Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ ДИНАМИЧЕСКИЕ МЕХАНИЧЕСКИЕ МОДИФИКАЦИЙ RSA-G2 и DMAQ800» (МП 2416-0035-2016)

УТВЕРЖДАЮ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2416-0035-2016

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области термодинамики

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»                  — А.И. Походун

Санкт-Петербург 2016 г.

• 1.1. Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее - МП) анализаторов динамических механических модификаций RSA-G2 и DMA Q800 (далее - анализаторы), изготовленных фирмой «ТА Instruments», США.

• 1.2. Поверка проводится с целью определения пригодности анализаторов к дальнейшей эксплуатации, при наличии МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3. Первичная поверка анализаторов производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4. Интервал между поверками - 1 год.

• 1.5. По письменному обращению владельца экземпляра СИ возможна поверка аппарата в ограниченном диапазоне температур и ограниченном диапазоне линейных приращений.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

• - ГОСТ OIML R111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E_b Е₂, F_b F₂, M_b M_b2, M₂, M₂_₂ и Мз Часть 1. Метрологические и технические требования

• - ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

• -  ГОСТ 8.577-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений линейных ускорений и плоского угла при угловом перемещении твердого тела

• -  ГОСТ 8.558-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

• - ГОСТ 8.640-2014 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСП). Государственная поверочная схема для средств измерений силы.

• - ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

• - ГОСТ 9038-90 Меры длины концевые плоскопараллельные. Технические условия

• - ГОСТ 30679-99. Термометры сопротивления платиновые эталонные 1-го и 2-го разрядов. Общие технические требования

• - ГОСТ Р 55223-2012 Динамометры. Общие метрологические и технические требования

Приказ Минпромторга РФ от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

Приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № от 25 марта 2014 года N 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 3.1. Анализаторы динамические механические модификаций RSA-G2 и DMA Q800 (далее - анализаторы) предназначены для измерения температуры и линейных размеров различных материалов под воздействием статической или динамической нагрузки.

• 4.1. При проведении поверки анализаторов должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1. Операции поверки.

*) Операция проводится только для модификации RSA-G2 **) Операция проводится по заявке заказчика поверки

• 4.2. При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 5.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2. Средства поверки.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке, рабочие эталоны должны быть аттестованы.

Лист 4 Листов 10 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

Допускается поверка в более узком диапазоне измерений в соответствии с заявкой заказчика поверки.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ анализатора и допущенные к работе в качестве поверителей СИ в области теплофизики.

• 7.1. При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019, «Правил ТБ при эксплуатации электроустановок потребителей», Приказа Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № 116 от 25 марта 2014 года «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 7.2. Все подключения к анализатору производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395:

• -   температура окружающего воздуха:           (23 ± 5) °C;

• -   относительная влажность воздуха:             (60 ± 20) %;

• -   атмосферное давление:                        101,3 ± 3 кПа.

• 9.1. Внешний осмотр.

  • 9.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав термоанализатора, не должны иметь механических повреждений;

Анализатор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2. Опробование (Проверка функционирования анализатора).

  • 9.2.1. При опробовании проверяют работоспособность анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него.

Для этого:

-убедитесь, что все составные части анализатора правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок и дайте прогреться прибору 45 мин;

-включите на прогрев контроллер и компьютер за 30 мин. до начала опробования;

-установите один из зажимов из комплектации анализатора;

-запустите программу инициализации анализатора с персонального компьютера (в процессе инициализации анализатор определяет начальное положение зажима).

Если после опробования (инициализации анализатора) на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается выполненной успешно.

• 9.2.2. Идентификация программного обеспечения.

• 9.2.2.1. Идентификация программного обеспечения (далее - ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО анализатора, представленного на испытание, с идентификационным данным, приведенным в технической документации:

• - наименование ПО;

• - идентификационное наименование ПО;

• - номер версии (идентификационный номер) ПО.

Для определения номера версии ПО «TRIOS» выполняют следующую последовательность действий:

• 1) Из меню Start выбираем команду Run и набираем в появившемся окне "cmd" (без кавычек)

• 2) В появившемся окне командного интерпретатора вводим команду cd "c:\Program Files\TA Instruments TRIOS\TRIOS.exe и нажимаем Enter для запуска ПО «TRIOS»

• 3) В верхней части главного окна отображается номер текущей версии ПО.

• 9.3. Определение абсолютной погрешности измерений температуры.

