Руководство по эксплуатации «Хроматограф "КРИСТАЛЛ-2000"» (II4.2.840.030 ИЭ)

■I

т

5

*4 с с

К

а

С

• I

X

$ V

С\

• , • «  * V

II. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

• • ,г \ .

II. I. Операции поверки

• II.I.I. Настоящий раздел устанавливает методы И средства первичной л периодической поверок хроматографа. Периодическая поверка хроматографа проводиться один раз в год.

При выполнении поверки должны быть выполнены операции (согласно ГОСТ 8.485-83), указанные в табл.ПЛ.              .

Таблица II.I

Наименование операции

•₄. Номера пунктов раздела Методика поверки¹’

II.4.I

• 1. Внешний осмотр

• 2. Опробование (проверка уровня флуктуационных ШУМОВ} Ц фей(р(]        ммл/)

• 3. Определение относительного среднего ква-

/^,/м/»л»*ьДратического отклонения выходного сигнала времени удерживания хроматогра

фического пика)

• 4. Опрвделенйв*предела детектирования

• 5. Определение изменения выходного сигнала за 4в ч непрерывной работы хроматографа

• 6. Определение погрешности коэффициента

Деления выходного сигнала усилителей ПИД,

ЭД и аттенюатора

7, Проверка функционального преобразователя температура-напряжение

’ ■        .......... I ! _IW I'      I - ........... ¹“

II,1,22'Цри наличии;^потребителя аттестованной в установленном порядке методики выполнения измерений (МВИ) хроматографом во время эксплуатации выполняются операции 1,2,7 табл.II.I, а также определяется стабильность ррадуировочной характеристики согласно аттестованной МВИ. ОлерОция S'        ft, f jafocte —

_ч     173 teyaSy'VfT'e fb/ло^^яется fife/ /tefvc’S&ye (ус_С/х c/e/w/na.A/c/jfx.

II. 2, Средства поверки          *

Ц.2ЛПри проведении поверки должны применяться приборы и

П.4.2

II.4.3

II.4.3

II.4.4

II.4.5

II.4.6

II4.2.840.030 ИЭ

Date of print 05-05-2021-09/21/21

• • ••

•••' •

• .

’ J

1

"ir

\ 0» к

-■ъ

t

4 ж

« r

I !

4

£

\ a'

Таблица 11,2

4

/

Лист

I

'4 ?A.

■»

—

»

t

«&

56

Контрольное вещеотво

Растворитель

Массовая концентрация компонента, мг.см”*

’.'етафоо ГСО 1854-80

Жкдан J’CQ 1855-80

Гептан ГОО' 2584*83-

т—I*

Ии». К        I Поди. »>■»..| В>,м       7i | Ина. J4 ч^бл. |   Л,»_ж„. „ _д,„

Контрольные рмесц д соответствии с фабл.ПгЗ должны быть приготовлены д соответствии о методикой приготовления смесей,приведенной д приложении I, контрольные вещества при этом необходимо использовать со степенью чистоты^ предусмотренной в ГОСТ 13867-68 ц указанной в выпускных аттестатах,            ‘                     .

•                                    Ч>7    ;

Проверка производите^ да колонках хроматографа длиной от\ до 2 М, заполненных алюмогелем A-I марки ”хч", фракция от 0,25 до 0,5 мц (п.II,4,2), хроматоном МОДИСУ фракция от 0,16 до 0,25 мм. покрытым 5 * раствором силикона $Е-30 (п.ПЛ.З).

ся

Ц.З, Условия поверки и подготовка к ней .

Ц.ЗД. При проведении проверки хроматографа должны соблэдать-

следующие уз ловил?

• 1) температура окружающего воздуха (20^5) °C; ,

• 2) относительная влажность окружающего воздуха (30-80)

•                                                                        •                                              ■                                                                                                                            ,                                                                                 t

3 ) атмосферное давление (84,0-106,7) кПа;

• 4) напряжение переменного тока (22СЁ5) В;

• 5) частота переменного тока ’(50—1) Гц;

' 6) механические воздействия, внешние электрические и магнитные

»

Ласт

114.2.840.030 ИЗ

56

4

9 a

*

c

W     — ■! ■-

, --- !*• • ,*

■ • .■’• "• •* — — - . _• .

