Методика поверки «Анализаторы жидкости промышленные серии AQUIS, модификаций AQUIS touch S, AQUIS touch P, AQUIS 500RS, AQUIS 500AS» (МП-209-0032-2016)
ФГУП «ВНИИМ
УТВЕРЖДАЮ Директор
Анализаторы жидкости промышленные серии AQUIS, модификаций AQUIS touch S, AQUIS touch Р, AQUIS 500RS, AQUIS 500AS
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-209-0032-2016
Руководитель лаборатории
ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
________,_____В.И. Суворов
2017 г.
/ «
2017 г.
Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости промышленные серии AQUIS, модификаций AQUIS touch S, AQUIS touch Р, AQUIS 500RS, AQUIS 500AS, производства компании «JUMO GmbH & Co.KG» (JUMO GmbH & Co.KG), Германия, предназначенные для измерений pH, окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), удельной электрической проводимости (УЭП), массовой концентрации растворенного в воде кислорода, массовой концентрации растворенного в жидкостях озона (Оз), массовой концентрации перекиси водорода (Н2О2) и температуры (Т) жидких сред.
Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке.
Допускается проведение поверки отдельных каналов. Проведение поверки по отдельным измерительным каналам проводится по письменному заявлению держателя средства измерений, информация о фактически проведенной поверке отражается в свидетельстве о поверке.
Интервал между поверками - 1 год.
1 Операции поверкиОбъем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.
Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта, в котором изложена методика поверки |
Обязательность проведения операции | |
При первичной поверке |
При периодической поверке | ||
1. Внешний осмотр |
п. 6.1 |
Да |
Да |
2. Опробование |
п. 6.2 |
Да |
Да |
3. Подтверждение соответствия программного обеспечения |
п. 6.3 |
Да |
Да |
4. Определение метрологических характери- | |||
стик: | |||
4.1. Определение абсолютной погрешности в режиме измерений температуры |
п. 6.4.1 |
Да |
Да |
4.2. Определение относительной погрешности в режиме измерений удельной электро- |
п. 6.4.2 |
Да |
Да |
проводности
|
п. 6.4.3 |
Да |
Да |
анализатора в режиме измерений окисли- |
п. 6.4.4 |
Да |
Да |
тельно-восстановительного потенциала | |||
(ОВП) 4.5. Определение приведенной к верхнему пределу диапазона измерений погрешности в режиме измерений массовой концентрации |
п. 6.4.5 |
Да |
Да |
озона | |||
|
п. 6.4.6 |
Да |
Да |
сти анализатора в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода |
п. 6.4.7 |
Да |
Да |
При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.
2. Средства поверки-
2.1 При проведении поверки применяются средства измерений и оборудование,
определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.
представленное в таблице 2. Таблица 2
Наименование |
Характеристики |
Термометр лабораторный электронный ЛТ- 300 |
Диапазон измерений температуры, °C: от минус 50 до плюс 300 Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности в диапазоне от минус 50 до плюс 199,99 °C: ±0,05 °C |
Термостат жидкостной серии «Термотест- 100» |
Диапазон регулирования температуры от -30 до +100 °C, нестабильность поддержания установленной температуры в течение 30 минут: не более ±0,01 °C |
Установка кондуктометрическая поверочная КПУ-1 |
Диапазон измерений УЭП жидкостей от 10'4 до 100 См/м, пределы допускаемой относительной погрешности измерений в диапазоне измерений УЭП жидкостей:
|
Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда |
Диапазон воспроизведения pH от 1,65 до 12,43, пределы допускаемой абсолютной погрешности воспроизведения pH ±0,004 (при температуре 25 °C) |
Стандарт-титры СТ-ОВП-01 в соответствии с ГОСТ 8.639-2014 |
В соответствии с приложением А ГОСТ 8.639-2014 |
Генератор озона «А-с-ГОКСф-5-02-ОЗОН» |
Концентрация озона на выходе: 1,0-50 мг/дм3 |
Поверочные растворы с массовой концентрацией озона в воде |
В соответствии с Методикой измерений массовой концентрации озона в воде титриметрическим методом (Приложение А) |
Перекись водорода, осч (8-4) по ТУ 2611- 003-57856778-2004 |
ТУ 2611-003-57856778-2004 |
СО состава искусственной газовой смеси (состава Ог + N2) на основе инертных и постоянных газов |
ГСО 10531-2014 |
2.2 Допускается применять средства, не приведенные в перечне, но обеспечивающие
3 Требования безопасности-
3.1 К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.
