Методика поверки «Преобразователи дисперсного состава аэрозолей аэродинамические импакторные восьмикаскадные АПИ-8» (МП 242-1656-2015)
УТВЕРЖДАЮ
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
№ МП 242-1656-2015Л у>.
Руководитель научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико - химических измерений
ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»
___у / - Л.А.Конопелько
" ____________2015 г.
Руководитель лаборатории государственных эталонов и научных исследований в области измерения
параметров дисперсных сред ГЦИ СИ ФГУ
Ин
ГЦИ СИ
НИИМ им. Д.И.Менделеева»
Д.Н.Козлов
ИМ им. Д.И.Менделеева»
_____Д. А. Власов
Санкт-Петербург
2015
Настоящий документ устанавливает методы и средства первичной и периодической поверки преобразователей дисперсного состава аэрозолей аэродинамических импактор-ных восьми каскадных АПИ-8 (далее импактор).
Интервал между поверками - 3 годаЧ
-
1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
1.1. При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки___________________________________________________
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Внешний осмотр |
п.6.1. |
Опробование |
п.6.2. |
Определение метрологических характеристик |
п.6.3. |
1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, то поверка прекращается.
-
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
"аблица 2 - Средства измерений и оборудование, применяемые при поверке | |
Номер пункта МП |
Наименование средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики |
4.1 |
Термометр лабораторный ТЛ-4 по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 50 °C, цена деления 0,1 °C |
4.1 |
Барометр-анероид М-98 по ТУ 25-11-1316-76 «Барометр-анероид М-98. Технические условия», предел допускаемой погрешности ± 0,8 мм диапазона измерений (610-790) мм. рт. ст. |
4.1 |
Психрометр аспирационный М-34-М по ГРПИ 405132.001 ТУ «Психрометры аспирационные. Технические условия», диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 100 % |
6.3 |
Генератор монодисперсных аэрозолей конденсационный серии SLG - 270 Камера смешения потоков ШДЕК418313.015; Установка воздушной сепарации порошков ШДЕК 418313.016 Государственный рабочий эталон единицы массовой концентрации частиц в аэро-дисперсных средах в диапазоне от 0,02 до 1500 мг/м3 (регистрационный номер 3.1.ZZB.0161.2015), относительная погрешность ±10 % в составе:
Пробоотборник воздуха (аспиратор) автоматический ОП, мод. ОП-442ТЦ по ТУ 4213-005-23136558-99, приведенная погрешность ±5 % Весы класс точности специальный по ГОСТ Р 53228-2008. Микроскоп XSZ-148E по ТУ ИКШЮ.201131.002-03 ТУ с мерой длины штриховой. Анализатор размеров частиц лазерный Микросайзер 201, относительная погрешность измерения значения d50 ±10 %. Электрокорунд марки 25А по ГОСТ 28818-90. Натрий хлористый (NaCI) по ГОСТ 4233-77. Фильтр мембранный Durapore, 0.65 мкм DVPP. |
*) поверка средств измерений, входящих в комплект импактора, осуществляется по методикам поверки средств измерений и с установленной периодичностью.
-
2.2. Допускается применение других средств измерений, класс точности и характеристики которых не хуже указанных в таблице 2.
-
2.3. Средства измерений, указанные в таблице 2, должны быть поверены в установленном порядке и иметь не просроченные свидетельства о поверке.
-
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
-
3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в эксплуатационной документации средств измерений и вспомогательных средств поверки, указанных в таблице 2.
-
4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
-
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
. температура окружающей среды (20 ± 5) °C;
. атмосферное давление от 90,6 до 104,8 кПа;
. относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.
-
5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
-
5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
. поверяемое средство измерений (СИ) должно быть подготовлено к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ);
. поверяемое СИ должно быть выдержано в помещении при температуре, соответствующей условиям поверки, не менее 8 часов.
. подготовить к работе средства поверки, перечисленные в таблице 2, по прилагаемым к ним эксплуатационным документам.
-
6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
6.1. Внешний осмотр
-
6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений и следов коррозии, влияющих на работоспособность поверяемого СИ.
-
6.1.2. Комплектность и маркировка поверяемого СИ должна соответствовать требованиям РЭ.