поля, выбросы и кратковременные пропадания напряжения сети должны отсутствовать,

Ц,3,2, Церед проведением поверки хроматографа должен быть подвергнут техничвркому обслуживании по п.п,8.2.3-8,2,8 с последующей выдержкой при ^икоимцльпых режимах работы в течение не менее 48                                               "

IJ,4, Проведение роверкд

<

Ц,4.1, При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие комплектности хроматографа комплекту поставки согласно 114.2.840,030 ФО, а также исправноотв механизмов и крепежных деталей, отсутствие механических повреждений корпуса, крышек, лицевых панелей, регулировочных и соединительных элементов и устройств, четкость маркировки, нарушающих работу хроматографа или затрудняющих поверку,         ,

11,4,2, Для проверки уровня Флуктуационных шумовик разъев ВЫХОД хроматографа подключить аттенюатор, а к выходам Х2,ХЗ -Х5-поаледнего -два- потенциометр^, например, КСП-4, Подготовка аттенюатора к работе заключается в установке переключателя в цол женив, соответствупцее выбранному каналу измерения, переключателя ПОЛЯРН, в положение, соответствующее полярности входного сигнала, ручкой КОадНС - перо потенциометра в начало диаграммной ленты потенциометра. Хроматограф включить, задать режим в соответствии с табл. II.4, колонка - насадочная_fзаполненная алюмогелвм Фракции от 0,25 до 0,5 мм, откоцценционированная в хроматографе в течени “^Ж^^ггри температуре 300 °C,                        -   •  ⁴

Установить чувствительный предел усилителей ЩЦ,ШД (переключатель ОСЛАБ аттенюатора в цолоиение ’’П”), предполагаемый коэффи

I

циент делания аттенюатора - ’’П”, рворооть диаграммной ленты

___                 ~Т A»V7/A/ Q.HQ.JUJQ. fat потенциометра--^хб00 м?л,ч. еж.и'ч

л-^а/тго z^>a. род /to c9l5L^a.07x:fi О/>/к<-зл^1лб           лгох&'ъ

omxwa/nic#       у^о-за-ннь/х.           ./Л*/ ы/?•&.

114,2.840.030 ИЗ

Лист

▼ wpna

«

<

X

J л © C

•o

■r-

3

<

i

J*

<

Таблица П.4

I

***^*^w*^,e*~**^e~^,~^m" I I . j . I     n ₄,   -      . ..

Gd.Зо^есен if*2..Y //у. 2..SY(\ £>30^0.

■ • * ‘ , . • » /

. . • * ! .

*

t

I

J

* I <x »

Через 2 ч после задания соответствующего’ режима произвести запись шумов на диаграммную ленту потенциометра в течение 10 мин для каждого детектора.                    • '           •

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала хроматографа в А определить по формуле:

где 4    ** ^<ДИР^Ш1° полеоц^ ограпичадщаД- максимальное значение

114.2,840.030 ИЭ .,

• •      fl»ct

• ♦       ■ ...

--------

• • •                                                                    •

амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала q периодом не более 20 с, причем одиночные возмущения нулевого сигнала длительностью не более .1 о на половине амплитуды возмущения не учитываются, В;

• значение входного тока усилителя, соответствующее верхнему пределу используемого диапазона измерений усили-

1-8 А ПТ)ТТ?_

>

I.