-
3.2 Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.
-
3.3 Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.
-
3.4 Помещение, в котором проводятся испытания, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
• температура окружающего воздуха, °C: от 15 до 35;
-
• относительная влажность воздуха, %: от 30 до 85;
-
• атмосферное давление, кПа: от 86,0 до 106,7;
-
5.1 Подготовить анализатор к работе в соответствии с технической документацией фирмы-изготовителя.
При подготовке к поверке необходимо:
-
• осуществить прогрев анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией;
-
• проверить работоспособность анализатора в режиме измерения.
Подготовить к работе анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. Перед проведением поверки анализатор необходимо откалибровать в соответствии с руководством по эксплуатации
6 Проведение поверки-
6.1 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра анализаторов проверяется соответствие следующим требованиям:
-
• отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;
-
• отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).
-
• отсутствие механических повреждений;
-
• соответствие комплектности анализаторов технической документации;
-
• исправность органов управления и настройки;
-
• четкость надписей на лицевой панели.
Анализаторы считаются выдержавшими внешний осмотр, если они соответствует перечисленным выше требованиям.
Анализаторы с механическими повреждениями к поверке не допускаются.
-
6.2 Опробование.
При опробовании проверяется функционирование составных частей анализаторов согласно технической документации фирмы-изготовителя, а также возможность плавного регулирования показаний с помощью органов управления и настройки.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения.
При проведении поверки анализаторов выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.
Анализаторы имеют встроенное программное обеспечение (ПО), которое запускается в автоматическом режиме после включения анализатора. ПО запускается автоматически после включения прибора в сеть. Просмотр версии ПО доступен в разделе «Информация о приборе» пункта меню прибора «Общее», в окне ПО «Версия».
Анализаторы считаются прошедшими поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или выше номера версии, указанного в описании типа.
-
6.4 Определение метрологических характеристик.
-
6.4.1 Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений температуры
-
6.4.1.1 Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений температуры проводят путем сравнения значений, полученных на анализаторе со значением эталонного термометра. Измерения проводят в трех точках, расположенных на начальном (5-10 %), среднем (40-60 %) и конечном (70-90 %) участках диапазона.
-
-
-
6.4.1.2. Подготовить анализатор к режиму измерения температуры, согласно руководству по эксплуатации. Поместить датчик температуры анализатора и термометр лабораторный электронный ЛТ-300 в термостат жидкостной серии «Термотест-100». Измерения проводят в трех точках, расположенных на начальном (5-10 %), среднем (40-60 %) и конечном (70-90 %) участках диапазона. Стабилизацию температуры проводить не менее 30 минут. Сравнить показание канала измерения температуры анализатора и показание значения температуры термометра лабораторного электронного ЛТ-300.
-
6.4.1.3. Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:
tH3M - значение температуры, измеренное анализатором, °C;
t3T - значение температуры, измеренное термометром лабораторным электронным ЛТ-300, °C.
-
6.4.1.4. Результаты испытания считаются положительными, если в процессе поверки значение абсолютной погрешности измерений температуры не превышает ±0,5 °C.
6.4.2 Определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений удельной электропроводности.
-
6.4.2.1. Определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений удельной электропроводности проводить путем сравнения значений УЭП эталонных растворов, приготовленных в соответствии с Р 50.2.021-2002, измеренных поверяемым анализатором и установкой кондуктометрической поверочной КПУ-1.
-
6.4.2.2. Значение , % относительной погрешности измерения УЭП рассчитывают по формуле:
дУЭ/7 = ^^М00%
*0 (2), где
Х| - значение УЭП контрольного раствора, измеренное поверяемым анализатором, См/м;
х° - значение УЭП контрольного раствора, измеренное установкой кондуктометрической поверочной КПУ-1 и принятое за действительное, См/м
-
6.4.2.3 Анализатор считают прошедшим поверку, если для каждого раствора значение относительной погрешности измерений УЭП не превышает ±1,0 % (с контактным датчиком) и ±1,5 % (с индуктивным датчиком).