  • 9.3.1. Абсолютную погрешность измерений температуры определяют с помощью эталонного платинового термометра сопротивления ЭТС 100 (далее - термометр), который размещается в рабочей камере анализатора, таким образом, что бы его чувствительный элемент находился как можно ближе к чувствительному элементу измерительного термометра сопротивления анализатора. Выводы от термометра подключить к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

  • 9.3.2. Включить анализатор в режим охлаждения до минус 150 °C с последующим нагревов до 600 °C и зафиксировать показания измерительного термометра сопротивления анализатора (T_U3A<) и термометра (Т_эт) в контрольных точках минус 150 °C, 0 °C, плюс 150 °C,

  • 9.3.3. Рассчитать абсолютную погрешность измерений температуры 5i в каждой точке по формуле:

    
    

где Т_изм - показание измерительной термопары анализатора в контрольной точке;

Т_эт - показания эталонного СИ в контрольной точке;

5, - абсолютная погрешность измерений температуры в контрольной точке;

• 9.3.4. Анализатор считается выдержавшим испытание, если абсолютная погрешность измерений температуры д, во всех контрольных точках не превышает ± 1,0 °C.

• 9.4. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений линейных размеров.

  • 9.4.1. Диапазон измерений и относительную погрешность измерений линейных размеров определяют с помощью мер длины концевых плоскопараллельных без механических нагрузок.

    • 9.4.1.1. В держатель образца анализатора установить меру длины концевую плоскопараллельную номиналом 1,000 мм.

    • 9.4.1.2. Запустить процесс измерения длины меры.

    • 9.4.1.3. После регистрации значения измеренной длины, не вынимая меру из держателя образца, принять это положения держателя за нулевое.

    • 9.4.1.4. Извлечь меру номиналом 1,000мм из держателя образца и установить в держатель меру с номиналом 1,005мм.

    • 9.4.1.5. Запустить процесс измерения длины меры.

    • 9.4.1.6. Извлечь меру номиналом 1,005мм из держателя образца первоначальное положение держателя принять за нулевое и установить в держатель меру с номиналом 1,5мм.

    • 9.4.1.7. Запустить процесс измерения длины меры.

    • 9.4.1.8. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений линейных размеров образцов (А):

(2), для мер номиналом 1,000мм и 1,500 мм

А -       х 100%                  (3),         для меры номиналом 1,005мм

где L_aT - значение длины эталонной меры длины концевой плоскопараллельной, приведенное в свидетельстве о поверке меры;

Ьизм - измеренное значение длины меры длины концевой плоскопараллельной. Расхождения между измеренными значениями длин эталонных мер длины концевых плоскопараллельных, полученными в результате ее измерения на испытываемом анализаторе и данными свидетельства о поверке данной меры не должно превышать ± 3 %.

9.5. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений силы.

• 9.5.1. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений силы для анализатора модификации RSA-G2

• 9.5.1.1. Диапазон измерений и относительную погрешность измерений силы определяют с помощью набора гирь без механических нагрузок.

• 9.5.1.2. Подвесить за чувствительную часть держателя образца гирю номиналом 50мг.

• 9.5.1.3. Запустить процесс измерения силы тяжести гири.

• 9.5.1.4. Выполнить действия по пп. 9.5.2-9.5.3 для гирь номиналом 500 г, 1 кг и 2 кг

• 9.5.1.4.1. Для определения максимального значения диапазона измерений силы необходимо взвесить подвешенные одновременно гири номиналом 500 г, 1 кг и 2 кг

9.5.1.5 По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений силы (А):

_д=к^у_х100%

X ЭЯ1

где F_H3M - измеренное значение силы тяжести гири;

F_g3T - значение силы тяжести гири эталонной, рассчитанное по формуле:

Fg3_T ⁼ т_Эт’ g                        (5),

где ш_эт значение массы гири эталонной, приведенное в сертификате калибровки гири; g - ускорение свободного падения.

Расхождения между измеренными значениями силы тяжести гири эталонной, полученными в результате ее измерения на испытываемом анализаторе и значениями рассчитанными по формуле (5) не должны превышать ± 3 %.

• 9.5.2. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений силы для анализатора модификации DMA Q800.

• 9.5.2.1. Определение относительной погрешности измерений силы в диапазоне измерений силы от 0,0005Н до ЮН.

• 9.5.2.1.1. Относительной погрешности измерений силы определяют с помощью набора гирь без механических нагрузок.

• 9.5.2.1.2. Зафиксировать подвижную часть держателя образца и установить на неё гирю номиналом 50мг.