/

4

/ *•

•<

r

4

>

• •

■ \

fy-

• •

. I

i

f • r '

I

- I

I

1

I

т

Уровень <

I) над

•. 2) -33H

3) ВД

йдайф

•                                           .              L '    '    *                    * ¹     .           *       •      ’•        ’                '         J

торон модуля MK колонка последовательно устанавливается на проверяемый детектор, на входной штуцер которого установлены в зависимости от проверяемого детектора трубки 114,6.452,126,

/37         -

¹114,6,452,126-01, 114.6,452,126-02, на незадействованные при проверке входа детекторов установить заглушки 114,6.433,143,

' Подключить к хроматографу'аттенюатор, потенциометру и задать режим проверки в соответствии а табл.II.5 согласно п,П.4.2, Ско-

•                        ■                •                                                             —т

i рость диаграммной ленты потенциометров - 1800 мм.Ы, ⁺

Таблица II.5

I

!----------------------------------------------------------------------------------------------

Наименование параметров

режима хроматографа

Температура термостатов, °C испарителей

колонки ‘

детекторов

Контрольная смесь . .

150 ‘ 50

160?

150

50

160

гептан-октан

|\

ч vs

Л

Т-

. г

Концентрация контрольного вещества (Он), мг.см~⁴ Объем вводимой пробы ( Vj )_f мкл

Модуль Ж .   ' *

Расход - газа-носителя но магистралям, см .мин :

"ГАЗ-HI"            :

"ГАЗ-Н2"

"ГАЗ-НЗ"

Расход водорода, см⁸.мин' „Расход воздуха, см³, мин

Рабочая колонка

• .     . МОДУЛЬ Ж- Л

■i

■I

■I

2±I

Г

0

I20±20 660±80

I

2-1

5. IO’⁴

2±I

250

200

270

линдан--гексан

250

200

210

250

200

210

метафос--гексан

I.IO’²

I.IO’²

2±I

2-1

Расход газа-носителя,по магистралям,

"ГАЗ-HI" •

"ГАЗ-Н2”

:o

Л • k. J

,>

30

3Q

)»

6S&

r\rrhey

30

о ____. ..

12С^2о1 t&^20 • 660^80

2. • I

» ■

10 I2±2 I2±2.

-30

35^5

35±5

12СЁ20 66СЁ80

I

- ■<* ■

■ < , •

60

65±5

65±5

I20±20

660±80

I

60

0

114.2.840.030 ИЭ

Date of print 05-05-2021-09/21/21

»

Продолжение тайл, II, б

,                                                           I

Через 2 я после задания режима хроматографа ввесуи в колонку_/ соответствующую проверяемому детектору контрольную с/геаь не менее '               -М

Лисята раз при помощи дозатора автоматического ДАЛ-2^или микро-шприЕгШ-Ю в зависимости от проверяемой модели хроматографа и (О&с&П (/ /мощодей но&леи ^мсупоградсю с ЛвХ*/ )

определить относительное СКО высотой времени удерживания послед

них десяти пиков соответствующих контрольному веществу в соответ-(кроме       )

с гнущем канале^автоматичеоки по индикатору хроматографа или ДВК ж вручную по ленте потенциометра, при этом высоту пиков А (мм) . измерить о помощью линейки, время удерживания f (с) - о помощью

»•

• 3

• 4

?

с

~h; нив арифметические значения

• 5         '

л

<»

к

ж

3

л

эд

Z по диаграммной ленте ’опредёлитГ^рзд-Ц и I_f допускается из результатов ■ испытаний исключить анормальные результаты наблюдений, при- уровпо ■еначимоест разним 0,05, Для этого, определить

Д                  _л                                                                                             ■

лов

/ •

i.

dj'a

по формулам:

СКО выходных сигна-

‘Л

Ч.

э‘

п*<

Г •

от

f

г                 • V

»

•. • • ”♦* *

(П.2)

i' •

I..

(П.З)

Найти для результатов, максимально отличающихся блюдекий, подученных в данной серии анализов,соотношения по формулам:

результатов на-

Ki *    —

; II4.2.840.030 ИЭ ...        .

■■■■’■ I

(«я

•i 61

Лист

Колаооаы;

Формат: \\

♦

. . . ... .■ •

результаты расчетов сравнить с величиной , взятой из табл.II.6

по числу наблюдений ( Л )

Таблица II.6

Если                      , то результат наблюдений

- анбрмален и может быть исключен из дальнейших расчетов.