-
6.4.3 Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений pH
-
6.4.3.1. Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений pH проводить путем сравнения значений pH эталонных растворов, измеренных анализатором, с аттестованными значениями эталонных растворов при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.
-
6.4.3.2. Абсолютную погрешность измерений pH рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:
ЛрН - pH.. .., - pHj: (3), где
рНизм - значение pH измеренное анализатором;
рНэт - аттестованное значение pH эталонного раствора
-
6.4.3.3. Результаты поверки считаются положительными, если для каждого раствора значение абсолютной погрешности измерений pH не превышает ±0,05 (AQUIS touch Р, AQUIS touch S) и ±0,5 (AQUIS 500AS)
-
6.4.4. Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)
-
6.4.4.1. Определение абсолютной погрешности анализатора в режиме измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) проводить путем сравнения расчетных значений ОВП контрольных растворов, приготовленных по ГОСТ 8.639-2014, со значениями, полученными на анализаторе. Измерения проводить при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.
-
6.4.4.2. Абсолютную погрешность измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:
ДОВП ОВПна1 - ОВП,Т (4), где
ОВПизм -значение ОВП, измеренное анализатором, мВ;
ОВПэт - действительное значение ОВП, мВ.
-
6.4.4.3. Результаты поверки считаются положительными, если значение абсолютной погрешности измерений ОВП не превышает ±10 мВ (AQUIS touch Р, AQUIS touch S) и ±50 мВ (AQUIS 500AS)
-
6.4.5. Определение приведенной к верхнему пределу диапазона измерений погрешности анализатора в режиме измерений массовой концентрации озона
-
6.4.5.1. Датчик анализатора погружают в емкость с дистиллированной водой.
-
6.4.5.2. Готовят раствор для титрования. Для этого озоно-воздушные газовые смеси, создаваемые генератором озона «А-с-ГОКСф-5-02-ОЗОН», пропускают (барботируют) через емкость с дистиллированной водой (с погруженным в эту же емкость датчиком анализатора) в течение 30 минут.
-
6.4.5.3. Дожидаются стабилизации показаний на дисплее анализатора. Снимают показание анализатора, заносят в протокол испытаний. Затем из емкости с датчиком анализатора отбирают по 200-250 см3 воды в 2 конических колбы, подготовленных согласно п. 8 Приложения А.
-
6.4.5.4. Проводят 2 титрования согласно п. 8 Приложения А. Результаты титрований заносят в протокол испытаний.
-
6.4.5.5. Значения приведенной к верхнему пределу диапазона измерений погрешности измерений массовой концентрации растворенного озона yDO, % рассчитывают по фор
муле:
(5), где
С - С
vDO = ■ 100 Ч
• впиСи - показание анализатора, мг/дм3;
С - результат титрования согласно Приложения А, мг/дм3;
ВПИ - верхний предел измерений, мг/дм3.
-
6.4.5.6. Результаты поверки считаются положительными, если в процессе поверки значение приведенной к верхнему пределу диапазона измерений погрешности анализатора в трех интервалах (1 интервал: от 5 % до 10 %; 2 интервал: от 40 % до 60 %; 3 интервал: от 70 % до 90 %) диапазона измерений анализатора в режиме измерений массовой концентрации озона не превышает ±15 %.
-
6.4.6. Определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений массовой концентрации пероксида водорода
Определение относительной погрешности измерения массовой концентрации пероксида водорода проводят путем сравнения значений массовой концентрации пероксида водорода в контрольных растворах, приготовленных на основе реактива «Перекись водорода осч (8-4)» по ТУ 2611-003-57856778-2004 методом разбавления дистиллированной водой со значениями массовой концентрации пероксида водорода, полученными на анализаторе. Проверку нулевого значения массовой концентрации пероксида водорода проводить с помощью дистиллированной воды ГОСТ 6709-72 (АР-2 в Приложении Б).
