Методика поверки «Спектрофотометры CФ-56» (МИ-30.67.073-91)

Методика поверки

Тип документа

Спектрофотометры CФ-56

Наименование

МИ-30.67.073-91

Обозначение документа

Государственный комитет СССР по стандартaм

Разработчик

932 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ СФ-56

Методика поверки

МИ-30.67.073-91

РАЗРАБОТАНЫ трижды ордена Ленина Ленинградским оптико-механическим объединением им. В.И.Ленина.

ИМПОЛНИТЕЛИ И.Д.Баранова, А.В.Малый

УТВЕРЖДЕНЫ Всесоюзным научно-исследовательским институтом оптико-физических измерений.

Настоящие методические указания распространяются на спектрофотометры СФ-56 ТУ 3-3.2367-91 и устанавливают методику их первичной и периодической поверок. Межповерочный интервал - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства поверки, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методических указаний

Средства поверки, номер документа, регламен-тирующего технические требования и метрологические и основные характеристики

Проведение операций при

первичной

поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

3.1

да

да

Опробование

3.2

да

да

Определение абсолютной

погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов * направленного пропускания

3.3.1

Комплекты образцовых нейтральных светофильтров КС-100 (или КС-101) ТУ 3-3.1022-79 Погрешность аттестации < 0,5 % Комплект образцовых нейтральных светофильтров КС-102

ТУ 3-3.450-83 Погрешность аттестации < 0,2 %

да

да

Определение абсолютной погрешности при установке длин _ волн

3.3.2

Лампа ДРГС-12 СУ 3.374.105 ТУ, спектральный диапазон линейчатого спектра от 226,2 до 1083,0 нм; Стандартный образец для спектрофотометрии ТАС-1 Госреестр № 12308-90

да

да

2 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ
  • 2.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха - (20±5)°С;

  • - относительная влажность воздуха - (30-80) %;

  • - атмосферное давление - 84-107 кПа.

  • 2.2 При работе со спектрофотометром следует соблюдать правила, изложенные в его техническом описании и инструкции по эксплуатации.

  • 2.3 Образцовые светофильтры должны быть предварительно очищены, как указано в инструкции по чистке оптических деталей (приложение 2).

3 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 3.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие спектрофотометра следующим требованиям;

комплектность спектрофотометра должна соответствовать указанной в паспорте (допускается проводить периодическую поверку при неполном * комплекте ЗИП);

спектрофотометр не должен иметь механических повреждений и неисправностей.

3.2 Опробование

*л.

  • 3.2.1 Включить спектрофотометр, как указано в техническом описании и инструкции по эксплуатации спектрофотометра.

Прибор считать опробованным, если на экране после автоматической установки подвижных элементов в начальное положение и калибровки по шкале длин волн, появится страница выбора режимов работы.

  • 3.2.2 При работе со спектрофотометром необходимо руководствоваться документом «Программное обеспечение СФ-56. Руководство пользователя».

3.3 Определение метрологических характеристик
  • 3.3.1  Определение абсолютной погрешности спектрофотометра при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания производить измерением коэффициентов пропускания образцовых светофильтров из комплекта КС-102 в спектральном диапазоне от 400 до 750 нм и комплекта КС-100 (КС-101) в остальном спектральном диапазоне и сравнением результатов измерений с действительными значениями коэффициентов пропускания светофильтров, указанными в свидетельстве об аттестации.

    • 3.3.1.1 Выбрать режим работы “Поточечный”.

    • 3.3.1.2 Установить следующие значения параметров:,

ЧИСЛО ТОЧЕК......................

5

550

550

550

550

550

6,0

% пропускания

ДЛИНА ВОЛНЫ № 1.............

ДЛИНА ВОЛНЫ № 2.............

ДЛИНА ВОЛНЫ № 3.............

ДЛИНА ВОЛНЫ № 4.............

ДЛИНА ВОЛНЫ № 5.............

’ ШИРИНА ЩЕЛИ, нм.............

ИЗМЕРЯЕМАЯ ВЕЛИЧИНА

ВКЛЮЧЕНЫ ЛАМПЫ......

Обе постоянно

4

0,2 сек

1

УСТАНОВКА ОБРАЗЦОВ

ВРЕМЯ ИЗМЕРЕНИЯ........