-
6.1.3. Поверяемое СИ считается выдержавшим внешний осмотр удовлетворительно, если оно соответствует перечисленным выше требованиям.
-
6.2. Опробование
-
6.2.1. Выполнить сборку/разборку импактора. Все ступени импактора должны легко стыковаться между собой, это требование касается и резьбовых соединений.
-
6.2.2. Подсоединить выходную трубку импактора к входному штуцеру аспиратора при помощи резиновой трубки.
-
6.2.3. Произвести включение аспиратора.
-
6.2.4. Установить расход воздуха через импактор 10 дм3/мин.
-
6.2.5. Проверить герметичность. Перекрыть входное отверстие импактора. При этом расход на аспираторе должен снизиться до нуля.
-
6.2.6. Выключить аспиратор.
-
6.2.7. Результаты опробования считаются положительными, если импактор соответствует перечисленным выше требованиям.
-
6.3. Определение метрологических характеристик
-
6.3.1. Определение относительной погрешности измерения диаметра отсечки d50**\
-
6.3.1.1. Для определения относительной погрешности измерения диаметра отсечки ступеней с dso равным 0,8, 1,0, 1,8 и 7,5 мкм использовать схему в соответствии с рисунком Б.1 приложения Б, в качестве генератора аэрозоля (ГА) применять генератор SLG -270.
-
6.3.1.2. Установить режим работы генератора SLG - 270 в зависимости от выбранной ступени, в соответствии сданными таблицы 3. Режимы работы конденсационного генератора SLG-270 задаются при его настройке на стадии подготовки к поверке. Размер частиц генератора контролировать на поверхности мембранного фильтра с помощью микроскопа.
Таблица 3 - Выбор режимов отбора
SLG - 270
и
Ступень с dso, мкм |
dp, мкм |
AdP, мкм |
СР, мг/м3 |
АСР, мг/м3 |
ts, МИН |
tuacr, МИН |
п |
0,8 |
0,8 |
±0,1 |
2,5 |
±0,5 |
120 |
30 |
4 |
1,0 |
1,0 |
±0,1 |
5 |
±1 |
60 |
30 |
2 |
1,8 |
1,8 |
±0,2 |
15 |
±2 |
30 |
6 |
5 |
7,5 |
7,5 |
±1,0 |
20 |
±2 |
6 |
3 |
2 |
dp - диаметр генерируемых частиц, определяемый как средний геометрический взвешенный размер частиц, мкм; AdP - допускаемые отклонения размеров частиц, мкм; СР - массовая концентрация частиц, мг/м3; АСр - допускаемые отклонения массовой концентрации частиц, мг/м3; ts - время отбора пробы через импактор, мин; 1даст - время отбора пробы анализатором пыли «ДАСТИ-Э»; п - количество циклов отбора пробы анализатором пыли «ДАСТИ-Э» с временем 1даст за время ts.
-
6.3.1.3. С помощью аспиратора ОП-442ТЦ установить время отбора пробы через импактор для ступени с dso равным 0,8 мкм в соответствии с данными таблицы 3. Пробоотбор через импактор производить со скоростью 10 дм3/мин.
-
6.3.1.4. Установить режим работы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э», в зависимости от выбранной ступени в соответствии с данными таблицы 3.
-
6.3.1.5. Разобрать импактор и взвесить выбранную ступень с соответствующим значением dso. Собрать импактор.
-
6.3.1.6. Одновременно отобрать пробу аспиратором и провести измерения анализатором пыли «ДАСТ-1-Э». Отбор пробы через импактор должен быть синхронизирован с отбором пробы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э», т. е. время включения и выключения пробоотбора через импактор должно синхронизироваться с временем начала и окончания отбора пробы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э».
-
6.3.1.7. С окончанием отбора пробы взвесить выбранную ступень с соответствующим значением dso. Почистить импактор.
-
6.3.1.8. Вычислить массу частиц, осевших на выбранной ступени, т„уП, мг, по формуле 1.
ГПступ
(1)
где mlcryn- масса ступени до отбора пробы, мг; т2ступ - масса ступени после отбора пробы, мг.
-
6.3.1.9. Вычислить относительную погрешность определения значения dso по формуле 2.