Расчетные значения массовой концентрации пероксида водорода в контрольных растворах указаны в таблице Б.1 приложения Б к настоящей программе. Действительные значения массовой концентрации пероксида водорода в контрольных растворах определяют в соответствии с п. 3.3. «Определение массовой доли перекиси водорода» ГОСТ 177-88 Перекись водорода. Технические условия (с Изменением №1).
В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений. Значение % относительной погрешности измерения массовой концентрации пероксида водорода рассчитывают по формуле:
С - С
где
(6),
6РО = —--100 < о
С
Си - массовая концентрация пероксида водорода в контрольном растворе, измеренная анализатором, мг/дм3;
С - массовая концентрация пероксида водорода в контрольном растворе, определенная в соответствии с ГОСТ 177-88, мг/дм3.
Результаты поверки считаются положительными, если значение относительной погрешности измерения массовой концентрации пероксида водорода не превышает ±15 %.
-
6.4.7. Проверка диапазона измерений и определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода
Проверку диапазона измерений и определение относительной погрешности анализатора в режиме измерений растворенного в воде кислорода проводят путем сравнения значений растворенного в воде кислорода в растворах, приготовленных в соответствии с приложением А, измеренных анализатором с расчетными значениями. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.
Относительную погрешность измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:
X, ~ х
где
О-с = ‘ .......... ' 100С = (7)
Х| - массовая концентрация растворенного в воде кислорода измеренная анализатором, мг/дм3;
Хо - расчетное значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода в растворе, мг/дм3.
Результаты поверки считаются положительными, если значение относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода не превышает ±2 %.
7 Оформление результатов поверки-
7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Д, в котором указывается его соответствие предъявляемым требованиям.
-
7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности.
-
7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализаторы удовлетворяют всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверки. Знак поверки в виде голографической наклейки рекомендуется наносить на свидетельство о поверки, допускается нанесение на анализатор, над дисплеем.
-
7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.
Приложение А
Методика измерений массовой концентрации озона
в воде титриметрическим методом
1. Характеристики погрешности измеренийОтносительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к=2) составляет 5 %
Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности результата измерений ±5 % при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измеренийМетод основан на окислении озоном йодида калия до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия в сернокислой среде. Мешают определению: железо, нитриты и другие соединения, способные выделять йод из йодида калия. В методику вносят дополнительные процедуры по выделению озона из растворов.
-
3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Весы аналитические ВЛР-200 с погрешностью 0,1 мг
ГОСТ 24104-88;
Меры массы
ГОСТ 7328-82
Термометр ртутный, лабораторный тип ТЛ-2 0-100°С, цена деления - 0,5 °C
ГОСТ215-73Е;
Барометр-анероид М67
ТУ 2504-1797-75
Колбы конические
ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные 2-1000-2
ГОСТ 1770-74Е
Микробюретки 2-3-2. или 2-3-5
ГОСТ 20292-74Е
Пипетки 1 -2-1; 1 -2-2; 2-2-5; 2-2-10
ГОСТ 20292-74Е
ГОСТ 20292-74Е
Колбы конические вместимостью 250 см3
ГОСТ 25336-82Е
Вода дистиллированная
ГОСТ 6709-72
Серная кислота, х.ч.
ГОСТ 4204-77
Калий йодистый ч,д,а,
ГОСТ ;4232-77
Крахмал растворимый.
ГОСТ 10163
Натрий серноватистокислый (стандарт-титр)
ТУ 609-2540-87
Салициловая кислота
ТУ 25.11.1136-75
Примечание: все перечисленные средства измерений могут быть заменены аналогичными, с метрологическими характеристиками, не уступающими вышеуказанным.
4. Требования безопасностиОператор должен пройти инструктаж по технике безопасности, соблюдать все меры предосторожности при работе в химических лабораториях с токсичными веществами. При работе на предприятии оператор должен пройти инструктаж по ТБ и соблюдать правила ТБ, принятые на предприятии.
6. Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:
атмосферное давление температура окружающего воздуха влажность окружающего воздуха
630-800 мм рт. ст.;
20±5 °C;
не более 80 % при температуре 25 °C;
Объем проб воды для определения содержания озона должен быть не менее 1дм4 5 6, измерение содержания озона проводить сразу же после отбора пробы, устойчивость растворов, содержащих озон, падает с повышение температуры и pH.
7. Подготовка к выполнению измерений-
7.1 Приготовить основной стандартный титрующий 0,1Н раствор серноватистокислого натрия (в соответствии с инструкциями приготовления титр-раствора).
-
7.2 Приготовить рабочий стандартный 0,005Н раствор серноватистокислого натрия: 50 см6 0,1 Н основного раствора внести в мерную колбу вместимостью 1дм6, разбавить прокипяченной дистиллированной водой, добавить 0,2 г углекислого натрия и довести объем до 1 дм6. 1 см6 раствора содержит 0,120 мг озона.
-
7.3 Приготовить раствор йодистого калия: 20 г йодистого калия растворить в свеже-прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, довести объем до 1дм6. Используют только свежеприготовленный раствор.
-
7.4 Приготовить 1Н раствор серной кислоты: 28 г концентрированной серной кислоты осторожно небольшими порциями добавить к 750 см6 дистиллированной воды, охладить и довести до 1дм6.
-
7.5 Приготовить 0,5% раствора крахмала: 5 г растворимого крахмала смешать с 50 см6 холодной дистиллированной воды и приливать к 950 см6 кипящей дистиллированной воды. Приготовленный реактив консервировать добавлением 1,25 г салициловой кислоты или 1-2 см хлороформа.
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 см 2,0 %-ого раствора йодистого калия, 20 см6 1,0Н раствора серной кислоты и 200-250 см6 исследуемой воды.
Пользуясь бюреткой, титруют 0,005Н раствором серноватистокислого натрия до соломенно - желтой окраски раствора, прибавляют 2см6 крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Фиксируют объем раствора серноватистокислого натрия пошедшего на титрование и записывают полученный результат. Проводят не менее двух параллельных титрований.
Параллельно проводят холостой опыт на дистиллированной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к 200 см6 дистиллированной воды прибавляют 10 см6 раствора КУ, 20 см6 серной кислоты и 2 см6 крахмала. При появлении синей окраски, титруют 0,005Н раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.
9. Проверка приемлемости результатов титрованияПроверку осуществляют при каждом анализе отобранной пробы по величине разницы между двух результатов параллельных титрований.
Результаты признаются приемлемыми при выполнении условия:
10. Вычисление результатов измеренийСодержание озона (С, г/м3) рассчитывают по формуле:
•24-1000
V , (2)
где А - средний объем раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование пробы, £м3
В - средний объем раствора серноватистокислого натрия, пошедшего на титрование холостой пробы, см3
Н - нормальность молярной концентрации эквивалента раствора серноватистокислого натрия, моль/см3
24 - масса озона, соответствующая 1 см3 1Н раствора серноватистокислого натрия, мг/моль
V- объем аликвоты пробы , взятой для титрования, см3.
11. Оформление результатов измеренийРезультат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде:
(С ± 0,05С) г/м3 ( 3 )
Методика приготовления контрольных растворов
пероксида водорода
Б.1. Назначение и область применения методикиМетодика устанавливает порядок приготовления контрольных растворов пероксида водорода с концентрациями, указанными в таблице Б.1 для проведения испытаний в целях утверждения типа анализаторов жидкости промышленных серии AQUIS, модификаций AQUIS touch S, AQUIS touch Р, AQUIS 500RS, AQUIS 500AS.
Таблица Б.1
Контрольный раствор |
Объем основного раствора для приготовления, см3 |
Объем колбы, см3 |
Расчетная концентрация контрольного раствора Сдр, мг/дм3 (%) |
Относительная погрешность приготовления контрольного раствора, % |
АР-1 (Основной) ТУ 2611-003-57856778-2004 |
- |
318*103 (31,8%) |
0,5 | |
АР-2 |
- |
1000 см3 дистиллированной воды |
0 |
- |
АР-3 |
15,0 |
1000 |
4770 (4,77) |
3,6 |
АР-4 |
28,0 |
1000 |
8904 (8,904) |
2,6 |
АР-5 |
57,0 |
1000 |
18126(18,126) |
2,6 |
АР-6 |
140,0 |
1000 |
44520 (44,520) |
2,3 |
Б.2.1 Проверку нулевого значения массовой концентрации пероксида водорода проводить с помощью дистиллированной воды ГОСТ 6709-72 (АР-2 с концентрацией пероксида водорода 0 мг/дм3).