С учетом исключения анормальных результатов наблюдений расчи-тать средние арифметические значения высот пиков и времени удерживания и определить относительное СКО для каждого детектора по формулам:

Iffi

о» • i

10П

л

Перед истечением срока выхода на

технологических анализов с целью

(II.7)

режим необходимо провести серию

устранения влияния частичного сорбентом колонки, но не более

X

~ kJ Г

■5

Л

О

S

11^

I *

поглощения контрольного вещества

десяти анализов. При этом определить параметры пика для обработки и определения CKD, оптимальный коэффициент делвния аттенюатора (значение высоты хроматографического пика, соответствующего контрольному веществу, должно превышать 40 % юкаш потенциометра), устанавливаемый переключателями коэффициента деления аттенюатора "XI* - ’’Х1024^и и ОСЛАБ, Ввод контрольной смеси следует выполнитьj -придерживаясь единой воспроизводимой методики, т.е. сохраняя объем пробы и микрошприц, темп ввода, время нахождения иглы в испарителе и др. Для определения предела детектирования измерить по

II4.2.840.030 ИЭ

* /

' г;

--______

‘J

Л «ст

62

Date of print 05-05-2021-09/21/21

ji"-

тде

,‘4,

и -

L

1

/ *

• 4

* •

г •

в секундах ( J4 ) по формуле:

0,5

114,2.840.030 ИЗ

«. • • • •

(II.8)

I . ‘                '    •

из числа

(II.9)

Date of print 05-05-2021-09/21/21

--                               _   .                      -  -     -    -                 -  -  --       -  -  ■                 -                   ,I

■ '                       ..... z . • •             < ■                      . f

трацст контрольного Вещества осуществить следующие операции.

В начале и конце 48 ч непрерывной работы хроматографа не менее пяти. ( fl ) раз ввести контрольную смесь и определить при этом (faconw ' I/ площадь для моделей ^мопю упора с

пикдЬ^ги время удерживания для          из детекторр:

ЭЭД, ВД-Р согласно п.11.4.3, определить оредние арифметические значения высоты пиков ( h₀, hf ) и времени удерживания

).

Определить

высоту

ПВД-1,

значение систематического изменения выходного

сигнала ( Sht . Stt ) 8а 48 ч непрерывной работы по формулам:

(НЛО)

ho “ ht

ho

*

ж

•t c

s i

* <£

I

w

ft

/

Г • / <•- ,•

Значение отклонения выходного сигнала за 48 ч не должно быть более, для:

• 1) пвд - ±&-._}

• 2) ЭЭД.ШД - ±10%,

(IL JI)

’»

*•

• ч •

/ .

II.4.5. Для определения значения относительной погрешности деления выходного сигнала каналов ИЩИ, ПВД2, ПФД-$ « ПФД-Р и аттенюатора осуществить следующие операции,

, Подключить к разъему ВЫХОД хроматографа аттенюатор, а к выходу аттенюатора вольтметр В7-28, Отсоединить кабель усилителя ПИД от разъема ПИД1 мультидетектора и подсоединить к источнику малых токов ИТ-12. Установить нулевой выходной ток ИТ-12. Переключатель аттенюатора ОСЛАБ установить в положение "х32", переключатель коэффициента деления в положение       переключатель

входов соответствующего канала в положение "ПВД-Г\

<£

^ч' ^q, -^г - I" _r                     -----I.

114,2.840.030 ИЗ

Лю

64

•• * ..

i

f.

