Методика поверки «Измерители комбинированные "SevenGo S"» (МП 209-021-2014)

Руководитель Г1ДИ СИ

ФГУП             -И .Менделеева»

?г.

4/.^-

Санкт-Петербург 2014

Настоящая методика поверки устанавливает методику первичной и периодической поверок измерителей комбинированных SevenGoS (далее - измерители).

Интервал между поверками 1 год

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в табл. 1. Таблица 1.

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в табл. 2. Т аблица 2.

3

• 2.2. Примечания:

• - допускается использование других средств поверки, реактивов и вспомогательного оборудования с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным в таблице.

• - средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь не просроченные свидетельства о поверке.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Эксплуатационной документацией на измерители, а также требования правил техники безопасности при работе с напряжением до 250 В.

• 3.2 При проведении испытаний и измерений должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.3.019.

• 3.3 При работе с анализаторами необходимо выполнять общие правила работы с электрическими установками до 1000 В и требования, предусмотренные “Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории”, М; Химия, 1979, 205с.

• 3.4 Требования к квалификации исполнителя:

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием, прошедшие соответствующую подготовку, имеющие опыт работы в химической лаборатории ежегодно проходящие проверку знаний техники безопасности.

температура окружающей среды (20 ± 2) °C; атмосферное давление от 90,6 до 104,8 кПа; относительная влажность воздуха от 30 до 80 % пыль, вибрация и тряска - отсутствуют.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• •  поверяемые измерители должны быть подготовлены к работе в соответствии с ЭД на них;

• •  поверяемые измерители должны быть выдержаны в помещении при температуре, соответствующей условиям поверки, не менее 8 часов. В случае если чувствительные элементы находились при температуре ниже 0 °C, время выдержки должно быть не менее 24 часов;

• •  рабочие поверхности поверяемых первичных преобразователей должны быть тщательно промыты дистиллированной водой.

5.2 Непосредственно перед использованием приготовить 3 контрольных образца удельной электрической проводимости по методике, приведенной в Рекомендации Р 50.2.021-2002, приблизительно соответствующими началу, середине и концу рабочего диапазона измерений для конкретного измерительного канала с соответствующим типом датчика. Объем каждого контрольного образца должен быть не менее 1 дм^. Значение удельной электрической проводимости для каждого образца определяется по лабораторному кондуктометру КЛ-4.

5.2.1 Во время проведения работ контролировать температуру растворов. Температура растворов должна соответствовать температуре, приведённой в Рекомендации, с точностью ±0.1°С.

• 5.2.3 Подготовить к работе кондуктометр лабораторный КЛ-4 в соответствии с РЭ.

• 5.2.4 Приготовить поверочные растворы СТ-ОВП-01-1 и СТ-ОВП-01-2 согласно приложению А ГОСТ Р 8.702-2010. Подготовить контрольные растворы для поверки каналов измерения pH. Приготовить контрольные растворов ионов кальция, натрия и хлорид-ионов в соответствии с Приложением Г настоящей методики..

• 6.1. Внешний осмотр.

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие измерителя следующим требованиям:

• - комплектность измерителя соответствует Руководству по эксплуатации;

• - у измерителя должны отсутствовать неисправности органов управления, разъёмов, нечёткость надписей и маркировок, повреждения корпуса.

• 6.2. Опробование.

При опробовании проверяется функционирование анализатора согласно технической документации фирмы-изготовителя.

Измеритель считается выдержавшим опробование, если он функционирует согласно технической документации фирмы-изготовителя.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО).

При проведении поверки измерителя выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Измеритель считается прошедшим поверку по данному параметру, если номер версии ПО совпадает с номером версии ПО или выше номера версии ПО, указанного в описании типа.

• 6.4. Определение погрешности измерителя при измерении молярной концентрации ионов кальция, натрия и хлорид-ионов.

• 6.4.1 Заполнить цилиндр контрольным раствором с известным значением молярной концентрации определяемого иона Xi.

• 6.4.2 Поместить соответствующий ионоселективный электрод в сосуд с раствором.

6.4.3. Зарегистрировать значение Cj (не менее 10 раз в течение 10 минут) по показаниям канала измерения X.

Вычислить среднее арифметическое значение молярной концентрации ионов Сизм1 по измеренным значениям Cj.

Определить относительную погрешность измерения молярной концентрации ионов по формуле:

Сизуи/- Скоя/ир/

у. = I--------------X100

где:

Yi - относительная погрешность измерения молярной концентрации ионов в каждом контрольном растворе, %;

Сконтр - значение молярной концентрации ионов в контрольном растворе, мг/л;

Сизм - измеренная значение молярной концентрации ионов, мг/л.

• 6.4.4 Результаты измерений признаются положительными, если yi для всех контрольных растворов не превышает ±5,0 %.

• 7.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении А.

• 7.2. Измеритель, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным и на него выдается свидетельство по поверке установленной формы.

• 7.3. Измеритель, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

Руководитель лаборатории ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева))

Модификация:

Зав. №______

Дата выпуска _

Дата поверки

Условия поверки: температура окружающего воздуха атмосферное давление_________

относительная влажность_______

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра________________________

• 2. Результаты опробования_____________________________

• 3. Результаты определения погрешностей измерительных каналов измерителя

4. Заключение

Поверитель

Дата поверки

(рекомендуемое)

Зависимость значений pH рабочих эталонов 2-го разряда от температуры

(рекомендуемое) Зависимость содержании растворенного кислорода в дистиллированной воде от температуры при атмосферном давлении Р = 101,3 кПа

(рекомендуемое)

Г1. Реактивы и оборудование.

• -  СО состава ионов кальция ГСО 8065-94/8067-94;

• -  СО состава хлорид-ионов ГСО 6687-93/6689-93;

• -  СО состава ионов натрия ГСО 8062-94/8064-94;

• -  натрий хлористый ч.д.а. ГОСТ 4233-77;

• -  кальций хлористый ч. ТУ СТП КОМП 2-239-10 КР-223910;

• -  вода дистиллированная ГОСТ 6709-72;

• -  весы лабораторные ХР205 НПВ - 220 г, погрешность 1 мг;

• -  колбы мерные 1-1000-2 ГОСТ 1770-74;

• -  пипетки градуированные 1-1-2-1 ГОСТ 29227-91;

• -  мешалка ММ-5 ТУ25-11-834-80.

Г.2. Приготовление растворов из ГСО.

Обмыть ампулу с ГСО дистиллированной водой и высушить поверхность ампулы с помощью фильтровальной бумаги. Вскрыть ампулу и перелить содержимое в сухой химический стакан. Отобрать градуированной пипеткой необходимый объём ГСО и перенести в мерную колбу. Довести раствор до метки дистиллированной водой, колбу закрыть пробкой, содержимое колбы тщательно перемешать.

При приготовлении растворов следует пользоваться таблицей Г. 1.

Таблица А. 1

Г.З. Приготовление растворов ионов кальция.

Г.3.1. Приготовление раствора Р-11 с концентрацией ионов кальция 1 г/дм^ (0,025 моль/л).

Возьмите навеску 2,77 г кальция хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см^ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки.

Г. 3.2. Приготовление раствора Р-12 с концентрацией ионов кальция 30 г/дм^ (0,75 моль/л).

Возьмите навеску 83,11 г кальция хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см^ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки. Г. 4. Приготовление растворов ионов натрия.

Г. 4.1. Приготовление раствора Р-21 с концентрацией ионов натрия 1 г/д.\Р (0,043 моль/л).

Возьмите навеску 2,54 г натрия хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см^ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки. Г.4.2. Приготовление раствора Р-22 с концентрацией ионов натрия 20 г/д.м^ (0,87 молъ/л).

Возьмите навеску 50,87 г натрия хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см ’ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки.

Г. 5. Приготовление растворов хлорид-ионов.

Г. 5.1. Приготовление раствора Р-31 с концентрацией хлорид-ионов 1 г/дм^ (0,028 моль/л).

Возьмите навеску 1,65 г натрия хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см’ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки. Г.5.2. Приготовление раствора Р-32 с концентрацией хлорид-ионов 30 г/д.\Р (0,85 моль/л).

Возьмите навеску 49,44 г натрия хлористого (в течение 3 ч. при 105 °C высушенное средство). Перенесите навеску в мерную колбу объемом 1000 см^, добавьте приблизительно 700 см’ дистиллированной воды. Колбу устанавливают на магнитной мешалке и перемешивают содержимое до полного растворения навески. После полного растворения навески наполнить колбу дистиллированной водой до отметки.

Г.6. Расчёт погрешностей приготовления растворов.

Г.6.1. Основные формулы

Расчет относительной погрешности приготовления растворов 5гсо, % выполняют по формуле:

( А

Аи

где 6а - относительная погрешность аттестованного значения ГСО, Агсо=1,0 % (Р = 0,95 %);

Avi - предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см^;

V1 - объем мерной колбы, см^;

Av2 - предельное значение возможного отклонения объема пипетки градуированной от номинального значения, см^;

V2 - объем отбираемого ГСО, см\

Расчет относительной погрешности приготовления растворов 5арл, % выполняют по формуле:

2

ч-

7

где Ац - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения р, %;

р - массовая доля основного вещества в реактиве согласно квалификации, %;

Ат - предельная возможная погрешность взвешивания, мг;

m - масса навески реактива, мг;

Av - предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, см^;

\ - объем мерной колбы, см^.

Г.6.2. Выполнение расчетов

Г.62.1 Расчет относительной погрешности приготовления растворов ионов

Расчет относительной погрешности приготовления раствора ионов кальция с концентрацией 1 мг/дм ’ (2,5• 10'5 моль/л), раствора ионов натрия с концентрацией 0,5 хи/дм ’ (2,2-10 моль/л). и раствора хлорид-ионов с концентрацией 1 мг/дм^ (2,8-10 "’ моль/л).

^.100=1,4%

Г.6.2.2. Погрешности приготовления растворов ионов кальция Р-11 и Р-12.

Г.7.2.3. Погрешности приготовления растворов хлорид-ионов Р-31 и Р-32.