Методика поверки «ГСИ. Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС » (МП 82-241-2019 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М. Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УННИМ» в сентябре 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   ОБЛАСТЬ 11 РИМ Е11Е И ИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА 11ОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик.....................................................................................................

• 9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ...................................................................................................

  ПРИЛОЖЕНИЕ А...........................................................................................................................................................

  23

Государственная система обеспечения единства измерений.

Авали заторы промышленные многопараметрические АКВА ГОС

Методика поверки

Дата введения в действие: сентябрь 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС производства ООО « ГОС Технологии». Россия (далее анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки наследующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране груда при эксплуатации электроустановок

ГОС I 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОС 1 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, анализатор бракуется.

3.3 Допускается проведение поверки не в полном объеме, для меньшего числа поддиапазонов измерений и измеряемых компонентов (в зависимости от комплектации анализатора).

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартный образец состава водного раствора общего азота (комплект №8А)

ГСО 7193-95 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм-’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов алюминия (НК-ЭК) ГСО 7927-2001 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95;

• - стандартный образец состава водного раствора ионов аммония ГСО 7015-93 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец химического и биологического потребления кислорода в воде ГСО 8048-94 со значением ХГ1К не менее 180 мг/дм^? и со значением Ы1К-5 не менее 90 мг/дм' и с границами относительной погрешности аттестованных значений СО t 5.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора железа (III) ГСО 8032-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец жесткости воды ГСО 9914-2011 с диапазоном аттестованных значений от 95 до 1393 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р-0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов калия ГСО 8092-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм-’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов марганца (11) ГСО 7875-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов меди (11) ГСО 7255-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов натрия ГСО 8063-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице ГСО 71 17-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.005 до 5.0 мг и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.3 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов никеля ГСО 7265-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора нитрат-ионов ГСО 6696-93 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора нитрит-ионов ГСО 7479-98 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов свинца ГСО 7252-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов серебра ГСО 9727-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора кремния ГСО 8212-2002 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора сульфат-ионов ГСО 7683-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора сульфид-ионов ГСО 9728-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора фенола в этаноле ГСО 7270-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора формальдегида ГСО 8639-2004 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора фосфат-ионов ГСО 7260-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора общего фосфора ГСО 7241-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора фгорид-ионов (НЭ-ЭК) ГСО 8125-2002 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец массовой концентрации активного хлора в воде ГСО 10138-2012 (АХС СО УНИИМ) с диапазоном аттестованных значений от 200 до 1000 мг/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р=0.95:

• - стандартный образец состава хлорид-ионов ГСО 7262-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода - ХПК) ГСО 7425-97 с диапазоном аттестованных значений от 9500 до 10500 мг дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов хрома (VI) 7834-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов цинка (НК-ЭК) ГСО 7837-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО < 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора ионов кадмия ГСО 7472-98 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора ионов кальция ГСО 7682-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения ('О < 1.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения ('О <0.030 % при Р 0.95:

• - стандартный образец массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (NajCOs СО УНИИМ) ГСО 10450-2014 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения СО ±0,030 % при Р 0.95:

• - стандартный образец цветности водных растворов (хромато-кобадьтовая шкала) ГСО 8214-2002 с диапазоном аттестованных значений от 4750 до 5250 градусов цветности и с относительной погрешностью ±1.5 % при Р=0,95;

• - стандартный образец цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала) ГСО 7853-2000 с диапазоном аттестованных значений от 475 до 525 градусов цветности и с относительной погрешностью ±1.5 % при Р=0.95:

• - стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049-94 с диапазоном аттестованных значений от 97 до 100 % и с относительной погрешностью ±2.0 % при Р-0.95:

• - стандартный образец состава этилендиаминтетрауксусной кислоты (CRM 502-092) I СО 9113-2008 с диапазоном аттестованных значений массовой доли азота от 9.40 до 9.70 % и с абсолютной погрешностью аттестованного значения ±0.06 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава раствора 1.1 -диметилгидразина в серной кислоте (ДМГ-1) ГСО 8838-2006 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±5.0 % при Р 0.95:

• - стандартный образец состава водного раствора роданид-ионов ГСО 7618-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см³ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р-0.95:

• - титратор автоматический серии Т модель Т70 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 33902-07):

• - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н oi 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха. °C                 от 15 до 30

- относительная влажность воздуха, (при f 35 °C). % не более 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с инструкциями по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов:

• - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов:

• - соответствие комплектности указанной в РЭ:

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных НО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении соответствующего пункта меню анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1  Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций ионов, общего азота. БПК. ХПК. жесткости, нефтепродуктов, формальдегида, фенола, общего фосфора, хлора общего (свободного), монохлорамина

• 8.3.1.1 Для проверки абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций ионов, общего азота. БПК. ХПК. гидразина, жесткости, нефтепродуктов, формальдегида, фенола, общего фосфора, хлора общего (свободного), монохлорамина использовать:

• - стандартные образцы по п. 4.1:

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227:

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770:

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 8.3.1.2 Для проверки абсолютных погрешностей измерений приготовить исходные растворы на основе стандартных образцов по п.4.1 в соответствии с таблицей 3. Объемы аликвоты, рекомендованные таблицей 3 для приготовления исходных растворов, подобраны таким образом, чтобы содержания (массовые концентрации) определяемых компонентов соответствовали верхнему значению диапазона измерений.

Точные значения массовой концентрации исходных растворов (мг/дм') вычислить но формулам:

• - для всех определяемых компонентов (за исключением силикатов и общего азота в диапазоне св. 500 до 1000 мг/дм ')

_с

- для силикатов (ГСО 8212-2002)

С V -КГ м

Q              i.al ^IU ‘SiOy

V

i.m.k

- для общего азота в диапазоне св. 500 до 1000 мг/дм’ (ГСО 9113-2008)

_с ⁽³⁾ ’

I.M.K

где С ._(О - аттестованное значение массовой концентрации i-го определяемого компонента (приведено в паспорте), г/дм’:

Г - объем аликвоты ГСО. взятый с помощью пипетки 11 класса точности по

ГОСТ 29227. см³;

Г _(/, - заданный объем мерной колбы 11 класса точности по ГОСТ 1 770. см’.

M_Sl() - молярная масса силикат-ионов (76.084 г/моль). г/моль:

.1/_ч, - молярная масса кремния (28.086 г/моль). г/моль:

со, _{1( ()} - аттестованное значение массовой доли азота в ГСО 9113-2008. %:

/и,- масса навески ГСО 9113-2008. г.

//с/ь

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

• 8.3.1.3 Для приготовления растворов с содержанием определяемых компонентов (массовой концентрацией) в середине и в конце диапазона измерений использовать исходные растворы, приготовленные по таблице 3. Для этого в чистую, сухую мерную колбу отобран, аликвотную часть i-го исходного раствора объемом, вычисляемым по формуле. cm^j

  

(4)

где Л - значение массовой концентрации /-го определяемого компонента в исходном растворе. мг/дм¹:

С, - значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить. мг/дм¹:

/ _ЧК1 - заданный объем мерной колбы, см¹.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой концентрации i-го определяемого компонента приготовленных растворов не превышает 4.0 % для ГСО ионов и 6.0 % для других компонентов при Р 0.95 и рассчитывается по формуле

где А/1 - абсолютная погрешность приготовления исходных растворов (по таблице 3). мг/дм

АГ_у . пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227. см':

АГ... - пределы допускаемой погрешности объема колбы по ГОСТ 1770. см '.

• 8.3.1.4 Провести измерения массовой концентрации i-го определяемого компонента приготовленных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз ( п > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации i-го определяемого компонента в к-ом приготовленном растворе (верх, середина или низ диапазона измерений) А, рассчитать по формуле

где С,_11|м(/А/ - /-е измеренное значение массовой концентрации /-ого определяемого компонента в к-ом приготовленном растворе, мг/дм³;

С_пД - значение массовой концентрации /-ого определяемого компонента в Zr-o.u приготовленном растворе, мг/дм'.

• 8.3.1.5 Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовых концентраций компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 3 - Приготовление исходных растворов из стандартных образцов утвержденных типов

• 8.3.2 Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ

• 8.3.2.1 Для проверки абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ использовать:

• - стандартный образец состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81:

• - стандартный образец массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (Na₂CO₃ СО УНИИМ) ГСО 10450-2014:

• - стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049-94:

• - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг

• - пипетки II класса точности но ГОСТ 29227:

• - колбы мерные 11 класса точности по ГОСТ 1770:

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 8.3.2.2 Для приготовления исходных растворов общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ. с массовой концентрацией соответствующей верхнему значению диапазона измерений, использовать ГСО 2216-81. ГСО 10450-2014 и ГСО 8049-94 соответственно.

• 8.3.2.3 В сухую мерную колбы поместить навеску ГСО массой, вычисляемой по формулам, г:

• - для ООУ

  	С(()()У)4\1К т =-------— И’	•1(Г4	М,	(7)
  - для ОУ
  	С(ОУ)К„	■ кг4	М \и,( (\	(8)
  - для Al 1АВ	т =--------- И’
  	С\АПАВ)А\,К т =------— 1Г		•нт*	(9)

где С(СлуУ) - значение массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). которое соответствует верхнем) значению диапазона измерений, мг'д.м':

С(()У) - значение массовой концентрации общего углерода (ОУ), которое соответствует верхнему значению диапазона измерений, мг/дм':

С(АПАВ) - значение массовой концентрации АГ1АВ. которое соответствует верхнем) значению диапазона измерений, мг/дм':

о) - аттестованное значение массовой доли калия фталевокислого кислого, или карбоната натрия, или АПАВ (приведено в паспорте). %;

- заданный объем мерной колбы, см³;

• молярная масса калия фталевокислого кислого (204.2212 г/моль). г/моль: - молярная масса карбоната натрия (105.989 г/моль), г/моль;

Д/₍ - молярная масса углерода (12.011 15 г/моль). г/моль.

Затем довести объем колбы до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709. закрыть и тщател ь н о перем ешать.

• 8.3.2.4 Абсолютную погрешность приготовления исходного раствора рассчитать по фор

муле

где Лб9 - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 2216-81. или ГСО 10450-2014. или ГСО 8049-94 (из паспорта на ГСО). %;

А/;/ - погрешность весов неавтоматического действия, г:

AI _нк - пределы допускаемой погрешности объема колбы по ГОСТ 1770. см³.

• 8.3.2.5 Последующие растворы приготовить методом последовательного разбавления исходного раствора аналогично п 8.3.1.3.

• 8.3.2.6 Провести измерения массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ приготовленных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (/? > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ в k-ом приготовленном растворе (верх, середина или низ диапазона измерений) Л, . рассчитать по формуле (6).

• 8.3.2.7 Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АГ1АВ должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.3 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений цветности

• 8.3.3.1 Для проверки абсолютной погрешности измерений цветности использовать:

- стандартный образец цветности водных растворов (хромато-кобальтовая шкала) ГСО 8214-2002:

• - стандартный образец цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала) ГСО 7853-2000.

• 8.3.3.2 Провести измерения цветности ГСО 8214-2002 и ГСО 7853-2000. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений цветности рассчитать по формуле

\хк ⁼ ^(измМ? “ у\ к '                                     (¹¹)

■./"^ое измеренное значение цветности - в к-ом приготовленном растворе, градусы цветности:

Л\_|А - /-ое значение цветности - в £-ш/ приготовленном растворе, градусы цветности.

• 8.3.3.3 Полученные значения абсолютной погрешностей измерений цветности должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.4 11роверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля, фенольного индекса

• 8.3.4.1 Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентрации эти л е н гл и ко л я и с п о л ьзу ют:

• - стандартный образец состава раствора фенола в этаноле ГСО 7270-96:

• - этиленгликоль высший сорт по ГОСТ 197104

• - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML 1< 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг:

• - пипетки 11 класса точности по ГОСТ 29227:

• - колбы мерные 11 класса точности по ГОСТ 1770:

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 8.3.4.2 Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля и фенольного индекса используют растворы, приготовленные из этиленгликоля высшего сорта по ГОСТ 19710 и ГСО 7270-96.

• 8.3.4.3 Провести измерения массовой концентрации этиленгликоля и ГСО 7270-96 трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз ( п > 3 ) на каждом растворе.

По результатам измерений для каждого раствора вычислить абсолютную погрешность по формуле (6).

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля и фенольного индекса должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.5 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина

Проверку диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина провести с помощью растворов, приготовленных из гидразина сернокислого квалификации х.ч.

8.3.5.1 Приготовить исходный раствор гидразина. В мерную колбу вместимостью 1 дм' внести навеску 81.62 мг гидразина сернокислого, довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию приготовленного раствора С . мг/дм '. вычислить по формуле

M(NH₂-NH₂)

M(NH₂-NH₂H₂SO₄)

гдеЛ/(.\7/, - Л’/7,) - молярная масса гидразина, г/моль:

.\/(ХН₂ - \Н₂ ■ Н _У SO₄) - молекулярная масса гидразина сернокислого, г/моль: т - масса гидразина сернокислого, мг:

!•' - объем мерной колбы, дм';

со - чистота реактива гидразина сернокислого, соответствующая квалификации х.ч.. равная 99. 5%.

• 8.3.5.2 Действительное значение массовой концентрации гидразина в приготовленном растворе определить с помощью титратора автоматического серии Г модель Т70 или аналогичного. Сущность метода определения массовой концентрации гидразина заключается в том. что в нейтральной и щелочной среде йод реагирует с гидразином по реакции:

N₂H_A+2J₂ ->4HI + N₂                          (13)

Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором йода. Определению массовой концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа II и III. которое устраняется связыванием их в гидроксиды при добавлении раствора аммиака.

• 8.3.5.3 Приготовление поверочных растворов

Приготовить растворы с массовой концентрацией гидразина путем разбавления раствора, приготовленного по 8.3.5.1. Значения массовой концентрации гидразина в приготовленных растворах должны находится в начале, середине и в конце диапазона измерений.

В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного раствора объемом, вычисляемым по формуле

А V

V = ^-,                              (14)

где J, - значение массовой концентрации в исходном растворе по 8.3.5.1. мг/дм т J -значение концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³; Г. - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки анализатора, дм³.

• 8.3.5.4 Провести не менее трех измерений массовой концентрации гидразина в каждом поверочном растворе. Для каждого случая рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой концентрации гидразина по формуле (6).

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 Метрологические характеристики

продолжение таблицы 4

продолжение габлицы 4

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Ра{работник

$ав. лаб. 241 ФГУП «МШИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №        ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС зав №

Документ на поверку: МГ1 82-241-2019 «Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура          °C и относительная влажность окружающего воздуха           %.

Результаты внешнего осмотра

Резул ьтаты о п робо ван и я ________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации определяемого компонента

Результат проведения поверки:

11 оверитель

Дата

Организация, проводившая поверку ____