X

t

в ж ж

и

Я

•»

•<

Ж

€

< о

•

//■

•С а

Подстроечным резистором КОМПЕНС аттенюатора установить выход

. •                            (VtqofJ

ное напряжение по вольтметру В7-28, ранное (0*Г) мВ, поел». чег-о-

-Еере^нючатеяь-коэффад[ента-дел&ния-а^тв1гоа^ра^ш^1ейнтБ^_;в^_тголи^ ^жбаю-^тВЗб^^-Уотан-евлть выходной- ток ИТ-^рравный       А ( ^ h

Установить чувствительный предел измерения усилителя Mi = I(ручка ОСЛАБ аттенюатора в положение "-х1"). _z-Вольтметром-5?-29-измерить '/) -нанряженйёЧ—Ь цп) -«а-выхеде^^юнМто^^/ Переключить ycjfJigTe^~^ <5 на грубый предел на время от I до 3 с, затем возвратить его в исходное состояние. Зарегистрировать показания вольтметра (     ),

Операцию повторить 5 раз, затем вычислить среднее’арифметическое

J значение показаний вольтметра ( L4 ).            ;

Установить грубый предел измерения усилителя Пд= сй^р^ка^ ОСЛАБ в положение "х32"). Установить выходной ток ИТ-12-ЗтКГ^А * ( ?1 ). Произвести описанные выше операции для значения тока и определить среднее арифметическое значение новых показаний вольтметра ( Ь₂ ).

Относительную погрешность деления выходного сигнала (SW) определить по формуле:

SH= ( I -        —>• W,

• •' •.

. ; -t"‘ ^г

(II.12)

Повторить измерения для остальных каналов ПИД2, 1ЮД- $ , ГФ Д-Р, сделав при этом соответствующие переключения ИТ-12 и аттенюатора. Значения выходного тока HT-J2 ^я проверки каналов ПФД-$ и ЕФД-Р                У]* ЭтбЭЙсГ⁹, «ооффициент долоцпя аттонюа

-лора "xlS^r                                             •

Отключить аттенюатор от разъема ВЫХОД хроматографа. На контакт¹^ 5_<\разъема XI аттенюатора относительно контактов X» 6 подать напряжение (15±0,1) В на контакт^ 7«. 'К. относительно контакт^ X, 6 напряжения минус (15 В - 0,1) В.          ,, > _л          ' _г

■* Вольтметров А'~2&,            напряжение (2,0/л/а. <Я>ко&0

аттёмлоа/пора..                 ft/xo &ной      /W~ у2~2‘7U //(у7/.

'   ■*^д- А/ходРг* а^енюа-пора-.

114.2.840.030 ИЗ

» 4

Лист

Date of print 05-05-2021-09/21/21

----—

. а «<

9

Л ж

Ж

3

X

ж м •W ■С

Ж

5

(П, 13)

табл,II,8,

(fMl ) аттенюа-

к

Лжет

66

Переключатель каналов аттенюатора установить в положение ПЦД-1, переключатель коэффициентов деления в положение "xl" (). Подстроечным резистором КОМПЕНС аттенюатора установить выходное напряжение по вольтметру В7-28 равное (0±1) мВ, после чего к контактам 17^ ж относительно контактов 6^ ^подключить источник напряжения постоянного тока типа 65-46. Переключатель Б5-46 установить в положение 0,2 В, измерить вольтметром В7-28 напряжение на выходе 65-46 ( W<). Измерить напряжение на выходе аттенюатора

• | . .. __

, . \ ^*71 / * *¹⁴* ♦•V WV                  >*W*«W*4A*AAf     VJ^tAA^MWAA А               VA4 A W A UWt *

>•

I

I

i

( Uw ). На короткое время изменить коэффициент деления аттенюа-

■. I

тора и затем возвратить к исходному значению. Зарегистрировать показания вольтметра на выходе аттенюатора (       Операцию пов

торить пять раз и затем определить среднее арифметическое значение показаний вольтметра ( Ь<).

При каждом значении коэффициента деления сигнала ( Mi ) провести описанные выше операции и определить средние арифметические значения показаний вольтметра ( L| ) при соответствующих гол значениях напряжений (     ),• Соответствие положений переключателя,

выходного напряжения источника 65-46 положению переключателя коэффициентов деления аттенюатора приведено в

Относительную погрешность деления сигнала тора следует определить по формуле:

----). IOCSC.

Таблица 11,8

*■

t ■                         ■                                       •     •                **

» *

114,2.840.030 ИЗ

Him.

