Методика поверки «ХРОМАТОГРАФЫ ЖИДКОСТНЫЕ RIGOL L-3000» (МП 205-07-2016)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по

Н.В.Иванникова

ственной метрологии «ВНИИМС»

ИНСТРУКЦИЯ

ХРОМАТОГРАФЫ ЖИДКОСТНЫЕ

RIGOL L-3000

Методика поверки

МП 205-07-2016

Москва 2016 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы жидкостные RIGOL L-3000 с детекторами спектрофотометрическим L-35OO, на диодной матрице L-3520, рефрактометрическим L-3560, по светорассеянию L-3535, изготавливаемые фирмой "RIGOL TECHNOLOGIES, INC.", Китай, (далее - хроматографы) и устанавливает методы и средства j их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1   

Примечание:

^При отсутствии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке

по ГОСТ Р 8.563 -2009.

²)При наличии НД на методику измерений.

Допускается проведение поверки при выпуске из производства и при вводе в эксплуатацию с детекторами, которые входят в состав хроматографа в соответствии с комплектацией пользователя.

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, поверку прекращают.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

• 2.1 При проведении поверки применяют средства поверки:

• - МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы, молярная концентрация глюкозы 100,00 ммоль/дмЗ;

• - кофеин ФС 42-0249 07 с содержанием основного вещества не менее 98 %;

• - ацетонитрил для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - хроматографические колонки:

Compass Cl8 250 х4,6 мм, средний размер частиц 5мкм;

ZORBAX NH2 250x4.6 мм, средний размер частиц 5мкм;

• - барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-04-1618;

• - термометр типа ТЛ4 № 2, ТУ 25-2021.003-88;

• - психрометр аспирационный М-34-М по ГРПИ 405132.001 ТУ.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы - действующие паспорта.

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                     20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                                                 84 -е- 106,7

• - относительная влажность воздуха, %                                       30 -е- 90

• - напряжение переменного тока, В                                         220 ± 22

• - частота сети, Гц                                                              50 ± 1

• 3.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы.

• 3.2.1 Хроматографы готовят к работе в соответствии с руководство по эксплуатации

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы.

Рекомендуемые значения массовой концентрации контрольных веществ, режимы по' верки, элюент указаны в таблице 2. Процедура приготовления контрольных растворов при' ведена в приложении 1.

Таблица 2

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала и предела детектирования.

Для проверки шума, дрейфа отключают колонку, водой промывают автосамплер (инжектор) и насос, колонку заменяют на стальной или полиэтиленовый капилляр (сталь марки 316 или материал РЕЕК) длиной 30-50 см и внутренним диаметром (0,1-0,3) мм.

Нулевой сигнал регистрируют на самом чувствительном диапазоне в течение 1 часа.

• 4.2.1 Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют при условиях, указанных в таблице 3, после выхода детектора на режим (п.3.2). Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала измеряют в динамическом режиме в течение 1час. В качестве элюента используют воду.

• 4.2.2.Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (ДХ) принимают равным амплитуде (h) повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд.

Дрейф рассчитывают как максимальное значение одностороннего смещения нулевой линии в течение 1 часа и выражают в ед. физической величины в час.

Таблица 3

Полученные значения не должны превышать значений, приведенных в таблице 4. Таблица 4

• 4.2.3 Определение предела детектирования

Определение предела детектирования и метрологических характеристик выполняют на хроматографе, укомплектованном соответствующим детектором и аналитической колонкой, допускается использование капилляра согласно п. 4.2.

Предел детектирования определяют с использованием контрольных веществ и условий, указанных в таблице 2.

В хроматограф вводят пробу контрольного вещества, определяют высоту (h) и ширину пика на половине его высоты или площадь пика (S).

Предел детектирования рассчитывают по формулам

2 • Дх • G              2 • Дх • G • 60

-МИ//. ^_ /        ту ИЛИ С_лшн —      Q Т/

Л-//₀₅-Г             S-V

где G - масса вещества, г, G = C-v (С - массовая концентрация контрольного вещества, г/дм³, v - объем пробы, дм³);

V - скорость потока элюента, см³/мин;

ju_{q 5} - ширина пика на половине высоты, мин;

Ах - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенный по п.4.2, мВ, е.о.п. или ед.рефр.;

h - значение высоты пика контрольного вещества, мВ, е.о.п. или ед.рефр.;

S - значение площади пика контрольного вещества, мВ-c, е.о.п. с или ед.рефр.-с.

Полученные результаты не должны превышать значений, приведенных в таблице 5

Таблица 5

• 4.3 Определение метрологических характеристик

• 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения параметров выходного сигнала.

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в разделе 3.

• 4.3.2 Контрольный раствор (табл.2.) вводят в хроматограф не менее 6 раз, измеряют значения выходных сигналов (площади пиков и времени удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение.

• 4.3.3 Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле

100

где X - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

• 4.3.4 Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади и времени удерживания), %, не должны превышать данных, приведенных в таблице 6.

п - число наблюдений

Таблица 6

• 4.3.5 Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерений аналогичны, описанным в разделе 3. Проводят операции, описанные в п.4.3.2. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п.4.3.2.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

4.3.6 Значения относительного изменения выходного сигнала не должно превышать значений, приведенных в таблице 7.

Таблица 7

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол.

При использовании системы обработки данных "UltraChrom" протоколы с результатами поверки распечатываются автоматически.

• 5.2. Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей Свидетельство о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 5.3. Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымаются из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

5.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.

О.Л. Рутенберг

Приложение 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления контрольных растворов кофеина и глюкозы.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 МСО 0390:2002 состава раствора глюкозы с молярной концентрацией 100 ммоль/дм³.

  • 1.2 Кофеин безводный ФС 42-0249-07.

  • 1.3 Весы с наибольшим пределом взвешивания 210 г, с пределами абсолютной погрешности взвешивания ± 0,2 мг.

• 1.3 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

• 1.4 Пипетки с одной отметкой 1-2-1 по ГОСТ 29169-91.

• 1.5 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление контрольных растворов кофеина.

    • 2.1.1 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией кофеина 12,5 мг/дм³.

Навеску (12,5±0,1) мг кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Погрешность приготовления раствора ± 2,0 %.

Контрольный раствор используют для определения метрологических характеристик детекторов по светорассеянию.

• 2.1.2 Приготовление контрольного раствора с массовой концентрацией кофеина 1 мг/дмЗ.

Навеску (10,0±0,1) мг кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Массовая концентрация приготовленного раствор 100 мг/дм³.

1 см³ раствора с массовой концентрацией кофеина 100 мг/дмЗ пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 2,5 %.

Контрольный раствор используют для определения метрологических характеристик детекторов спектрофотометрических и детекторов на диодной матрице.

• 2.2 Приготовление контрольных растворов глюкозы

2.2.1 Приготовление раствора с массовой концентрацией глюкозы 0,090 мг/см³.

1 см3 МСО 0390:2002 состава раствора глюкозы с молярной концентрацией 100 ммоль/дмЗ пипеткой вместимостью 1 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Погрешность приготовления раствора № 1  ±1,8 %.

Контрольный раствор используют для определения метрологических характеристик детекторов рефрактометрических.