Методика поверки «ГСИ. Источники радионуклидные закрытые фотонного излучения эталонные ОСГИ-РТ» (МП 2102-004-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

Государственная система обеспечения единства измерений

ИСТОЧНИКИ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ

ФОТОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ЭТАЛОННЫЕ ОСГИ-РТ

Методика поверки

МП 2101-004-2018

Руководитель дгдела измерений щих излучений

JC.T. Трофимчук

Научный сотрудник

Т.И. Шильникова

г. Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика распространяется на источники радионуклидные закрытые фотонного излучения эталонные ОСГИ-РТ и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Источники предназначены для воспроизведения значения активности гамма-излучающих радионуклидов (меры активности).

Источники могут быть признаны соответствующими по своим метрологическим характеристикам рабочим эталонам единицы активности 1-го, 2-го разрядов или вторичному эталону в зависимости от метода передачи размера единицы активности и погрешности определения активности радионуклидов в источнике в соответствии с ГОСТ 8.033-96.

Первичной поверке подлежат источники, до ввода в эксплуатацию. Периодической поверке подлежат источники, находящиеся в эксплуатации, у которых не истек срок службы.

Интервал между поверками - 2 года.

Примечание. При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции: Таблица 1.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений и вспомогательные средства, представленные в таблице 2.

  • 2.2 Все эталоны должны иметь действующие свидетельства об аттестации, а средства измерений - действующие свидетельства о поверке или сертификат калибровки.

  • 2.3 Допускается применение других эталонов, средств измерений и оборудования с характеристиками, не уступающими приведенным в таблице 2

Таблица 2

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений при поверке и (или) обработке результатов измерений допускаются лица, аттестованные в качестве поверителей на право поверки указанных средств измерений.

• 4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ПОВЕРКИ

Все работы по поверке источника проводить в соответствии с требованиями СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99/20Ю» и СанПиН 2.6.1.2523-09 «Нормы радиационной безопасности НРБ-99/2009», а также требованиями безопасности, действующими в организации, проводящей поверку.

К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений.

• 5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C              20 ± 5;

• - относительная влажность воздуха, %                60 (-30; +20);

• - атмосферное давление, кПа                          101,3 (-15,3; +5,4);

• - внешний радиационный фон

(мощность амбиентного эквивалента дозы), мкЗв/ч не более 0,2.

• 6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 6.1 Перед проведением поверки проверяют:

• - наличие паспорта на поверяемый источник (или комплект источников);

• - наличие свидетельства о предыдущей поверке (при периодической поверке)

• - соответствие номера и маркировки на источнике данным паспорта;

• - наличие средств поверки и действующих свидетельств на них.

• 6.2 Подготавливают к работе приборы, используемые при поверке, в соответствии с технической документацией на них.

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При проведении внешнего осмотра устанавливают отсутствие загрязнений, механических повреждений, прогиба герметизирующей пленки, радиационных повреждений герметизирующей пленки, внешне выражающихся в изменении цвета пленки из желтого в темно-коричневый. Источники с обнаруженными повреждениями дальнейшей поверке не подлежат.

• 7.2.1 Проверку уровня нефиксируемого радиоактивного загрязнения (УРЗ) проводят методом «влажного мазка» по методике ГОСТ Р 51919-02 п.5.3.1 с помощью тампона из ваты или марли, увлажненным этиловым спиртом. Результаты испытаний считают положительными, если измеренное радиометром значение активности радионуклида на тампоне не превышает 20 Бк.

• 7.2.2 Источники с обнаруженным повышенным нефиксированным загрязнением радиоактивными веществами дальнейшей поверке не подлежат.

Измерение активности основного радионуклида в источнике и определение погрешности измерения активности производится в зависимости от требуемого уровня точности (выполнения функций рабочих эталонов в соответствии с поверочной схемой ГОСТ 8.033-96) и оснащенности поверочной лаборатории одним из перечисленных ниже методов.

• 7.3.1  Поверка источников для выполнения функций рабочих эталонов 1 или 2 разрядов или рабочих средств измерений методом компаратора.

Измерение активности основного радионуклида в источнике проводят относительным методом с помощью компаратора в идентичных геометрических условиях путем сравнения скоростей счета импульсов от поверяемого и эталонного источников.

• 7.3.1.1 При поверке источников ОСГИ-РТ 1-го разряда используют вторичный эталон - набор радионуклидных источников фотонного излучения типа ОСГИ, при поверке источников ОСГИ-РТ 2-го разряда - набор радионуклидных источников фотонного излучения типа ОСГИ в ранге не ниже рабочего эталона 1-го разряда, при поверке источников ОСГИ-РТ рабочих средств измерений - набор радионуклидных источников фотонного излучения типа ОСГИ в ранге не ниже рабочего эталона 2-го разряда.

• 7.3.1.2 Из набора эталонных источников подбирают источник с тем же радионуклидом, что и поверяемый, и имеющий значение активности радионуклида, отличающееся не более, чем в десять раз.

• 7.3.1.3 Выбирают положение для измерения (расстояние до детектора) таким образом, чтобы загрузка спектрометра была не более 2000 имп./с. Для этого:

-измеряют загрузку спектрометра при расположении поверяемого источника (п_зи) и эталона (п₃₀) в дистансерном устройстве на расстоянии 25 мм от верхнего края

детектора;

-выбирают положение для измерения (расстояние до детектора) из условия

2000

• 7.3.1.4 При работе со сцинтилляционным детектором, используя многоканальный анализатор амплитуд импульсов, устанавливают уровни дискриминации дифференциального дискриминатора таким образом, чтобы в «окне» дискриминатора регистрировался пик полного поглощения фотонного излучения радионуклида в поверяемом источнике. При работе на спектрометре с полупроводниковым детектором регистрация соответствующих пиков полного поглощения гамма-квантов поверяемого источника обеспечивается с помощью программного обеспечения.

• 7.3.1.5 Производят измерение суммарной скорости счета импульсов фона Пф в интервале (интервалах) энергий, выбранных в соответствии с п. 7.3.1.4, с временем измерения от 10² до ПЯс.

• 7.3.1.6 Устанавливают эталонный источник в положение для измерения и производят измерение суммарной скорости счета импульсов п₀ в интервале (интервалах) энергий, выбранных в соответствии с п. 7.3.1.4, с временем измерения от 10 до 100 с. Затем в положение для измерения вместо источника - вторичного (или рабочего) эталона устанавливают поверяемый источник и производят измерение суммарной скорости счета импульсов п_и в интервале (интервалах) энергий, выбранных в соответствии с п. 7.3.1.4.

• 7.3.1.7 Выбирают время измерения Т_и, удовлетворяющее условию:

1-10⁴ 1-10⁴

Т_и > шах(--------,--------).

^По~^Пф ^Пи~^Пф

• 7.3.1.8 С выбранным временем измерения производят измерение суммарных скоростей счета импульсов в интервале (интервалах) энергий, выбранных в соответствии с п. 7.3.1.4, в следующей последовательности:

  1)

  2)

  • 3)

  • 4)

  • 5)

  • 6)

фон (пфн);

эталонный источник (л_од);

эталонный источник перевернутый (л<де); поверяемый источник (л_ид);

поверяемый источник перевернутый (л_ил);

фОН (Пф21).

• 7.3.1.9 Рассчитывают средние значения скорости счета импульсов фона Пф, и скоростей счета импульсов от эталонного источника n_Oi и поверяемого источника Пш по формулам:

  ^пФ, =~-(^иф1_г+^иф₂,);

  ^По1 ^{= 1}₂-(ⁿoli+ⁿo2i)’

  ^Пш =| -(^Пии+^Пи2.) •

  (3)

  (4)

  (5)

• 7.3.1.10 Повторяют операции по пп. 7.3.1.8,7.3.1.9 m раз, но не менее пяти, получая ряд значений скоростей счёта импульсов n_oi, n_ui, Пфц ...Па, па, пф,; ...Пот, Пит, Пфт.

• 7.3.1.11 Для каждой i-и серии измерений вычисляют отношение скоростей счёта импульсов от поверяемого и эталонного источников R, с поправками на фон по формуле:

(6)

(«ш ~^ПФ<)

и получают ряд значений Ri, R2,...R_m.

• 7.3.1.12 Среднее арифметическое значение отношений R рассчитывают формуле:

  

(7)

• 7.3.1.13 Активность радионуклида в поверяемом источнике А_и рассчитывают по формуле:

А_и=Ао- ^р,

где Ао - активность радионуклида эталонного источника на приведенную дату.

Примечание. Рекомендуется приводить результаты измерений на начало полугодия или квартала, или месяца.

• 7.3.1.14 Суммарную стандартную неопределённость активности радионуклида в источнике в относительной форме рассчитать по формуле:

где u(n) - стандартная неопределённость скорости счёта импульсов от источника; и(пф)- стандартная неопределённость скорости счёта импульсов фона;

и(е) -стандартная неопределённость эффективности;

и(Т1/г)- стандартная неопределённость периода полураспада радионуклида;

u(I) - стандартная неопределённость периода полураспада радионуклида

• 7.3.1.15 Расширенную неопределенность U (к=2) рассчитать по формуле: U = 2и(Д).