• 9.5.2.1.3. Запустить процесс измерения зависимости положения подвижной части держателя образца от подаваемой на неё силы.

• 9.5.2.1.4. Зарегистрировать силу (F_H3M), подаваемую на подвижную часть держателя образца в момент изменения положения держателя образца.

• 9.5.2.1.5. Выполнить действия по пп. 9.5.2.1.2 - 9.5.2.1.4 для гирь номиналом 1 ООг и 500г.

• 9.5.2.1.6. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений силы (А):

Д-^^х100%                (6),

%эт

где F_H3M - измеренное значение силы тяжести гири;

F_g3T - значение силы тяжести гири эталонной, рассчитанное по формуле:

Fg_3T⁼iri_3T‘g                                       (7),

Лист 7 Листов 10 где т_эт - значение массы гири эталонной, приведенное в сертификате калибровки гири; g - ускорение свободного падения;

Расхождения между измеренными значениями силы тяжести гири эталонной, полученными в результате ее измерения на испытываемом анализаторе и значениями, рассчитанными по формуле (7) не должны превышать ± 3 %.

• 9.5.2.2. Определение относительной погрешности измерений силы в диапазоне измерений силы от ЮН до 18Н

• 9.5.2.2.1. Относительной погрешности измерений силы определяют с помощью динамометра 2-го разряда.

• 9.5.2.2.2. Установить в держатель образца анализатора динамометр.

• 9.5.2.2.3. Подать на чувствительный элемент динамометра силу ЮН.

• 9.5.2.2.4. Зарегистрировать значение силы, измеренное динамометром.

• 9.5.2.2.5. Выполнить действия по пп. 9.5.2.2.3 - 9.2.2.2.4 для силы 14Н и 18Н.

• 9.5.2.2.6. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений силы (А):

А = К^У_х100%,

' эт

где F_aT - значение силы, зафиксированное динамометром 2-го разряда;

F_H3M - значение силы, приложенной анализатором на динамометр.

Расхождения между значениями силы, приложенной анализатором на динамометр и показаниями динамометра 2-го разряда не должно превышать ± 3 %.

• 9.5.3. Анализатор считается выдержавшим испытание, если относительная погрешность измерений силы не превышает ±3,0 %

9.6 Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений частоты.

• 9.6.1. Диапазон измерений и относительную погрешность измерений частоты определяют с помощью государственный рабочего эталона 1 разряда единицы линейного ускорения в диапазоне-1000 ... 1000м/с²(далее - акселерометр).

• 9.6.1.1. Зафиксировать в держателе образца акселерометр.

• 9.6.1.2. Подавать на подвижный элемент держателя образца анализатора частоту 1Гц в течении 10 секунд.

• 9.6.1.3. Зарегистрировать значение частоты, измеренное акселерометром.

• 9.6.1.4. Выполнить действия по пп. 9.6.1.2 - 9.6.1.3. для частот 1Гц, ЮГц и ЮОГц

• 9.6.1.5. По результатам всех измерений определяют относительную погрешность измерений силы (А):

А = Ь=±М_х1Оо%,

^эт

где v_aT - значение частоты, зафиксированное акселерометром;

v_H3M - значение частоты, заданное анализатором.

Расхождения между значениями частоты, заданной анализатором и показаниями акселерометра не должно превышать ± 1 %.

• 10.1. Результаты поверки прибора вносят в протокол, форма которого приведена в приложении А.

• 10.2. Положительные результаты поверки анализатора оформляют отметкой в НД или нанесением оттиска поверительного клейма на корпус анализатора, или выдают свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга РФ от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 10.3. При отрицательных результатах поверки анализатор к выпуску в обращение и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке

аннулируют. Анализатор направляют в ремонт и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга РФ от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке». После ремонта анализатор подлежит первичной поверке.

10.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде голографической наклейки и (или) оттиска поверительного клейма.

Разработчик методики поверки:

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области дилатометрии ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева-

Младший научный сотрудник

Т.А. Компан

Н.Ф. Пухов

Приложение А

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№______от_______

Наименование прибора, модель

Заводской номер

Заказчик

Дата предыдущей поверки

Методика поверки

Средства поверки

Результаты поверки

• 1. Результаты осмотра внешнего вида

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты определения абсолютной

  Результаты измерений Тэт.	Результаты измерений, Tj„ °C	Абсолютная погрешность измерений температуры 5;, °C

4. Результаты определения относительной погрешности измерений линейных размеров

образцов

5. Результаты определения относительной погрешности измерений силы

6. Результаты определения относительной погрешности измерений частоты