2*пгСТуП —----
^ступ = * 100% (2)
Сдаст
**) аэродинамический размер частиц, эффективность осаждения которых на данной ступени составляет 50 % где бету,, - относительная погрешность определения значения dso для выбранной ступени каскадного импактора, %;
ts - время отбора пробы, мин;
@имп - скорость отбора пробы через импактор, м3/мин, (?имп=10 дм3/мин;
СДаст - среднее арифметическое значение массовой концентрации частиц за время отбора пробы, вычисленное по показаниям анализатора пыли «ДАСТ-1-Э», мг/м3.
-
6.3.1.10. Выполнить пункты 6.3.1.3 -6.3.1.9 для ступеней с dso равным 1,0, 2,8 и 7,5 мкм.
-
6.3.1.11. Для определения относительной погрешности измерения диаметра отсечки ступеней с dso равным 10, 15, 20 и 40 мкм использовать схему в соответствии с рисунком Б.1 приложения Б, в качестве генератора аэрозоля (ГА) применять генератор аэрозоля шнековый.
-
6.3.1.12. Установить режимы работы генератора шнекового, режимы отбора пробы и измерения массовой концентрации в соответствии с данными таблицы 4.
Таблица 4 - Выбор режимов отбора пробы и работы генератора аэрозолей шнекового
Ступень с dso, мкм |
dp, мкм |
AdP, мкм |
Скорость шнека, об/мин. |
Скорость платформы, об/мин. |
ts, мин. |
tflacr, МИН. |
п |
10 |
10 |
±1 |
400 |
20 |
6 |
3 |
2 |
15 |
15 |
±1,5 |
80 |
20 |
6 |
3 |
2 |
20 |
20 |
±2 |
40 |
20 |
6 |
3 |
2 |
40 |
40 |
±4 |
4 |
20 |
6 |
3 |
2 |
-
6.3.1.13. Засыпать в генератор аэрозоля шнековый отсепарированный в воздушном сепараторе порошок корунда марки А25 со средним аэродинамическим диаметром, соответствующем выбранной ступени.
-
6.3.1.14. Контроль параметров сепарированных в воздушном сепараторе порошков производится с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Микросайзер 201». Значение AdP определяется по формуле 3.
^dp — Ppdp — d50Ms (3)
где d50MS - значение размера частиц, соответствующее точке медианы распределения частиц по массе, полученное по результатам измерений лазерным анализатором размеров частиц;
Рр - относительная плотность корунда, рр = 4.
-
6.3.1.15. С помощью аспиратора ОП-442ТЦ установить время отбора пробы через импактор для ступени с dso равным 10 мкм, в соответствии с данными таблицы 4. Пробоотбор через импактор производить со скоростью 10 дм3/мин.
-
6.3.1.16. Установить режим работы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э», в зависимости от выбранной ступени, в соответствии с данными таблицы 4.
-
6.3.1.17. Выполнить пункты 6.3.1.5 -6.3.1.9
-
6.3.1.18. Выполнить пункты 6.3.1.15 - 6.3.1.17 для ступеней с dso равным 15, 20 и 40 мкм, используя данные из таблицы 4.
-
6.3.1.19. Результаты определения относительной погрешности диаметра отсечки считают положительными, если полученные значения относительной погрешности 5ступ для каждой ступени импактора не превышают пределов допускаемой погрешности ±20 %.
-
6.3.2. Определение относительной погрешности измерения массовой концентрации аэрозоля.
-
6.3.2.1. Собрать схему в соответствии с рисунком В.1 приложения В.
-
6.3.2.2. Разобрать импактор и взвесить все ступени включая фильтр. Собрать импактор.
-
6.3.2.3. Засыпать исходный (без предварительной сепарации) порошок корунда марки А25 в генератор аэрозоля шнековый.
-
6.3.2.4. Установить в камере аэрозольной массовую концентрацию пыли (тестовый аэрозоль, полученный путем распыления порошок корунда) 75 ± 25 мг/м3.
-
6.3.2.5. Одновременно отобрать пробу аспиратором и провести измерения анализатором пыли «ДАСТ-1-Э». Отбор пробы через импактор должен быть синхронизирован с отбором пробы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э», т. е. время включения и выключения пробоотбора через импактор должно синхронизироваться с временем начала и окончания отбора пробы анализатора пыли «ДАСТ-1-Э».