• 7.3.1.16 При поверке источников, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов 1-го или 2-го разрядов или рабочих средств измерений, относительные расширенные неопределенности (к=2) активности основного радионуклида не должны превышать пределов допускаемой относительной погрешности, составляющих соответственно ±4 %, ±6 % и ±10 %.

• 7.3.1.17 При измерении источников ОСГИ-РТ мультинуклидных все измерения проводятся с использованием спектрометра с полупроводниковым детектором.

Все измерения проводятся в соответствии с п. п. 7.3.1.2 - 7.3.1.15, используя для сравнения мононуклидные эталонные источники из соответствующих наборов. Выбор состава используемых для сравнения источников определяется составом радионуклидов источника ОСГИ-РТ мультинуклидный.

Для измерения и расчета активности каждого радионуклида в мультинуклидном источнике выбираются самые интенсивные и отдельно расположенные пики полного поглощения.

• 7.3.2  Поверка источников для выполнения функций рабочих эталонов 1 или 2 разрядов или рабочих средств измерений методом прямых измерений.

Поверку источников ОСГИ-РТ, выполняющих функции эталонов 1 или 2 разрядов или рабочих средств измерений, методом прямых измерений проводят с применением Государственного вторичного эталона единицы активности гамма-излучающих радионуклидов в диапазоне от Г10¹ до Г10⁶ Бк (ГВЭТ 6-12) по описанной ниже процедуре.

• 7.3.2.1 Устанавливают проверяемый радионуклидный источник на дистансерное устройство в позицию с известной эффективностью.

Примечания:

• 1. Выбор позиции на дистансерном устройстве производится с целью минимизации компонент неопределенности, возникающей в результате совпадений (истинных и случайных). Для минимизации истинных (каскадного суммирования) и случайных (просчеты АЦП) совпадений гамма-квантов выбирается калибровочная позиция на дистансерном устройстве со значением эффективности менее 10'³ имп/фотон и общей загрузкой, формируемой источником, менее 10⁴ имп/с.

• 2. Исправления на просчеты АЦП, обусловленные "мертвым” временем измерительного канала, производятся в соответствии с техническим описанием детектора по живому времени.

• 7.3.2.2 Выполняют набор спектра в течение 1000 с и фиксируют число зарегистрированных импульсов в пиках полного поглощения (ППП) П_и .

• 7.3.2.3 Убирают измеряемый радионуклидный источник, и повторяют операция по п.

• 7.3.2.2 с фиксацией числа зарегистрированных импульсов в соответствующих ППП п¹ (если соответствующий ППП фона не обнаружен принимают п'^ =0).

• 7.3.2.4 Рассчитывают минимально необходимое время измерения проверяемого радионуклидного источника - t_u, необходимое для набора в ППП = 510⁴ импульсов, и время измерения фона - t^_H, удовлетворяющие условиям:

  

(10)

По результатам расчета принимают решение:

• - если рассчитанные t_u или ^_ои менее 10 мин, то принимаем их равными 10мин.

• - если t_u или 1_фон более 1 час, то для точечного проверяемого радионуклидного источника выбирают позицию дистансера ближе к детектору и повторяют пп.7.3.2.2-7.3.2.3.

• 7.3.2.5 Выполняют набор спектров измеряемого радионуклидного источника и спектра фона с выбранными по п.7.3.2.4 временами t_u и ^_он т раз, но не менее пяти (если соответствующие ППП фона в спектре, набранном по п. 7.3.2.3, не обнаружены набор спектров фона не производится и принимают п'^ =0). Измеренные спектры сохраняют в памяти компьютера-анализатора отдельными именными файлами.

В каждом измеренном j-том спектре соответствии с описанием на программу управления АЦП определяют:

• - скорости счета импульсов в ППП всех интересующих линий калибруемого радионуклидного источника и' ;

• - скорости счета в соответствующих ППП фонового спектра п' (если ППП не обнаружен принимают ^Л^=0);

• - статистические погрешности (стандартное отклонение) 5(и‘) измерения скорости счета импульсов в пиках полного поглощения с энергией Е,, с’¹;

• - статистические погрешности (стандартное отклонение) 5(й^) измерения скорости счета в соответствующих пиках "фона", с¹.