_ Продолжение табл. XL 8

«.

U = Т (20 * 0,05),

(И.14)

«*

Date of print 05-05-2021-09/21/21

хроматографа, она не должна изменяться более чем на i 5 °C за время испытаний. *).             > -

• 11.5. Оформление результатов поверюый

• 11.5. J. Результаты поверки необходимо занести в формуляр II4.2.840.030 ФО и заверить подписью поверителя, хроме того при проведении периодической

воложи тельных результатах поверки оформить протокол (приложение

2), который хранится вместе о хроматографом, Хроматограф, не выдержавший поверку, к эксплуатации не пригоден, о чем необходимо произвести запись в II4.2.840.030 ФО, В хроматограф подвергнуть ремонту.

* А ЛиС-Г^у й *7

Пр ине ч а. м и е . Д л я обеспечения

на ЙхооР  у си и;и гпе^ей

(J СП О ЛкЗ оГсиМЬ ,

С т°ч ност1/~о t поенчо р hhozO Подклт-а ченнь те

■»

Тре буемб / К 7~око F вместо НТ~?2. допускается Отте сто данные по Гел^чи не сопро7~иВ^ениЯ 'Цб/ Дезисторь/ (ftdr) ^и источники на. пр я яге ни я ( В П),

If

БП- ’

<

I

.

.• I

нН

I

1,

к

X

T

Я

1

V- Ьольт^етр Щ.1£1б(&7-ЧСft)

Кэт ~ 10 ГОмТ 30*/ при кон пароле ПИД -ХэТ ~ 100М0н± Ю*/» при контроле П<рД диса па_3он но^прЛ^еений ВЛ

при Кон троите

*<»A-

. I

ЛИД foo & при Коутроие Л<ВД

спределя е тс? по

>кой рабочего дС/7 должен на.ходитъ<$ состоянии не менее йЧ часо£ "Темпера 'У’урп-? измеренная 5° т^мостатах^ через Вмон после отелнзчения ромо.нора<рй до л яс но. С7~л> о чаться от/тоназаноС поермо/ненпра. из нерто ajе zo /пемперапруру окруяканощей среды помещения, не более. чем- на ±О,б°С.               ••          •

1- 300 &

£ сличи на. входною

Хромат ozpap перед no rep* о ьы к ч?точе ином Постол

• A* » <r '

9^Оо/^>л'У^^е

II4.2.840.030 ИЭ

'1

Ласт

68

T

4»

v

'i

•• t-r

Л

k-

Л

■

c •<

О

E

ж "а

£

• ¹

ПРШЮЕЕНИЕ I

t

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ СМЕСЕЙ

>■ ••

:.с

I. •f

• 1. Контрольные вещеотва и растворитель выдержать в течение_л

ч в помещении, где готовятся смеси.

• 2. Температура окружающего воздуха при приготовлении контроль-

1ннх смесей (20±2) °G.

3. Определить массу тщательно вымытой и высушенной мерной

колбы вместимостью 100 см³ в граммах (/п<) о погрешностью - О, I мг.| 4. Для приготовления исходных растворов о максимальными кон- | . центрациями

контрольные

поместить в

1,0 мг.см”³ для пеотицидов и 10,0 мг.ом’³ для гептана вещества в количестве * 0,1 г и * 1,0гсоответственно мерную колбу и определить массу колбы о контрольным . :? 1 граммах ( /П_х ) с погрешностью ¹ 0,1 мг.

веществом в

• 4.1. Массу контрольного вещества ( ПН ) определить по формуле:]

т;-= m_z -гп^,                       (D

• 4.2. В колбу с взвешенным контрольные вещеотвом внеоти (20*3)оьг растворителя, тщательно перемешать и; разбавить раотворителем до

круговой риски так, чтобы нихний край мениска касался верхнего • края отметки шкалы. Содержимое колбы тщательно перемешать,

• 4.3. Рассчитать массовую концентрацию приготовленных растворов по формуле:

• ■

(2)

к

г ^mi

С_о- у »

где П7/- масса растворенного контрольного вещеотва_е г;

V - объем приготовленного раотвора, см^э,

5. Из исходных растворов методом последовательного разбавления готовить контрольные смеси с меньшими маооовыми концентрациями контрольного вещеотва.                       ,

■ .

. -- . « .

ТТЛ                            *'

⁴-².840,030 ИЭ

S’ r—-K

<

3

в

*<

ъ

-c

r. . I ->

*

f-p ..-    ,

* • ? ■ 4 /             • ■ I

*                        > ‘ •                                                       • * . . ,

‘ • ■ ■■■--, •

5.1, Рассчитать объем ( Uj ) контрольного вещества концентрацией Со (п. 4.3), необходимый для приготовления раотвора с заданной концентрацией Сх_;по формуле:

У,= -^.            о)

• Со s

где       объем приготовленной контрольной смеси с массовой

концентрацией Сх, см³,

Б.2, В мврнув колбу вместимостью Yj перенеоти с помощью пипетки расчитанный объем ( ^ ) и разбавить по сопособу, указанному в п.4.2,                           '                    п,

• 6. Исходные растворы стабильны при хранении в холодильнике при температуре О-5*С9 плотно закрытой посуде в течение одного

года. Контрольные растворы готова! непосредственно перед применение

30 dne<j

ем, они могут храниться в холодильнике не более -едной-недоля.

• 7, Все работы по приготовлению контрольных растворов проводить, соблюдая правила по технике безопасности при работе q пестицидами» являющимися токсичными веществами 2-го класса опасности, правила по технике безопасности с легковоспламеняющимися растворителями и правила личной гигиены в соответствии а требованиями

ГОСТ I2.I.004-W и ГОСТ 12,1,007-76.        .

. ......... ” ' .............*'

.                   ’ • Ч.С*

■                              • I Г . и • •

■, _# ■ -.*• • ■ ", • • - ' ■

4 j \

1

7 •

. V<£, С>. < <

рМмимс йххгг

±                   в "2° ^3^J )

i U>t^ ’                          ^,M *>

;i

I t

Him

114.2.840,030 ИЭ

Лист

•»

\ ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРОТОКОЛ

поверки хроматографа, принадлежащего

наименование ’организации

Тип хроматографа ____________Детектор___________

Изготовитель                     Год изготовления

Порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя

Наименование и номера блоков

Условия поверки :

температура окружающего воздуха

атмосферное давление __________

относительная влажность

•г к с

<

напряжение питания__________________________ В,

.....    '.    ........ ' й

I. Определение уровня флуктуационных шумов^унул§Ъого сигнала

Наименование параметра

■ , - - .

Значение параметра

по паспорту действительное

ч!

а?

X

■'Ч

л

X

ж

>

<«

*> ;

33

5 I с

*

2. Определение значения предела детектирования

4

Лист

114.2.840,030 ИЗ

3, Определение среднего квадратического отклонения выход

ного сигнала

ч

■ ■■■  ■     ....... ,1                        ■fc,                              ,

Г

Заключение по результатам поверки

V

f-

XZ

f

*. V

»

✓

z.

МЕТОДИКА ПОДБОРА РАСХОДОВ ВСПО’ЮГАТЕЛЬИЮ: ГАЗОВ

т: •

/ .. **

.! .** Vi

... i

- •   : /Л

,            • f V

4                                  .

-      • г •                  -                                                                     *                                                                               • .

. t                •    ’              / *                                   '                  •                                      •      <                  .

>         •     •           •                                                          -                                                                    •                        •                 -                                     •                                      г. 4

f                                                                                                       ‘

Для достижения максимальной селективности или чувствитель-

: ПЭД к конкретному веществу целесообразно Подобрать оптималь-

Задавая поочередно-различные комбинации величин расходов и воздуха на каждый из них измеряют величину шума Ш’Д, -отклика анализируемого вещества (по результатам трех и неизменной концентрации вещества) и величину отклика от

t