ЧИСЛО ПОВТОРОВ..........

  • 3.3.1.3 Установить в кюветное отделение образцовый светофильтр из комплекта КС-102 с коэффициентом пропускания порядка 10 % таким образом, чтобы середина светофильтра соответствовала положению каретки при установке на 4-й образец.

  • 3.3.1.4 Нажать кнопку СТАРТ.                                             •

  • 3.3.1.5 Снять показания измеренных коэффициентов пропускания с экрана видеомонитора.

  • 3.3.1.6 Найти разность А Tj между измеренными и действительными значениями коэффициентов пропускания по формуле:

(3.1)

где А Ti - измеренное значение коэффициента пропускания;

Тд - действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра, указанное в свидетельстве об аттестации.

  • 3.3.1.7 Повторить операции по пп. 3.3.1.4-З.З.1.6.

  • 3.3.1.8 Повторить операции, указанные в пп. 3.3.1.3 - 3.3.1.7, для образцовых светофильтров из комплекта КС-102 с коэффициентами пропускания порядка 1,50 и 90 %.

  • 3.3.1.9 Убедиться в том, что абсолютная погрешность АТ, определяемая как наибольшее (без учета знака) значение ДЦ, не превышает 0,25 % для светофильтров с коэффициентами пропускания порядка 1 и 10 % и не превышает 0,5 % для светофильтров с коэффициентами пропускания порядка 50 и 90 %.

  • 3.3.1.10 Повторить операции по пп. 3.3.1.2 - 3.3.1.7 для образцовых светофильтров из комплекта КС-100 (КС-101) с коэффициентами пропускания порядка 90, 50, 10 и 1 %, устанавливая поочередно длины волн, на которых производится измерение, равные 200 (или 220) и 1100 нм.

  • 3.3.1.11 Убедиться, что абсолютная погрешность А Т; определяемая как наибольшее (без учета знака) значение А Tj, не превышает 1 %.

  • 3.3.2 Определение абсолютной погрешности при установке длин волн производить записью спектров излучения лампы ДРГС-12 или записью спектров пропускания контрольного фильтра ТАС-1.

    • 3.3.2.1 Запись спектров излучения лампы ДРГС-12 производить следуюшим образом.

    • 3.3.2.2 Установить' в держатель ламп вместо лампы ДДС-ЗОМ лампу ДРГС-12.

    • 3.3.2.3 Вывести вручную из светового потока плоское зеркало в осветителе.

    • 3.3.2.4 Произвести запись энергетической кривой спектральной линии 546,1 нм следующим образом.

    • 3.3.2.5 Выбрать режим работы “Сканирование”.

    • 3.3.2.6 Установить следующие значения параметров:

НАЧАЛО ДИАПАЗОНА.........

540

550

.0,1

Прецизионный

0,3

Интенсивность

Обе одновременно

.1

,1

,0

.1000

КОНЕЦ ДИАПАЗОНА...........

ШАГ ДИСКРЕТИЗАЦИИ, нм

РЕЖИМ ИЗМЕРЕНИЯ............

ШИРИНА ЩЕЛИ, нм..............

ИЗМЕРЯЕМАЯ ВЕЛИЧИНА.

ВКЛЮЧЕНЫ ЛАМПЫ ..........

УСТАНОВКА ОБРАЗЦОВ ....

ЧИСЛО ПОВТОРОВ ..............

ОРДИНАТА MIN.....................

ОРДИНАТА МАХ ..................

_ 3.3.2.7 Нажать кнопку СТАРТ.

  • 3.3.2.8 Подобрать параметр ОРДИНАТА МАХ таким образом, чтобы энергетический спектр линии занимал не менее 1/2 шкалы.

  • 3.3.2.9 Если интенсивность линии недостаточна для ее регистрации на экране, то повторить операции по пп. 4.3.1.4 - 4.3.1.7, установив значение параметра ШИРИНА ЩЕЛИ 0,6 или 1,0 нм.

  • 3.3.2.10 Перейти в режим «Обработка», нажав кнопку ОРАБОТКА. Найти максимум, нажав кнопку МАХ и задав минимальную высоту.

  • 3.3.2.11 Снять с экрана показание положения максимума линии Xj.

  • 3.3.2.12 Вычислить значение абсолютной погрешности при установке длины волны ДА- по формуле:

АХ — Xi — Хд,

(3.2)

где Xi - положение максимума линии;

Хд - действительное значение длины волны.

  • 3.3.2.13 Повторить операции по пп. 3.3.2.6 - 3.3.2.12 для спектральной линии 1083 нм, а затем для спектральной линии 253,7 нм, устанавливая параметр НАЧАЛО ДИАПАЗОНА на 5-7 нм меньше действительного значения линии, а параметр КОНЕЦ ДИАПАЗОНА на 5-7 нм больше действительного значения линии.

  • 3.3.2.14 Убедиться, что абсолютная погрешность при установке длин волн ДА,, для всех трех линий не превышает 1,0 нм по абсолютному значению.

  • 3.3.2.15 Запись спектров пропускания светофильтра ТАС-1 производить следующим образом.

  • 3.3.2.16 Выбрать режим работы “Сканирование”.

  • 3.3.2.17 Установить следуюшие значения параметров:

НАЧАЛО ДИАПАЗОНА........

530

550

0,1

Прецизионный

0,3

% пропускания

Обе одновременно

4

1

о

100

КОНЕЦ ДИАПАЗОНА...........

ШАГ ДИСКРЕТИЗАЦИИ, нм

РЕЖИМ ИЗМЕРЕНИЯ............

ШИРИНА ЩЕЛИ, нм..............

ИЗМЕРЯЕМАЯ ВЕЛИЧИНА ВКЛЮЧЕНЫ ЛАМПЫ ..........

УСТАНОВКА ОБРАЗЦОВ ....

ЧИСЛО ПОВТОРОВ ..............

ОРДИНАТА MIN....................

ОРДИНАТА МАХ...................

  • 3.3.2.18 Установить в кюветном отделении светофильтр ТАС-1 в ячейку каретки для образцов, соответствующую четвертому образцу.

  • 3.3.2.19 Нажать кнопку СТАРТ.

  • 3.3.2.20 Перейти в режим «Обработка», нажав кнопку ОРАБОТКА. Найти минимумы, нажав кнопку MIN и задав минимальную высоту.

  • 3.3.2.21  Снять с экрана показания положений минимумов полос поглощения светофильтра ТАС-1.

  • 3.3.2.22 Вычислить значение абсолютной погрешности АХ, при установке длины волны по формуле:

5,

АХ. — X/j — Хд ,

(3.3)

- где Х^ — положение минимума полосы поглощения;

Хд- действительное значение длины волны минимума полосы поглощения.

3.3.2.23 Установить значения параметров:

НАЧАЛО ДИАПАЗОНА

КОНЕЦ ДИАПАЗОНА.......

ШИРИНА ЩЕЛИ, нм

  • 3.3.2.24. Повторить операции по пп. 3.3.2.18 - 3.3.2.22.

  • 3.3.2.25. Установить значения параметров:

НАЧАЛО ДИАПАЗОНА

, КОНЕЦ ДИАПАЗОНА

* ОРДИНАТА MIN

  • 3.3.2.27 Повторить операции по пп. 3.3.2.18 - 3.3.2.22.

  • 3.3.2.28 Убедиться, что абсолютная погрешность АХ, не превышает 1,0 нм по абсолютному значению.

4 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 4.1 Результаты поверки регистрируются в протоколе, форма которого представлена в приложении 1.

  • 4.2 Спектрофотометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению.

При первичной и периодической поверках на спектрофотометры, прошедшие поверку с положительным результатом, выдаются свидетельства о поверке.

  • 4.3 Спектрофотометры, не удовлетворяюшие требованиям настоящих методических указаний, не допускаются к применению.

Приложение 1

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Протокол №________ от_____________20___г. поверки спектрофото

метра ООО «ЛОМО-СПЕКТР», принадлежащего предприятие-изготовитель

  • 1 Тип - СФ-56 №________________

  • 2 Условия поверки______________________________________

  • 3 Средства поверки ___________________________________

(тип и номер набора образцовых средств, погрешность поверки)

, 4 Внешний осмотр_______________________________________

  • 5 Определение абсолютной погрешности при установке длин волн

    Средства поверки

    Действительное значение длины волны Хд, нм

    Показание спектрофотометра Xi, нм

    Разность

    ДХ = Xi - Хд, нм

6 Определение абсолютной погрешности спектрофотометра

Номер светофильтра

Длина волны X, нм

Действительное значение коэффициента пропускания образцового светофильтра Тд, %

Показания спектрофотометра Ti, %

Разность Ti - Тд, %

Абсолютная погрешность___________________________

Заключение по результатам поверки: спектрофотометр признан пригодным

(непригодным) к применению______________________________________

указать причину

Выдано свидетельство №

от

г.

Поверку проводил

приложение 2

ИНСТРУКЦИЯ по ЧИСТКЕ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ

Чистка оптических деталей заключается в удалении с их поверхности растворителями и их смесями следов жира, пыли, ворсинок и прочих загрязнений.

Для очистки используется смесь (в дальнейшей именуемая растворителем), в,состав которой входит эфир этиловый ГОСТ 22300-76 и спирт этиловый ректификованный ГОСТ 183-00-87 в соотношении 85:15 объемных частей.

Чистка оптических деталей производится в чистом помещении при температуре от +18 до +20 °C и относительной влажности воздуха не более 70 %.

Для чистки оптических деталей используются следующие инструменты и материалы:

  • 1) палочки деревянные или металлические с заостренными концами;

  • 2) кисточка беличья ТУ РСФСР 4453-70 (обезжиренная) для смахивания пыли;

  • 3) труша резиновая для сдувания пыли;

  • 4) коробка стеклянная или пластмассовая для хранения обезжиренной ваты;

  • 5) подставка с замшей для навертывания ваты на палочку;

  • 6) пинцет;

' 7) подставка для палочек, кисточек, пинцета (например, стеклянный стакан);

  • 8) посуда стеклянная с притертой или завинчивающейся пробкой для хранения растворов и их смесей на рабочем месте;

  • 9) колпак стеклянный для предохранения от пыли и грязи инструментов и материалов для чистки оптических деталей;

  • 10) салфетки батистовые и салфетки фланелевые (обезжиренные);

  • 11) напальчники резиновые;

  • 12) вата для оптической промышленности ТУ 17 РСФСР 63-9022-33;

  • 13) спирт этиловый ректификованный ГОСТ. 16300-87 (0,15 л на 1 л смеси);

  • 14) эфир этиловый технический ГОСТ 6265-74 (0,85 л на 1 л смеси);

Перед тем как приступить к чистке оптических деталей, необходимо привести в порядок рабочее место, протереть стол салфеткой, смоченной водой, вымыть руки теплой водой с мылом и обезжирить растворителем все приспособления и инструмент для чистки. Оптические детали при чистке следует брать пинцетом или пальцами в обезжиренных напальчниках, не касаясь рабочих участков поверхности детали. Пинцет, кисточка, палочки всегда должны находиться на подставке. Палочки для чистки следует изготавливать из дерева, не содержащего смолы, например, березы, дуба, осины; металлические палочки рекомендуется делать из латуни. Концы металлической палочки должны быть обдуты песком.

Вату на палочку следует наворачивать на специальной подставке (например, стеклянной банке, обтянутой замшей, батистом или бязью), предварительно

1 обмакнув конец палочки в растворитель, чтобы вата не соскальзывала с палочки.

Растворитель для чистки оптических деталей и для смачивания палочки держать в разной посуде. Наворачивая вату, надо следить за тем, чтобы конец палочки не был оголен, так как им можно поцарапать поверхность оптической детали.

Поверхности оптической детали протирают сначала навернутым на палочку ватным тампоном, смоченным растворителем, затем салфеткой. Количество сменяемых тампонов (и салфеток) зависит от степени загрязнения детали и от размера ее поверхности. Для протирки следует пользоваться только внутренней ‘ поверхностью салфетки, к которой не прикасались пальцы.

Ватный тампон не следует обильно смачивать растворителем, чтобы избежать подтеков. Рекомендуется встряхивать палочку с тампоном после обмакивания в растворитель.

При чистке ватный тампон, смоченный растворителем, приводят в соприкосновение с деталью между центром и краем и ведут через центр детали к цротивоположному краю, затем быстро отрывают его от поверхности детали.

Материалы, применяемые для чистки оптических деталей, - легковоспламеняющиеся вещества, поэтому при работе с ними необходимо соблюдать правила безопасности, предусмотренные для работы с легковоспламеняющимися веществами.

11

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель