Методика поверки «ГСИ. Генераторы газовых смесей GDC-703» (МП-242-2057-2016)

Федеральное государственное унитарное предприятие

УТВЕРЖДАЮ

V* г? с

.И.Менделеева»

.Гоголинский

оября 2016 г.

Зам.лиректора

Е П. V43 нов Доверенность №15 ОТ 11 МАЯ 2016т,

Государственная система обеспечения единства измерений

Генераторы газовых смесей GDC-703

Методика поверки

Руководитель научно-исследовательского отдела госэталонов в области

физико-химических измерений

. И. Менделеева”

Л.А. Конопелько

Инженер

А.А. Нечаев

Санкт-Петербург

2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на все генераторы газовых смесей GDC-703 (далее - генераторы) находящиеся в эксплуатации. Генераторы предназначены для приготовления бинарных газовых смесей методом динамического разбавления исходных ГС.

Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов расхода из состава генераторов в соответствии с заявлением владельца генераторов, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 .При проведении поверки должны быть выполнены операции, приведенные в таблице

• 1.

Таблица 1.

1.2.Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1.При проведении поверки должны быть выполнены операции и применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

Примечание: допускается использовать средства поверки, не приведенные в перечне, но обеспечивающие применение (контроль) метрологических характеристик генераторов с требуемой точностью.

• 3.1. Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2. При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться “Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением”, утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.3. При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности, приведенные в п.п. 2.1.2 руководства по эксплуатации на генератор.

• 4.1. При проведении поверки соблюдаются следующие условия:

температура воздуха в помещении (293 ± 5) К;

атмосферное давление от 90,6 до 104,8 кПа; относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1. Генератор должен быть подготовлен к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 2. Государственный рабочий эталон 1 разряда единиц объема в диапазоне от 0,1 до 10000 дм³ в области измерений объемного расхода газа в диапазоне от 0,002 до 50 дм³/мин, регистрационный номер 3.1.ZZB.0143.2015, должен быть подготовлен к работе в соответствии с эксплуатационной документации (ЭД) на него.

• 3. Баллоны с газами должны быть выдержаны при температуре помещения, где проводится поверка, (293 ± 5) К:

• - баллон вместимостью 40 л - 16 ч;

• - баллон меньшей вместимости -8 ч;

• 4. Должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция.

• 5. Газоанализаторы и генераторы, входящие в эталонные комплексы Хд 1.456.445, Хд 1.456.447, Хд 1.456.448, Хд 1.456.449, Хд 1.456.451, должны быть подготовлены к работе в соответствии с нормативной документацией на них.

• 6.1. Внешний осмотр

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие маркировки и комплектности рабочего эталона требованиям НТД;

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность прибора;

• - четкость всех надписей на лицевой панели прибора;

• - исправность органов управления, настройки (кнопки, переключатели, тумблеры).

Генератор считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

6.2. Опробование

• 6.2.1 Проверка общего функционирования

При проверке общего функционирования включить генератор. На передней панели должны гореть индикатор «PWR» и мигать индикатор «ОРЕ».

• 6.2.2 Проверка герметичности

Проверка герметичности газовой системы генератора проводится следующим образом:

• - подсоединить редуктор к баллону с азотом (воздухом, инертным газом), а выход редуктора - к входному штуцеру «N2» генератора; через тройник подсоединить к выходу генератора образцовый манометр с пределом измерения 0,10 МПа (1,0 кгс/см²);

• - закрыть заглушкой остальные входы генератора;

• - установить с помощью редуктора давление в газовой системе генератора (0,10 ±0,005) МПа (1,0±0,05 кгс/см²), герметично перекрыть линию подачи газа от редуктора к рабочему эталону. Зафиксировать показания образцового манометра. Через 10 мин. повторно зафиксировать показания манометра. Спад давления не должен превышать 0,01 МПа (0,1 кгс/см²).

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Программное обеспечение генераторов встроенное - «GDC-703 ». Идентификация программного обеспечения генератора проводится путем отправки в генератор команды (ASCII кода) на запрос системной информации (82) через программу HyperTerminal (или любой другой программы позволяющей эмулировать работу терминала при взаимодействии с удалёнными устройствами по последовательной шине (RS-232C)). В ответ на команду генератор должен прислать ответ в виде нормальной реакции (82ОК) и информацию о текущем состоянии генератора (режим генератора, выбранный целевой газ, заданная концентрация целевого компонента на выходе). В случае неисправности генератор выдаст команду аномальной реакции (??NG).

• 6.4 Определение метрологических характеристик

При определении метрологических характеристик генератора управление его работой выполняется согласно РЭ при помощи программы HyperTerminal, включенной в операционную систему семейства Windows (98, ME, ХР и др) или любой другой программы позволяющей эмулировать работу терминала при взаимодействии с удалёнными устройствами по последовательной шине (RS-232CJ.

6.4.1 Определение относительной погрешности заданного расхода газа по каналам

Оценивается разность показаний заданного расхода газа генератора GDC-703 и рабочего эталона по каждому из каналов.

Поверка проводится на газе азоте следующим образом:

• 1) Подсоединить редуктор к баллону с газом;

• 2) Подать питание в генератор, прогреть прибор в течение 30 мин.

• 3) Подключить выход редуктора к входу «N2» для исследования канала MFC-1, остальные входы заглушить.

Примечание: для исследования каналов MFC-2, MFC-3, MFC-4 необходимо использовать вход генератора «СОМР» («Компонент»),

• 4) К выходу генератора подключить рабочий эталон;

• 5) Редуктором установить давление на входе генератора (0,1 ± 0,005) МПа;

• 6) Установить значения расхода через исследуемые каналы согласно таблицам приложения Г. Измерения с помощью рабочего эталона проводить в соответствии с ЭД на рабочий эталон. Результаты измерений записать в таблицу 1.

Таблица 1

Канал N                 ; Диапазон расхода - см³/мин

Результат испытания считают положительным, если максимальное значение относительной погрешности в каждом из последовательных измерений не превышает пределов допускаемых значений относительной погрешности по выбранному каналу расхода газа, приведённом в таблице 2

Таблица 2

• 6.4.2 Определение относительной погрешности заданного значения объемной доли в смеси на выходе генератора

Определение относительной погрешности заданного значения объемной (молярной) доли целевого компонента проводится методом компарирования ГС, полученных при помощи эталонного генератора, входящего в состав эталонных комплексов и генератора газовых смесей GDC-703. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

Компаратором служат газоанализаторы, входящие в состав эталонных флуоресцентного, хемилюминесцентного и электрохимического комплексов аппаратуры для передачи размера единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, входящих в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011. Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.446 МИ, Хд 1.456.445 МИ.

Определение погрешности проводится для химически активных по оксиду азота (NO), так как оксид азота обладает наиболее ярко выраженными химически активными свойствами. Для химически неактивных (углеводородов и инертных) газов (СО, СОг, Ог, CFU, СзНя) определение погрешности проводится по оксиду углерода (СО).

В качестве исходных газовых смесей для генераторов газовых смесей GDC-703 генератора в зависимости от диапазонов газоанализаторов эталонных установок необходимо использовать по выбору бинарные газовые смеси - ГСО - ПГС 0-го, 1-го, 2-го разряда (по ТУ 6-16-2956-01) (перечень приведен в приложении Б) входящие в комплект генераторов.

В качестве газа-разбавителя для генераторов GDC-703 и генератора эталонных установок необходимо использовать азот высокой чистоты (особой чистоты по ГОСТ 9293-74 или ТУ 2114-004-05798345-2009, ТУ 6-21-39-96), воздух (по ТУ 6-21-5-82).

В качестве аттестованных газовых смесей для эталонного генератора в зависимости от диапазонов газоанализаторов эталонных установок необходимо использовать по выбору газовые смеси - эталоны сравнения в баллонах под давлением по ГОСТ 8.578-2014. Перечень газовых смесей - эталонов сравнения указан в приложении Б.

Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации генератора не менее 2-х ГС с объемной долей целевого компонента, соответствующей (30 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов.

Полученную на генераторе аттестуемую газовую смесь подают на вход газоанализатора-компаратора.

Определение объемной (молярной) доли целевого компонента в газовой смеси на выходе генераторов проводят методом компарирования с использованием комплекса для измерения молярной доли и массовой концентрации NO, NO2, NH3, SO2, H2S и др. в газовых смесях на основе химически активных газов Хд 1.456.446 и комплекса для измерения молярной доли СО, СОг, СНд и др. в бинарных и многокомпонентных газовых смесях Хд. 1.456.445, входящих в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011. Число измерений для каждой концентрации - в соответствии с РЭ на каждый эталонный комплекс.

В качестве компаратора применяется газоанализатор на соответствующий компонент с вариацией показаний не более 0,5Д_о.

Проводят расчет относительной погрешности компарирования (So) в соответствии с РЭ на каждый эталонный комплекс.

Если So превышает значение, указанное в РЭ, то необходимо провести дополнительно 5 новых измерений и снова провести его расчет.

(J

Рассчитывают значение объемной (молярной) доли ^д , % определяемого компонента в каждой ГС на выходе эталонного комплекса в соответствии с РЭ.

Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора (3₀, %) для каждого задаваемого значения объемной (молярной) доли целевого компонента по формуле:

£,=^^••100 (1)

с

• ³ - заданное (расчетное) значение объемной (молярной) доли компонента на выходе поверяемого генератора, %.

С

^д - действительное значение объемной (молярной) доли целевого компонента в ГС на выходе испытываемого генератора, определенное при помощи установок эталонного комплекса, %.

Относительная погрешность генератора не должна превысить значений, приведенных в таблице 1 приложения В для каждого целевого компонента, используемого при компарировании.

• 7.1. При проведении поверки генератора составляется протокол, в котором указывается соответствие генератора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола приведена в приложении А.

• 7.2. Генератор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установленной формы.

• 7.4. При отрицательных результатах поверки, генератор к применению не допускается, на него выдается извещение о непригодности с указанием причины.

Приложение А

Протокол поверки

Генератора газовых смесей GDC-703

Зав. номер генератора______________________________

Дата выпуска___________________________________

Организация, представившая генератор на поверку____________________________

Условия поверки: температура окружающего воздуха______К

атмосферное давление______________________________кПа

относительная влажность____________________________%

Средства поверки________________________________________________________

Поверка произведена в соответствии с документом «Генераторы газовых смесей GDC-703. Методика поверки. МП-242-2057-2016»

Результаты поверки

• 1. Результаты внешнего осмотра____________________________________________

• 2. Результаты опробования:

Проверка общего функционирования_______________________________________

Герметичность___________________________________________________________

• 3. Результаты подтверждения соответствия программного

обеспечения_______________________________________________________________________

4. Результаты определения метрологических характеристик

4.1 Результаты определения относительной погрешности измерения расхода по каналам

• 4.2 Результаты определения относительной погрешности заданного значения объемной

(молярной) доли компонента в смеси на выходе генераторов GDC-703

4.Заключение_______

(соответствует или не соответствует требованиям, приведенным в данной методике)

Поверитель____________________________

(подпись)

Дата поверки “____”_______________20 г.

Приложение Б

1. Перечень газовых смесей - эталонов сравнения по ГОСТ 8.578-2014, применяемых

совместно с эталонными комплексами, при поверке генераторов газовых смесей GDC-703

Примечание 1: Возможность использования ЭС определяется сроком годности ЭС, который указывается в паспорте на ЭС.

Примечание 2. ЭС регистрируется во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» при его изготовлении и аттестации с помощью ГЭТ 154-2011

Примечание 3: Допускается возможность использовать другие ГС с тем же компонентным составом, но с метрологическими характеристиками не хуже указанных в перечне ГС.

2. Перечень газовых смесей в баллонах под давлением - рабочих эталонов по ТУ 6-16-2956-92, используемых в качестве исходных газовых смесей при поверке генераторов газовых смесей GDC-703

Примечание: Допускается возможность использовать другие ГС с тем же компонентным составом, но с метрологическими характеристиками не хуже указанных в перечне ГС.

ПРИЛОЖЕНИЕ В (Справочное) Компонентный состав ГС, диапазон воспроизведения объемной (молярной) доли целевых компонентов, пределы допускаемой относительной погрешности аттестации исходных ГС и пределы допускаемой относительной погрешности заданного значения объемной доли целевого компонента в смеси на выходе генераторов GDC-703 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Примечание 1:

А(А_в)_/) - абс. погрешность определения содержания целевого компонента (компонента В) в газе разбавителе, %;

Х_в - требуемое значение объемной (молярной) доли компонента (компонента В) в смеси, %;

Приложение Г

Значения расходов через канал MFC1, проверяемые при испытаниях указаны в таблице 1 Таблица 1

Значения расходов через каналы MFC-2, MFC-3, MFC-4, проверяемые при испытаниях указаны в таблице 2

Таблица 2

Зримечания:

11

¹

Коэффициент разбавления (DR) считается по формуле: DR = —^fc- • 100, где Q_MFC - расход по Qbux

каналу исходного газа (MFC2, MFC3, MFC4), Q_BUX = 4000 см³/мин, общий расход на выходе генератора.

²

Точка разделения (Cut Point) - режим работы генератора, необходимый для получения разного коэффициента разбавления. Максимальное значение точки разделения должно быть установлено 500.