Б.2.2 Приготовление раствора АР-3 с концентрацией пероксида водорода 4770 мг/дм3.
С помощью градуированной пипетки объемом 5 см3 отбирают 15 см3 раствора АР-1 и помещают в мерную колбу. Доводят раствор дистиллированной водой до метки.
Расчет погрешности раствора АР-3 5Ар-з, % производят по формуле (Б.1).
•100,
(Б.1)
где &АР-1 - относительная погрешность приготовления раствора АР-1, %;
Дм - абсолютная погрешность метода определения массовой доли перекиси водорода в соответствии с п. 3.3. «Определение массовой доли перекиси водорода» ГОСТ 177-88 Перекись водорода. Технические условия (с Изменением №1), % (Дм= 0,15 %);
САр - расчетная концентрация контрольного раствора, выраженная в %;
Avi - предельное значение возможного отклонения объема градуированной пипетки от номинального значения, см3;
V1 - отбираемый объем, см3;
&V2 - предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см3;
V2 - объем мерной колбы, см3;
п - количество произведенных отборов основного раствора (сколько раз брали основное вещество с помощью градуированной пипетки).
Б.2.3 Приготовление раствора АР-4 с концентрацией пероксида водорода 8904 мг/дм3.
С помощью градуированной пипетки объемом 10 см3 отбирают 28 см3 раствора АР-1 и помещают в мерную колбу. Доводят раствор дистиллированной водой до метки.
Расчет погрешности раствора АР-4 5Ар-д, % производят по формуле (Б.1).
Б.2.4 Приготовление раствора АР-5 с концентрацией пероксида водорода 18126 мг/дм3.
С помощью градуированной пипетки объемом 10 см3 и мерного цилиндра объемом 50 см3 отбирают 57 см3 раствора АР-1 и помещают в мерную колбу. Доводят раствор дистиллированной водой до метки.
Расчет погрешности раствора АР-5 §ар-5, % производят по формуле (Б.2).
где Зар-! - относительная погрешность приготовления раствора АР-1, %;
Дм - абсолютная погрешность метода определения массовой доли перекиси водорода в соответствии с п. 3.3. «Определение массовой доли перекиси водорода» ГОСТ 177-88 Перекись водорода. Технические условия (с Изменением №1), % (Дм= 0,15 %);
Сдр - расчетная концентрация контрольного раствора, выраженная в %;
Дvi - предельное значение возможного отклонения объема градуированной пипетки от номинального значения, см3;
Дуг - предельное значение возможного отклонения объема мерного цилиндра от номинального значения, см3;
V|, Vi - отбираемый объем, см3;
Дуз - предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см3;
V3 - объем мерной колбы, см3;
П| - количество произведенных отборов основного раствора (сколько раз брали основное вещество с помощью градуированной пипетки);
гь - количество произведенных отборов основного раствора (сколько раз брали основное вещество с помощью мерного цилиндра).
Б.2.5 Приготовление раствора АР-6 с концентрацией пероксида водорода 44520 мг/дм3.
С помощью градуированной пипетки объемом 10 см3 и мерного цилиндра объемом 100 см отбирают 140 см3 раствора АР-1 и помещают в мерную колбу. Доводят раствор дистиллированной водой до метки.
Расчет погрешности раствора АР-6 5др-6, % производят по формуле (Б.2).
Инструкция по приготовлению контрольных растворов растворенного кислорода.С помощью ГСО-ПГС готовят контрольные растворы с требуемой массовой концентрацией растворенного кислорода. Требуемые ГСО-ПГС указаны в табл. 3.
Стакан объемом 1 л промывают и наполняют его примерно на три четверти от объема дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
При помощи соединительной трубки к барботеру через редуктор подсоединяют баллон с ПГС. Расход газовой смеси визуально устанавливают 2... 10 пузырьков в секунду.