-
6.3.2.6. С окончанием отбора повторно взвесить все ступени импактора. Почистить импактор.
-
6.3.2.7. Вычислить массу частиц, осевших на каждой ступени, мг.
-
6.3.2.8. Просуммировав массы частиц на каждой ступени получить значение общей массы частиц, осевших в импакторе, тимп, мг.
-
6.3.2.9. Вычислить массовую концентрацию аэрозоля по формуле (4).
-
6.3.2.10. Вычислить относительную погрешность 8ИМП , % по формуле (5).
«ИНН = • 100 (5)
'-Даст
где: 5ИМП - относительная погрешность определения массовой концентрации, %;
тпимп - масса частиц, осевших в импакторе, мг;
Сдаст - значение массовой концентрации пыли, полученное на эталоне, мг/м3.
-
6.3.2.11. Взвесить все ступени импактора, включая фильтр. Собрать импактор.
-
6.3.2.12. Установить в камере аэрозольной массовую концентрацию пыли 700 ± 100 мг/м3.
-
6.3.2.13. Выполнить операции п.п. 6.3.2.5 - 6.3.2.11.
-
6.3.2.14. Установить в камере аэрозольной массовую концентрацию пыли 1300 ± 200 мг/м3.
-
6.3.2.15. Выполнить операции п.п. 6.3.2.5 - 6.3.2.10.
-
6.3.2.16. Результаты определения относительной погрешности измерения массовой концентрации считают положительными, если полученные значения относительной погрешности 5ИМП не превышают пределов допускаемой погрешности ±20 %.
-
7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
7.1. Результаты проверки вносят в протокол, форма которого приведена в приложении А.
-
7.2. Импактор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным и на него выдается свидетельство о поверке установленной формы.
-
7.3. Импактор, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.
Приложение А
(рекомендуемое)
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Преобразователя дисперсного состава аэрозолей аэродинамического импакторного восьмикаскадного АПИ-8Поверка осуществляется в соответствии с документом «Преобразователи дисперсного состава аэрозолей аэродинамические импакторные восьмикаскадные АПИ-8. Методика поверки. МП-242-1656-2013»
Зав. №___________________________________________________________________
Дата выпуска________________________________________________________________
Условия поверки: температура окружающего воздуха________°C;
атмосферное давление________________кПа;
относительная влажность_______________%.
СВЕДЕНИЯ О СРЕДСТВАХ ПОВЕРКИ
РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ
-
1. Результаты внешнего осмотра________________________________________________
-
2. Результаты опробования_____________________________________________________
-
3. Результаты определения метрологических характеристик
-
3.1. Определение относительной погрешности диаметра отсечки
№ ступени
номинальное значение диаметра отсечки <750, мкм
^^ступ ’ МГ
СДаст, мг/м3
ts, мин
^ступ> %
пределы допускаемой погрешности, %
1
40
±20
2
20
±20
3
15
±20
4
10
±20
5
7,5
±20
6
1,8
±20
7
1,0
±20
8
0,8
±20
-
3.2. Определение относительной погрешности измерения массовой концентрации аэрозоля
N° п/п |
Сдаст, МГ/М3 |
Симп, МГ/М3 |
Относительная погрешность Зимп, % |
1. | |||
2. | |||
3. |
Заключение_______________________________________________________________
Поверитель__________________
Дата поверки__________________
Приложение Б
(рекомендуемое)
Азот
Y 3°ДМ-МИН Фильтр
ГА - генератор аэрозоля; КА - камера аэрозольная; Фильтр - фильтр воздушный; ОП442 - пробоотборное устройство; ДАСТ-1Э - анализатор пыли «ДАСТ-1-Э»; ФАМ -фильтр аналитический мембранный
Рисунок Б.1 - Схема для определения относительной погрешности.
Приложение В
(рекомендуемое)
Азот
V ЗОДМЗ/МИН Фильтр
ГА - генератор аэрозоля; КА - камера аэрозольная; Фильтр - фильтр воздушный; ОП442 - пробоотборное устройство; ДАСТ-1Э-анализатор пыли «ДАСТИ-Э».
Рисунок В.1 - Схема для определения относительной погрешности.
2