Методика поверки «Хроматографы жидкостные ADEPT с рефрактометрическим детектором CE 4700» (МП 205-16-2017)

УТВЕРЖДАЮ

директора по производственной

«ВНИИМС»

Н. В. Иванникова

»______цлолЯ_______ 2017 г.

МИ 205-16-2017 г. Москва. 2017 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы жидкостные ADEPT с рефрактометрическим детектором СЕ 4700 фирмы «CECIL INSTRUMENTS LIMITED», Великобритания (далее хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечания:

"При отсутствии НД на МИ. утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563 2009. ^2> При наличии НД на МИ.

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на хроматограф.

• 3.2 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C

  от +15 до +25 до 80

  от 84 до 106 от 100 до 250

  от 50 до 60

• - относительная влажность. %

-давление окружающей среды. кПа

• - напряжение сети переменного тока. В -частотасети. Гц

• 5.1 Хроматографы готовят к работе в соответствии с его руководством по эксплуатации.

• 5.2 Перед проведением поверки готовят контрольный раствор глюкозы в воде с массовой концентрацией основного компонента 9 мг/дм³. Методика приготовления контрольного раствора приведена в приложении 1 настоящего документа.

Погрешность приготовления контрольного раствора не более ±5 %.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие дефектов, которые могут повлиять на работоспособность хроматографа.

• 6.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, дрейфа нулевого сигнала, предела детектирования.

• 6.2.1 Уровень флуктуационных шумов, дрейф нулевого сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 2.

После выхода хроматографа на режим фиксируют в течение 1 часа нулевой сигнал детектора на шкале с максимальной чувствительностью в координатах сигнал (выраженный в единицах детекции)-время. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Дх) принимают равным максимальному значению амплитуды (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным максимальному одностороннему смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Таблица 2

6.2.2. Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать значений, приведенных в таблице 3. Таблица 3

6.2.3 Определение предела детектирования

Предел детектирования определяют с использованием контрольного раствора и условий, указанных в таблице 4.

Таблица 4        

В хроматограф вводят пробу контрольного раствора, определяют высоту (h) и ширину пика на половине его высоты или площадь пика (S).

Предел детектирования рассчитывают по формулам

2-Ax-G

(1)

где V - скорость элюента, сьг/мин;

р_{0 5}    - ширина пика на половине высоты, мин;

Ах - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный до ввода контрольного раствора;

/7      - высота пика контрольного вещества (глюкоза);

Ах и /7 - измеряют в мм. условных единицах либо в единицах детекции;

5      - площадь пика, мм с, условных единиц е или единиц детекции с;

G - количество контрольного вещества, г;

G=}Q-⁹cv^,

где С - массовая концентрация контрольного вещества, мг/дм³;

- объем введенной пробы контрольного раствора, мм³;

10'⁹ -пересчетный множитель.

Полученные результаты не должны превышать значений пределов детектирования. приведенных в таблице 3.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала (по площади пика и времени удерживания).

После выхода прибора на режим в хроматограф вводят 10 раз контрольный раствор и измеряют значения выходного сигнала (по площади пика и времени удерживания) при условиях, указанных в таблице 4.

Относительное среднее квадратичное отклонение выходного сигнала сг_х, %, рассчитывают по формуле (3)

где X, - i-oe значение выходного сигнала (по площади пика, времени удерживания);

X - среднее арифметическое значение выходного сигнала (по площади пика, времени удерживания);

п - количество инжекций.

Полученные значения относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигназа не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

6.3.2. Определение относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы хроматографа.

Через 8 часов непрерывной работы хроматографа измерения по п. 6.3.1 повторяют. Относительное изменение выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы прибора 8,, %, рассчитывают по формуле (4)

5, =——100, ' X

где X - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика).

X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала (площади пика) через 8 часов непрерывной работы хроматографа.

Полученные значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа не должны превышать значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

• 6.3.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по ИД на МИ. отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009. проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 7.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений. требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

  Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»

  Начальник сектора ФГУП «ВНИИМС», к.х.н.

  Инженер 3-й кат. ФГУП «ВНИИМС»

  

  С. В. Вихрова

  О. Л. Рутенберг

  

  С. 3. Карданов

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО РАСТВОРА

Методика предназначена для приготовления контрольного раствора глюкозы в воде.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы, молярная концентрация 10,00 ммоль/дм^{2 3}, границы относительной погрешности ±1 % (Р = 0,95).

  • 1.2 Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227-91.

  • 1.3 Колбы 2-10-2,2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

  • 1.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

¹

СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие средства поверки.

• 2.1 МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы, молярная концентрация 10,00 ммоль/дм⁴, границы относительной погрешности ±1 % (Р = 0,95).

• 2.2 Пипетки градуированные 1-1-2-1,1-1-2-10 по ГОСТ 29227-91.

²

ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

• 2.1 Приготовление контрольного раствора глюкозы с массовой концентрацией

³

9 мг/дм³.

• 2.1.1 В колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы (молярная концентрация 10,00 ммоль/дм³ (1800 мг/дм³)), доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

• 2.1.2 В колбу вместимостью 10 см³ помещают 5 см³ раствора, приготовленного по

2.1.1, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Погрешность приготовления контрольного раствора не более ±5 %.

⁴

• 2.3 Колбы 2-10-2, 2-100-2 ио ГОСТ 1770-74.

• 2.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.