В стакан опускают стержень магнитной мешалки, термометр и закрывают стакан крышкой и устанавливают необходимую (так чтобы не образовывалась воронка) скорость перемешивания.
Насыщение воды газовой поверочной смесью производят не менее 40 минут.
Расчетное значение концентрации растворенного кислорода в растворе рассчитывается по формуле 4.
Таблица 3.
№ |
Номер ГСО |
Компонентный состав |
Номинальное значение объемной доли О2 в баллоне, Сн, % |
Погрешность аттестованного значения, %, о6, не более |
Массовая концентрация растворенного кислорода, С, мг/л |
1 |
10531-2014 |
O2+N2 |
0,499 |
0,007 |
0,201 |
2 |
10531-2014 |
5,01 |
0,05 |
2,014 | |
3 |
10531-2014 |
20,03 |
0,08 |
8,052 | |
4 |
10531-2014 |
30,26 |
0,12 |
12,165 |
(4)
где:
Р,., - атмосферной давление, кПа;
Рн - нормальное давление, равное 101,3 кПа
X - значение объемной доли О2 в ГСО-ПГС, %
X,- - относительное объемное содержание кислорода в стандартной атмосфере, равное 20,94%
А - растворимость (равновесная концентрация) кислорода, опубликованная ЮНЕСКО (ИСО 5813) в качестве справочного материала (приложение Г)
Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм3
t А |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
0,9 |
0,0 |
14,62 |
14,58 |
14,54 |
14,50 |
14,46 |
14,42 |
14,38 |
14,34 |
14,30 |
14,26 |
1,0 |
14,22 |
14,18 |
14,14 |
14,10 |
14,06 |
14,02 |
13,98 |
13,94 |
13,90 |
13,87 |
2,0 |
13,83 |
13,79 |
13,75 |
13,72 |
13,68 |
13,64 |
13,60 |
13,57 |
13,53 |
13,49 |
3,0 |
13,46 |
13,42 |
13,39 |
13,35 |
13,32 |
13,28 |
13,24 |
13,21 |
13,17 |
13,14 |
4.0 |
13,11 |
13,07 |
13,04 |
13,00 |
12,97 |
12,93 |
12,90 |
12,87 |
12,83 |
12,80 |
5,0 |
12,77 |
12,74 |
12,70 |
12,67 |
12,64 |
12,61 |
12,57 |
12,54 |
12,51 |
12,48 |
6,0 |
12,45 |
12,41 |
12,38 |
12,35 |
12,32 |
12,29 |
12,26 |
12,23 |
12,20 |
12,17 |
7,0 |
12,14 |
12,11 |
12,08 |
12,05 |
12,02 |
11,99 |
11,96 |
11,93 |
11,90 |
11,87 |
8,0 |
11,84 |
11,81 |
11,79 |
11,76 |
11,73 |
11,70 |
11,67 |
11,64 |
11,62 |
11,59 |
9,0 |
11,56 |
11,53 |
11,51 |
11,48 |
11,45 |
11,42 |
11,40 |
11,37 |
11,34 |
11,32 |
10,0 |
11,29 |
11,26 |
11,24 |
11,21 |
11,18 |
11,16 |
11,13 |
11,11 |
11,08 |
11,06 |
11.0 |
11,03 |
11.00 |
10,98 |
10,95 |
10,93 |
10,90 |
10,88 |
10,85 |
10,83 |
10,81 |
12,0 |
10,78 |
10,76 |
10,73 |
10,71 |
10,68 |
10,66 |
10,64 |
10,61 |
10,59 |
10,56 |
13,0 |
10,54 |
10,52 |
10,49 |
10,47 |
10,45 |
10,42 |
10,40 |
10,38 |
10,36 |
10,33 |
14,0 |
10,31 |
10,29 |
10,27 |
10,24 |
10,22 |
10,20 |
10,18 |
10,15 |
10,13 |
10,11 |
15,0 |
10,08 |
10,06 |
10,04 |
10,02 |
10,00 |
9,98 |
9,96 |
9,94 |
9,92 |
9,90 |
16,0 |
9,87 |
9,85 |
9,83 |