• 7.3.2.6 Расчет активности (Е^, Бк, для каждой энергетической линии Et выполняют согласно выражению:

  

  где:

  (П)

£■(£,) - эффективность на калибровочном расстоянии для линии с энергией Е_п отн.ед.;

(t-t_cn) - промежуток времени между датой приведения результатов (датой калибровки) и датой измерения спектра, сут;

Т\_1г - период полураспада радионуклида, сут;

/(Д) - квантовый выход линии гамма-излучения с энергией E_t, квант/распад.

• 7.3.2.7 Если количество линий, принадлежащих основному радионуклиду, i>2 активность основного радионуклида в калибруемом источнике Aj вычисляют с учетом весов W(E_t) всех значимых энергетических линий:

' £>(£,))

1

• 7.3.2.8 За результат измерения активности основного радионуклида в источнике А, Бк, принимают среднее арифметическое результатов измерений по каждому спектру:

  т

  

(13)

• 7.3.2.9 Расширенную неопределенность активности рассчитывают в соответствии с п.п. 7.3.1.14-15.

• 7.3.2.10 Действия по пп. 7.3.2.1-7.3.2.9 выполняют для каждого источника из комплекта ОСГИ-РТ, представленных на поверку.

• 7.3.2.11 При поверке источников, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов 1-го или 2-го разрядов или рабочих средств измерений, относительные расширенные неопределенности (к=2) активности основного радионуклида не должны превышать пределов допускаемой относительной погрешности, составляющих соответственно ±4 %, ±6 % и ±10 %.

7.3.3 Поверка источников для выполнения функций вторичного эталона.

Проверку источников ОСГИ-РТ, выполняющих функции вторичного эталона проводят на установках Государственного первичного эталона единиц активности и удельной активности радионуклидов, потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников ГЭТ 6-2016 методом прямых измерений в соответствии с рабочей процедурой СК-03-РП-Отд.№210-06-36-2017-Т. Относительное СКО активности радионуклида в источниках, предназначенных для использования в качестве вторичного эталона, не должно превышать 1,5 %.

• 8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Все результаты заносят в протокол поверки. Форма протокола поверки приведена в Приложении А.

  • 8.2 При положительных результатах поверки на комплект источников (или источник) оформляют свидетельство о поверке установленной формы.

Знак поверки наносят на свидетельство о поверке.

• 8.3 При отрицательных результатах составляется извещение о непригодности установленной формы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Протокол поверки

№_____ от________20___г.

Поверяемое средство измерений: источник фотонного ионизирующего излучения радионуклидный закрытый ОСГИ-РТ с радионуклидом______№________д

выпущенный_______________________________________

Заказчик________________________________________________________

Серия и номер знака предыдущей поверки (если имеются):_______________

Дата предыдущей поверки:_________________________

Наименование нормативного документа при поверке: МП 2101-004-2018 «ГСИ. Источники радионуклидные закрытые фотонного излучения эталонные ОСГИ-РТ. Методика поверки»

Условия поверки:

Температура окружающего воздуха_______________°C;

Атмосферное давление______________кПа;

Относительная влажность_______________%;

Внешний фон гамма-излучения__________________мкЗв/ч.

Средства измерений и вспомогательное оборудование:

Спектрометр фотонного излучения - компаратор

свидетельство о поверке №_______, действительно до

Источник ОСГИ вторичный эталон или рабочий эталон 1 (2) разряда

________________________Активность Ао:________на__________ свидетельство о поверке №_______, действительно до

• - Психрометр____________________________зав. №

• - Барометр______________________________зав. №_______________________

• - Дозиметр гамма - излучения_______________________зав. №____________

• - Радиометр альфа-излучения________________________зав. №_____________

• - Радиометр бета-излучения_______________________зав. №_____________

• 4.1 Результаты внешнего смотра____________________________________________

• 4.2 Результаты проверки уровня нефиксированного радиоактивного загрязнения

  После протирки	Фоновые показания прибора, мин’1-см'1	Показания прибора от тампона, Ф, мин’1-см’1	Предельное значение
  Верхней поверхности источника
  Оборотной стороны источника

4.3 Результаты измерения активности основного радионуклида в источнике

Вывод: Результаты поверки положительные (отрицательные).

Характеристики поверенных источников соответствуют требованиям к эталону __________разряда (рабочему средству измерений) в соответствии с ГОСТ 8.033-96 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа-, бета-частиц и фотонов радионуклидных источников».

расшифровка подписи

Дата____________________

Источники радионуклидные закрытые фотонного излучения эталонные ОСГИ-РТ

Методика поверки

Лист 11 из 11