Методика поверки «Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Avio 500» (МП 242-2187-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Avio 500

Методика поверки

МП 242-2187-2017

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физи

А.В.Колобова

ФГУП «ВН

Старший научный сотрудник

М.А. Мешалкин

С. Петербург 2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Avio 500 и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 1 -Операции поверки

Примечание:

При отрицательных результатах поверки по какому-либо пункту настоящей методики дальнейшая поверка спектрометра прекращается и он признается прошедшим поверку с отрицательным результатом.

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 1. Стандартные образцы состава водных растворов ионов цинка (ГСО 7770-2000), марганца (ГСО 7266-96) и бария (ГСО 7760-2000).

• 2. Вода для лабораторного анализа 1-ой степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005.

• 3. Термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений относительной влажности от 10 до 100 %; абсолютная погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсолютная погрешность не более 0,5 °C).

• 4. Барометр-анероид М-110 или аналогичный.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

Все средства должны иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

3.2. Напряжение линии питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.

• 3.3. Механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля (кроме земного) и отклонения от рабочего положения не допускаются.

• 4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ и

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации спектрометров.

К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции: включить питание прибора от сети переменного тока; осуществить прогрев прибора (не менее двух часов).

• 6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1. Внешний осмотр

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• •  соответствие маркировки спектрометра технической документации.

• •  отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность спектрометра;

• •  четкость всех надписей;

• •  исправность органов управления.

Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование.

Опробование (самотестирование прибора) производится автоматически после включения питания спектрометра и запуска программного обеспечения. В случае успешного прохождения опробования (тестирования) на экране монитора появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 6.3. Проверка соответствия программного обеспечения

6.3.1 Определение номера версии (идентификационного номера) автономного программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде Справка (Help). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке о ПО в результате чего откроется окно, в котором приведены название ПО и номер версии. Вид экрана с окном приведен на рисунке 1.

instrument

Contro

Syrostw ICP Continuous

Pump On/Ott

Flush Pump

Analysis Results

Q Align View

Ф kb Performance Checks ometer <• itrol >Hg Realign

Рис. 1 Окно с названием и номером версии ПО

Diagnostics Scheduler PlasmaCam

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3.1, если номер версии автономного ПО не ниже З.О.О.ЗО81.

• 6.3.2. Определение номера версии (идентификационного номера) встроенного программного обеспечения.

Определение осуществляется следующим образом:

Пользуясь командами Instruments=>Utillites=>Diagnosics меню программы Syngistix for ICP открыть страницу Firmware. Версия ПО указана на странице Firmware в строке Spectrometer, столбец Installed Version.

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.3.2, если номер версии встроенное ПО не ниже 2.0.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1. Для проведения поверки должен быть установлен базовый комплект системы ввода пробы (камера распыления, распылитель, горелка) и заданы стандартные параметры работы спектрометров.

• 6.4.2. Приготовление контрольных растворов.

• 6.4.2.1. Согласно указаниям приложения 1, из стандартных образцов, указанных в разделе 2, приготовить контрольный раствор №2 на основе воды для лабораторного анализа, содержащий контрольные элементы со следующими массовыми концентрациями:

Мп - 1000 мкг/дм³;

Ва - 1000 мкг/дм³;

Zn - 1000мкг/дм³

• 6.4.2.2. Контрольным раствором №1 является вода для лабораторного анализа Пой степени очистки.

• 6.4.2.3. Измерения проводятся на длинах волн, указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Длины волн контрольных элементов

• 6.4.3. Определение относительного CKO выходного сигнала.

• 6.4.3.1. Определение относительного СКО выходного сигнала проводится по линии цинка в вариантах аксиального и радиального способов наблюдения плазмы.

• 6.4.3.2. Используя контрольный раствор №2 измерить 10 раз (10 реплик) интенсивность спектральной линии цинка (на длине волны, указанной в п. 6.4.2.3).

• 6.4.3.3. Вычислить среднее значение интенсивности линии (7,).

• 6.4.3.4. По полученным данным применяя программное обеспечение спектрометра или электронные таблицы EXCEL, вычислить абсолютное СКО выходного сигнала (S).

  

• 6.4.3.5. Вычислить относительное СКО выходного сигнала (S_r) по формуле:

  

  = х100%

  А

  (2)

• 6.4.3.6. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.4.3 если значение относительного СКО не превышает 1,0 % для аксиального наблюдения и для радиального наблюдения.

6.4.4. Определение пределов обнаружения.

• 6.4.4.1. Построить градуировочные характеристики с помощью контрольных растворов №1 и №2, указанных в пункте 6.4.2, используя длины волн, указанные в таблице 2.

• 6.4.4.2. Используя градуировочную характеристику, определить 10 раз (10 реплик) концентрации контрольных элементов (Мп, Ba, Zn), используя в качестве пробы воду для лабораторного анализа (контрольный раствор №1).

По полученным результатам вычислить СКО для каждого элемента отдельно. Концентрация, соответствующая пределу обнаружения данного элемента, определяется путем умножения полученной величины СКО на три (За).

• 6.4.4.3. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.4.4, если величины, полученные в п.6.4.4.2 не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3- Пределы обнаружения элементов (по критерию За), мкг/дм³

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. Оформление свидетельства о поверке проводится в соответствии с требованиями приказа № 1815 от 02.07.2015 г Мипромторга России «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 7.2. Данные, полученные при поверке, оформляются в произвольной форме.

• 7.3. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик;

• 7.4. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

Приложение 1

Приготовление контрольного раствора №2

с массовой концентрацией ионов металлов 1000 мкг/дм³

• 1. При помощи градуированной пипетки номинальной вместимостью 1 см³ переносят 0,1 см³ каждого стандартного образца с номинальным значением массовой концентрации 1 000 мг/дм³ (действительное значение указано в паспорте) в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³, разбавляют до метки водой для лабораторного анализа 1-ой степени очистки и перемешивают.

• 2. Действительное значение массовой концентрации металла в растворе (С/, мг/дм³) вычисляют по формуле:

  

^т к

где Со - действительное значение массовой концентрации стандартного образца раствора металла, мг/дм³;

V_o - объем исходного раствора, использованный для приготовления данного раствора (0,1 см³);

V_K - объем приготовленного раствора (100 см³).

Примечание 1.

Допускается готовить контрольный раствор №2 с поэтапным разбавлением стандартного образца раствора ионов элементов водой для лабораторного анализа первой степени очистки.

7