9,81 |
9,79 |
9,77 |
9,75 |
9,73 |
9,71 |
9,69 |
17,0 |
9,66 |
9,64 |
9,62 |
9,60 |
9,58 |
9,56 |
9,54 |
9,52 |
9,50 |
9,49 |
18.0 |
9,47 |
9,45 |
9,43 |
9,41 |
9,39 |
9,37 |
9,36 |
9,34 |
9,32 |
9,30 |
19,0 |
9,28 |
9,26 |
9,24 |
9,22 |
9,21 |
9,19 |
9,17 |
9,15 |
9,13 |
9,11 |
20,0 |
9,09 |
9,08 |
9,06 |
9,04 |
9,02 |
9,01 |
8,99 |
8,97 |
8,95 |
8,93 |
21,0 |
8,91 |
8,89 |
8,87 |
8,86 |
8,85 |
8,83 |
8,81 |
8,80 |
8,78 |
8,76 |
22,0 |
8,74 |
8,73 |
8,71 |
8,69 |
8,68 |
8,66 |
8,64 |
8,63 |
8,61 |
8,60 |
23,0 |
8,58 |
8,56 |
8,55 |
8,53 |
8,51 |
8,50 |
8,48 |
8,47 |
8,45 |
8,43 |
24.0 |
8,42 |
8,40 |
8,39 |
8,37 |
8,36 |
8,34 |
8,32 |
8,31 |
8,29 |
8,28 |
25,0 |
8,26 |
8,25 |
8,23 |
8,22 |
8,20 |
8,19 |
8,17 |
8,16 |
8,14 |
8,13 |
26,0 |
8,11 |
8,10 |
8,08 |
8,07 |
8,05 |
8,04 |
8,02 |
8,01 |
7,99 |
7,98 |
27,0 |
7,97 |
7,95 |
7,94 |
7,92 |
7,91 |
7,89 |
7,88 |
7,87 |
7,85 |
7,84 |
28,0 |
7,83 |
7,81 |
7,80 |
7,78 |
7,77 |
7,76 |
7,74 |
7,73 |
7,71 |
7,70 |
29,0 |
7,69 |
7,67 |
7,66 |
7,65 |
7,63 |
7,62 |
7,61 |
7,59 |
7,58 |
7,57 |
30,0 |
7,56 |
7,54 |
7,53 |
7,52 |
7,50 |
7,49 |
7,48 |
7,46 |
7,45 |
7,44 |
31,0 |
7,44 |
7,44 |
7,43 |
7,42 |
7,41 |
7,39 |
7,38 |
7,37 |
7,36 |
7,35 |
32,0 |
7,33 |
7,32 |
7,31 |
7,30 |
7,29 |
7,28 |
7,26 |
7,25 |
7,24 |
7,23 |
33,0 |
7,22 |
7,21 |
7,19 |
7,18 |
7,17 |
7,16 |
7,15 |
7,14 |
7,13 |
7,11 |
34,0 |
7,10 |
7,09 |
7,08 |
7,07 |
7,06 |
7,05 |
7,04 |
7,03 |
7,01 |
7,00 |
35,0 |
6,99 |
6,98 |
6,97 |
6,96 |
6,95 |
6,94 |
6,93 |
6,92 |
6,90 |
6,89 |
Модификация__________________________________________
Дата поверки________________________________________________
Условия поверки: температура окружающего воздуха______°C;
атмосферное давление________________кПа;
относительная влажность____________%.
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1. Результаты внешнего осмотра________________________
-
2. Результаты опробования______________________________
-
3. Подтверждение соответствия ПО_____________________
-
4. Результаты определения погрешностей измерения:
Заключение_____________________________________
Поверитель________________________________________
Сведения о средствах поверки________________________
Сведения о документе МП_________________________
Дата___________________
16
Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты химики, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выпол
нении процедур контроля погрешности.
где: А] и Аг объем раствора серноватистокислого натрия, пошедший на титрование аликвоты пробы, см6;
А - среднее арифметическое значение результатов титрования, см6;
бд - норматив, %, бд=2 %.