией натрий-ионов 210'2 мг/см3 (таблица 2, контрольный раствор № 3)

Пипеткой вместимостью 20 см3 отбирают 20 см3 раствора № 2 (4.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации натрий-иона в приготовленном растворе не более ±1,4 %.

  • 4.2.3 Приготовление раствора с массовой концентрацией натрий-ионов 1 10'3 мг/см3 (таблица 2, контрольный раствор № 4)

Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 раствора натрий-ионов (4.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Относительная погрешность значения массовой концентрации в приготовленном растворе не более ±1,4 %.

  • 4.2.4 Контрольные растворы готовят непосредственно перед проведением поверки. Хранению не подлежат/

  • 5 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭЛЮЕНТОВ

    • 5.1 Приготовление элюента № 1 (при проведении поверки с применением анионообменной колонки, таблица 2)

      • 5.1.1 Приготовление раствора натрия углекислого с молярной концентрацией 0,35 моль/дм3 (раствор № 3)

Навеску (37,097 ± 0,001) г безводного карбоната натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в деионизованной воде. Объем раствора доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

  • 5.1.2 Приготовление раствора натрия углекислого кислого (бикарбоната натрия) с молярной концентрацией 0,10 моль/дм3 (раствор № 4)

Навеску (8,401 ± 0,001) г безводного бикарбоната натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в деионизованной воде. Объем раствора доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Растворы № 3 и № 4 хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 месяца.

  • 5.1.3 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипетками вместимостью 10 см3 вносят последовательно по 10 см3 раствора натрия углекислого (раствор № 3 по 5.1.1) и раствора натрия углекислого кислого (раствор № 4 по 5.1.2), доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают. Перед применением раствор элюента дегазируют, подключая емкость с элюентом к водоструйному насосу на 15 мин.

Раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 недели.

  • 5.2 Приготовление элюента № 2 (при проведении поверки с применением катионообменной колонки, таблица 2)

    • 5.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты (HNO3) с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (раствор № 5)

  • 5.2.1 Для приготовления раствора используют стандарт-титр азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 Н). В соответствии с инструкцией к стандарт-титрам, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

  • 5.2.2 С помощью цилиндров вместимостью 50 см3 отбирают по 40 см3 рабочего раствора № 5 (5.2.1) и 40 см3 ацетонитрила, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 2 дней.

  • 6 ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕГЕНЕРИРУЮЩЕГО РАСТВОРА ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ АНИОННОГО МЕМБРАННОГО ПОДАВИТЕЛЯ

    • 6.1 Приготовление концентрата регенерирующего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипеткой вместимостью 2 см3 вносят 2,0 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и доводят объем раствора до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора не более 6 месяцев.

Приложение Б

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПЕРВИЧНОЙ (ПЕРИОДИЧЕСКОЙ) ПОВЕРКИ

Протокол №                              от «  »             20 г.

Хроматограф ионный СМАРТХРОМ®

изготовитель ООО «СМАРТХРОМ», Россия

Тип(ы) детектора кондуктометрический

Заводской номер

Условия поверки

Средства поверки

Внешний осмотр

Опробование и определение метрологических характеристик

Наименование характеристики

Значение

Действительное

По НД

Уровень флуктуационных шумов, мкСм

Дрейф нулевого сигнала, (мкСм)/час

Предел детектирования, г/см3

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %

  • - по высоте пиков

  • - по площади пиков

  • - по времени удерживания

Относительное изменение выходного сигнала (площадей пиков) за 8 часов непрерывной работы, %

Заключение по результатам поверки:

Хроматограф ионный СМАРТХРОМ® признан

пригодным к применению

Выдано свидетельство №   _______________ от _________________ 20__г.

Поверитель           _________________________ _______________________

(подпись)                       (расшифровка подписи)

Приложение В

(рекомендуемое)

Дополнительная информация по настройке детекторов для проведения поверки

Таблица В. 1

Детектор

Примечания

кондуктометрический

При работе в любом режиме вставляется значение постоянной времени 500 мс.

При расчёте шумовых характеристик в соответствии с методикой поверки (окно 20 секунд при 30- минутном измерении) следует использовать стандартный файл отчёта Rus-k.rtt или Eng-k.rtt.

Внимание! При измерении шума и дрейфа функция автоматического таймерного программного обнуления сигнала должна быть отключена.

13

1

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 При выполнении измерений соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

  • 3.2 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организацию обучения работающих безопасности труда осуществляют по ГОСТ 12.0.004-90.

  • 3.3 К приготовлению растворов допускают лиц не моложе 18 лет, имеющих высшее или среднетехническое образование, имеющих опыт проведения химико-лабораторных работ, прошедших инструктаж по технике безопасности. Операторы должны быть знакомы с оборудованием и устройствами, используемыми при выполнении измерений и обработке результатов.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель