Методика поверки «ИНСТРУКЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений Установка пикнометрическая АРГО зав. №001» (MП 0550-6-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии»

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «ВНИИР»

УТВЕРЖДАЮ

«ВНИИР»

. Тайбинский

ИНСТРУКЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 0550-6-2017

Начальник отела НИО-6

/ъ        А.Г. Сладовский

Тел. ЛзйелаД(843)2720363

Казань

2016

«   »           2016 г.

Настоящий документ распространяется на Установку пикнометрическую АРГО зав. №001 изготовленную ИП Осипова Г. Н. (далее - установка) и устанавливает методику первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками -1 год.

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.024-2002 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений плотности»

Приказ № 1815 от 2 июля 2015 года Министерства промышленности и торговли Российской Федерации «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

При проведении поверки выполняют операции, приведенные в Таблице 1. Таблица 1

• 4.1 При поверке установки применяют средства поверки, приведенные в таблице 2. Поверку средств измерений, входящих в состав установки, проводят по методикам поверки, указанным в описаниях типа данных средств измерений. Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками, чем указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 4.2 Все средства измерений, применяемые при поверке должны иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм. Эталоны, применяемые при поверке, должны быть аттестованы в соответствии с действующим законодательством.

• 4.3 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 5.1 Промывку и просушку пикнометров проводят в помещении, оборудованном вытяжными шкафами.

• 5.2 Легковоспламеняющиеся промывочные жидкости хранят в стеклянных бутылях с притертыми пробками вместимостью 5, 10 литров и в металлических канистрах емкостью 20 литров. Жидкости помещают в специально предназначенные для хранения металлические шкафы.

• 5.3 При работе с пикнометрами соблюдают меры безопасности в соответствии с требованиями технической документации, а также меры безопасности, определяемые "Правилами технической эксплуатации сосудов, работающих под давлением".

• 5.4  При работе с пикнометрами предохранительный клапан пикнометра, заполненного поверочной жидкостью, следует направлять в сторону, противоположную от себя и персонала.

• 5.5 Следует избегать нагревания заполненного поверочной жидкостью пикнометра с закрытыми кранами по причине возможности срабатывания предохранительного клапана.

• 5.6  Запрещается оставлять на ночь заполненные поверочной жидкостью пикнометры с закрытыми кранами.

• 5.7 К выполнению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителей, изучивших эксплуатационную документацию на установку, СИ, входящие в состав установки и средства их поверки, настоящую рекомендацию и прошедших инструктаж по технике безопасности.

• 5.8 При проведении поверки СИ, входящих в состав установки, соблюдают требования безопасности и требования к квалификации поверителей, определяемые методиками поверки на СИ, входящие в состав установки.

• 6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                            20 ± 5;

• - относительная влажность воздуха, %                              от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                                       101,3 ± 4,0

• 6.2 Условия проведения поверки СИ, входящих в состав установки, должны соответствовать условиям, указанным в методиках поверки на эти средства измерений.

Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• 7.1 Промывают и сушат пикнометры.

  • 7.1.1 Промывку выполняют в следующей последовательности:

• - заполняют пикнометр нефрасом и оставляют на 5 часов. Верхний кран пикнометра должен быть оставлен открытым во избежание разрушения предохранительного клапана при возможном нагреве пикнометра. Сливают нефрас;

• - заполняют пикнометр новой порцией нефраса примерно до половины вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 5-7 минут. Сливают нефрас. Промывку продолжают до тех пор, пока из пикнометра не будет сливаться чистый нефрас без следов примесей;

• - просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом;

• - заполняют пикнометр дистиллированной водой с температурой 90-97°С, выдерживают 7-10 минут и сливают воду. В случае наличия на поверхности слитой воды следов парафинов промывку повторяют до появления чистой воды;

• - заполняют пикнометр спиртом этиловым примерно на 1/3 вместимости, закрывают краны и производят встряхивание пикнометра в течении 2-3 минут;

• - сливают спирт этиловый;

• - просушивают внутреннюю полость пикнометра сухим сжатым воздухом.

• 7.1.2  Вымытые и просушенные пикнометры хранят завёрнутыми в хлопчатобумажную ветошь.

• 7.2 Подготавливают СИ, входящие в состав установки, в соответствии с руководствами по эксплуатации на эти СИ.

• 8.1 Проведение поверки установки включает в себя поверку всех входящих в состав установки СИ в соответствии с методиками их поверки, указанными в описаниях типа данных СИ, и определение абсолютной погрешности измерения плотности жидкости установкой.

• 8.2 Если на средство измерений, входящее в состав установки, имеется действующее свидетельство о поверке со сроком действия более 6 месяцев, его поверка может, не проводиться.

• 8.3 Внешний осмотр

  • 8.3.1 При внешнем осмотре проверяют:

• - отсутствие механических повреждений и целостность покрытий на корпусе установки;

• - целостность бокса с термоизолирующим кожухом для пикнометров;

• - отсутствие видимых повреждений на телах пикнометров;

• - отсутствие шумов и стуков при встряхивании пикнометра;

• - исправность запорных кранов и предохранительного клапана.

Результаты проверки положительные, если нарушений не обнаружено.

• 8.4 Проверка комплектности

Проверяют комплектность установки в соответствии с эксплуатационной документацией на установку.

Результаты проверки положительные, если комплектность установки соответствует указанной в эксплуатационной документации на данную установку.

• 8.5 Опробование

При опробовании проверяют герметичность запорных кранов пикнометров. Процедуру проверки герметичности совмещают с промывкой пикнометров при подготовке к поверке. Для этого заполненный нефрасом пикнометр с закрытыми кранами ставят вертикально и выдерживают не менее 10 минут. После этого переворачивают пикнометр на 180° и снова выдерживают 10 минут.

Результаты поверки положительные, если не наблюдается течи нефраса

• 8.6 Определение метрологических характеристик

  • 8.6.1 Определение абсолютной погрешности измерения плотности установкой.

Для определения абсолютной погрешности измерения плотности установкой, определяют массу незаполненных, чистых, высушенных пикнометров взвешиванием на электронных весах по следующей методике:

• - взвешивают набор гирь не менее трех раз;

• - затем взвешивают каждый пикнометр не менее трех раз;

• - вновь взвешивают набор гирь не менее трех раз;

• - вычисляют среднее значение результатов взвешивания пикнометра и набора гирь.

Повторяемость результатов взвешивания гирь, для каждого пикнометра и соответствующих средних арифметических значений результатов взвешивания должна быть не более 0,02 г; в противном случае взвешивания повторяют. Набор гирь не должен отличаться от веса пикнометров более чем на 0,5 кг;

• - измеряют вблизи весов температуру атмосферного воздуха и барометрическое давление;

• - массу незаполненного пикнометра М_п, кг, вычисляют по формуле:

  
  

  W,

  г

  хМ_г х 1 -

  (1)

р_а =[1198,4 + 1,6х(Р_а - 760) - 4 х (t_a - 20)] х 10 ’³,

где:   Wn,Wr - средние арифметические значения результатов взвешивания

пикнометра и гирь соответственно, г;

Мг - суммарная масса набора гирь, кг (из свидетельств о поверке на гири);

р_а - плотность атмосферного воздуха, вычисленная по формуле (2), кг/м³;

р_г - плотность материала гирь (р_г = 8000 кг/м³);

Р_а - барометрическое давление, мм.рт.ст.;

t_a - температура атмосферного воздуха, °C.

8.6. 2 Устанавливают установку в замкнутый гидравлический контур эталона.

Гидравлический контур эталона заполняется дистиллированной водой (далее -поверочная жидкость) свежекипяченой и охлажденной до комнатной температуры. В контуре осуществляется циркуляция поверочной жидкости, задание и поддержание значения температуры 20 ± 0,05 °C в течении 1-1,5 часов. Измерения начинают после стабилизации температуры в эталоне и установки, когда изменение температуры поверочной жидкости во времени не превышает 0,05 °C. Фиксируют значение температуры поверочной жидкости в эталоне и одновременно снимают показания термометров в установки.

Проводится измерение плотности жидкости средствами эталона. Затем закрывают краны пикнометров, начиная с выходного крана второго по потоку пикнометра. Далее отсоединяют пикнометры, промывают наружную поверхность растворителем и продувают сухим сжатым воздухом до полного удаления остатков растворителя.

Примечание: Не допускать нагрева пикнометра с закрытыми вентилями до температуры выше 27°С во избежание разрушения предохранительного клапана.

• 8.6.3 Выполняют взвешивание заполненного жидкостью-компаратором пикнометра в соответствии с п. 8.6.1 настоящей методики. Массу заполненного пикнометра Мз, кг, вычисляют по формуле:

  М₃ =

  W₃

  

  Т1

  (3)

  где:  W3,Wr3 - средние арифметические значения результатов взвешивания

  пикнометра и

  набора гирь соответственно, г;

Мгз - суммарная масса набора гирь при взвешивании заполненного пикнометра, кг, (из свидетельств о поверке на гири);

Vji - вместимость пикнометра, из сертификата калибровки завода-изготовителя или свидетельства о поверке пикнометра, см³

• 8.6.4 Результат измерения плотности жидкости пикнометром при 20°С и атм. давлении определяют по формуле:

Р(1 2) = пз ^Мп)

’           ^Vf

где P(i,2)- результат измерения плотности жидкости одним из пикнометров, кг/м³;

Vf - фактическая вместимость пикнометра при 20° С и атм. давлении, см³, рассчитанная по формуле

V_f= [V+(F_P *P)]*[1+F_t *t],              (5)

где V - вместимость пикнометра из свидетельства о его поверке, см³;

F_t - температурный коэффициент вместимости пикнометра - сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке, см³ / °C;

t - температура пикнометра при отборе пробы, °C;

Fp - коэффициент вместимости пикнометра по давлению - из сертификата калибровки или предыдущего свидетельства о его поверке, см³ / бар;

Р - избыточное давление в пикнометре при отборе пробы, бар.

Сходимость результатов определения плотности между двумя пикнометрами не должна превышать 0,16 кг/м³.

• 8.6.5 Сливают жидкость из пикнометров. Промывают пикнометры растворителем и высушивают сухим сжатым воздухом.

Производят контрольное определение массы пустых пикнометров в соответствии с п.8.6.1 настоящей методики. Если результат контрольного определения массы пустых пикнометров отличается от предыдущего более чем на + 20 мг, промывку и просушку пикнометра повторяют.

• 8.6.6 За результат определения плотности установкой принимают среднее арифметическое из результатов измеренных двумя пикнометрами.

Абсолютную погрешность измерения плотности установкой определяют по формуле:

Ьруст ⁼Р уст ~ Р эт                          (⁶)

где: &р_уст - абсолютная погрешность измерения плотности установкой, кг/м³;

Руст ' результат измерения плотности жидкости установкой, кг/м³;

Рэт ‘ результат измерения плотности жидкости эталоном, кг/м³

1“

...                           Руст =-(Р1 +Р₂)                       П)

• 8.6.7 Определение абсолютной погрешности установки в соответствии с п.п. 8.6.1

• 8.6.6 выполняют два раза.

Установку признают прошедшей поверку, если абсолютная погрешность измерения плотности пикнометрической установкой двух измерений не выходит за пределы допускаемой погрешности измерений установкой, равные ±0,1 кг/м³.

• 10.1   Результаты поверки установки оформляются протоколом по форме, приведенной в Приложении А.

• 10.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке по форме, приведенной в приложении 1а Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

На оборотной стороне свидетельства указывается состав пикнометрической установки с указанием заводских номеров средств измерения.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки установку к эксплуатации не допускают, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по форме, приведенной в приложении 2 Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 2 июля 2015 года «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

Приложение А

(Рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ ПИКНОМЕТРИЧЕСКОЙ УСТАНОВКИ №__________

Наименование средства измерений:

Заводской номер

Владелец

Методика поверки:

Место поверки

Поверка выполнена с применением:

Условия проведения поверки:

Температура окружающей среды

Атмосферное давление

Относительная влажность

Результаты поверки

Состав установки:

Абсолютная погрешность превышает/не превышает 0,1 кг/м³

Вывод: пикнометрическая установка пригодна/непригодна к применению.

Поверку провел:

должность

Дата проведения поверки: