Методика поверки «ГСИ. Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС » (МП 82-241-2019 )

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС

Наименование

МП 82-241-2019

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 82-241-2019

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М. Ю.

  • 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УННИМ» в сентябре 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Государственная система обеспечения единства измерений.

Авали заторы промышленные многопараметрические АКВА ГОС

МП 82-241-

Методика поверки

Дата введения в действие: сентябрь 2019 г

1 Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС производства ООО « ГОС Технологии». Россия (далее анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками один год.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки наследующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране груда при эксплуатации электроустановок

ГОС I 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0 75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОС 1 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Операции поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта ме-то дики поверки

Обязательность проведения

при

первичной поверке

периодической поверке

1 Внешний осмотр

8.1

да

да

2 Опробование

8.2

да

да

3 Проверка метрологических характеристик:

8.3

3.1 Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций ионов, общего азота. ВПК. ХПК. гидразина, жесткости, нефтепродуктов, формальдегида, общего фосфора, хлора общего (свободного), монохлорамина

8.3.1

да

да

3.2 Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и А ПАВ

8.3.2

да

да

3.3 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений цветности

8.3.3

да

да

3.4 Проверка диапазона и абсолютной погрешности      измерений      массовой

концентрации этиленгликоля, фенольного индекса

8.3.4

да

да

3.5 Проверка диапазона и абсолютной погрешности      измерений      массовой

концентрации гидразина

8.3.5

да

да

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, анализатор бракуется.

3.3 Допускается проведение поверки не в полном объеме, для меньшего числа поддиапазонов измерений и измеряемых компонентов (в зависимости от комплектации анализатора).

4 Средства поверки
  • 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- стандартный образец состава водного раствора общего азота (комплект №8А)

ГСО 7193-95 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм-’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов алюминия (НК-ЭК) ГСО 7927-2001 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95;

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов аммония ГСО 7015-93 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец химического и биологического потребления кислорода в воде ГСО 8048-94 со значением ХГ1К не менее 180 мг/дм? и со значением Ы1К-5 не менее 90 мг/дм' и с границами относительной погрешности аттестованных значений СО t 5.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора железа (III) ГСО 8032-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец жесткости воды ГСО 9914-2011 с диапазоном аттестованных значений от 95 до 1393 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р-0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов калия ГСО 8092-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм-’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов марганца (11) ГСО 7875-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов меди (11) ГСО 7255-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов натрия ГСО 8063-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице ГСО 71 17-94 с диапазоном аттестованных значений от 0.005 до 5.0 мг и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.3 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов никеля ГСО 7265-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р=0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора нитрат-ионов ГСО 6696-93 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора нитрит-ионов ГСО 7479-98 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов свинца ГСО 7252-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов серебра ГСО 9727-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО I 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора кремния ГСО 8212-2002 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора сульфат-ионов ГСО 7683-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора сульфид-ионов ГСО 9728-2010 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора фенола в этаноле ГСО 7270-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО i 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора формальдегида ГСО 8639-2004 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора фосфат-ионов ГСО 7260-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р=0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора общего фосфора ГСО 7241-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.475 до 0.525 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора фгорид-ионов (НЭ-ЭК) ГСО 8125-2002 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец массовой концентрации активного хлора в воде ГСО 10138-2012 (АХС СО УНИИМ) с диапазоном аттестованных значений от 200 до 1000 мг/дм’ и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±2.0 % при Р=0.95:

  • - стандартный образец состава хлорид-ионов ГСО 7262-96 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода - ХПК) ГСО 7425-97 с диапазоном аттестованных значений от 9500 до 10500 мг дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов хрома (VI) 7834-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ± 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов цинка (НК-ЭК) ГСО 7837-2000 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО < 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора ионов кадмия ГСО 7472-98 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см' и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО 1 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора ионов кальция ГСО 7682-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 г/дм' и с границами относительной погрешности аттестованного значения ('О < 1.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения ('О <0.030 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (NajCOs СО УНИИМ) ГСО 10450-2014 с диапазоном аттестованных значений от 99.950 до 100.000 % и с границами абсолютной погрешности аттестованного значения СО ±0,030 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец цветности водных растворов (хромато-кобадьтовая шкала) ГСО 8214-2002 с диапазоном аттестованных значений от 4750 до 5250 градусов цветности и с относительной погрешностью ±1.5 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала) ГСО 7853-2000 с диапазоном аттестованных значений от 475 до 525 градусов цветности и с относительной погрешностью ±1.5 % при Р=0.95:

  • - стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049-94 с диапазоном аттестованных значений от 97 до 100 % и с относительной погрешностью ±2.0 % при Р-0.95:

  • - стандартный образец состава этилендиаминтетрауксусной кислоты (CRM 502-092) I СО 9113-2008 с диапазоном аттестованных значений массовой доли азота от 9.40 до 9.70 % и с абсолютной погрешностью аттестованного значения ±0.06 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава раствора 1.1 -диметилгидразина в серной кислоте (ДМГ-1) ГСО 8838-2006 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±5.0 % при Р 0.95:

  • - стандартный образец состава водного раствора роданид-ионов ГСО 7618-99 с диапазоном аттестованных значений от 0.95 до 1.05 мг/см3 и с границами относительной погрешности аттестованного значения СО ±1.0 % при Р-0.95:

  • - титратор автоматический серии Т модель Т70 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 33902-07):

  • - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг.

  • 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

5  Требования безопасности и требования к квалификации новерителя
  • 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н oi 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.2.003.

  • 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

6  Условия поверки
  • 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха. °C                 от 15 до 30

- относительная влажность воздуха, (при f 35 °C). % не более 80

  • 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

7  Подготовка к поверке
  • 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с инструкциями по применению.

8  Проведение поверки
  • 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

  • - отсутствие видимых повреждений анализаторов:

  • - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов:

  • - соответствие комплектности указанной в РЭ:

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 8.2 Опробование

    • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

    • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных НО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении соответствующего пункта меню анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 Идентификационные данные ПО

И де нт и ф и к а ц и о н н ы е да н н ы е

Значение

АКВАТОС-К /

АКВАТОС-Т

АКВАТОС-УИК

AKBATOC-Yd

Идентификационное наименование Г1О

-

-

-

Номер версии ПО. не ниже

200416

27092016iP

1.15

Цифровой идентификатор ПО

-

-

-

8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1  Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций ионов, общего азота. БПК. ХПК. жесткости, нефтепродуктов, формальдегида, фенола, общего фосфора, хлора общего (свободного), монохлорамина

  • 8.3.1.1 Для проверки абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций ионов, общего азота. БПК. ХПК. гидразина, жесткости, нефтепродуктов, формальдегида, фенола, общего фосфора, хлора общего (свободного), монохлорамина использовать:

  • - стандартные образцы по п. 4.1:

  • - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227:

  • - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770:

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  • 8.3.1.2 Для проверки абсолютных погрешностей измерений приготовить исходные растворы на основе стандартных образцов по п.4.1 в соответствии с таблицей 3. Объемы аликвоты, рекомендованные таблицей 3 для приготовления исходных растворов, подобраны таким образом, чтобы содержания (массовые концентрации) определяемых компонентов соответствовали верхнему значению диапазона измерений.

Точные значения массовой концентрации исходных растворов (мг/дм') вычислить но формулам:

  • - для всех определяемых компонентов (за исключением силикатов и общего азота в диапазоне св. 500 до 1000 мг/дм ')

с

Г...

- для силикатов (ГСО 8212-2002)

(2)

С V -КГ м

Q              i.al IU ‘SiOy

V

i.m.k

- для общего азота в диапазоне св. 500 до 1000 мг/дм’ (ГСО 9113-2008)

с (3)

I.M.K

где С . - аттестованное значение массовой концентрации i-го определяемого компонента (приведено в паспорте), г/дм’:

Г - объем аликвоты ГСО. взятый с помощью пипетки 11 класса точности по

ГОСТ 29227. см3;

Г (/, - заданный объем мерной колбы 11 класса точности по ГОСТ 1 770. см’.

MSl() - молярная масса силикат-ионов (76.084 г/моль). г/моль:

.1/ч, - молярная масса кремния (28.086 г/моль). г/моль:

со, 1( () - аттестованное значение массовой доли азота в ГСО 9113-2008. %:

/и,- масса навески ГСО 9113-2008. г.

//с/ь

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

  • 8.3.1.3 Для приготовления растворов с содержанием определяемых компонентов (массовой концентрацией) в середине и в конце диапазона измерений использовать исходные растворы, приготовленные по таблице 3. Для этого в чистую, сухую мерную колбу отобран, аликвотную часть i-го исходного раствора объемом, вычисляемым по формуле. cmj

(4)

где Л - значение массовой концентрации /-го определяемого компонента в исходном растворе. мг/дм1:

С, - значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить. мг/дм1:

/ ЧК1 - заданный объем мерной колбы, см1.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

Относительная погрешность значения массовой концентрации i-го определяемого компонента приготовленных растворов не превышает 4.0 % для ГСО ионов и 6.0 % для других компонентов при Р 0.95 и рассчитывается по формуле

(5)

где А/1 - абсолютная погрешность приготовления исходных растворов (по таблице 3). мг/дм

АГу . пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227. см':

АГ... - пределы допускаемой погрешности объема колбы по ГОСТ 1770. см '.

  • 8.3.1.4 Провести измерения массовой концентрации i-го определяемого компонента приготовленных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз ( п > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации i-го определяемого компонента в к-ом приготовленном растворе (верх, середина или низ диапазона измерений) А, рассчитать по формуле

где С,11|м(/А/ - /-е измеренное значение массовой концентрации /-ого определяемого компонента в к-ом приготовленном растворе, мг/дм3;

СпД - значение массовой концентрации /-ого определяемого компонента в Zr-o.u приготовленном растворе, мг/дм'.

  • 8.3.1.5 Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовых концентраций компонентов должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 3 - Приготовление исходных растворов из стандартных образцов утвержденных типов

№ п/п

Определяемый

показатель

Диапазон измерений анализатора

11омср ГСО

Интервал допускаемых аттестованных значений С'О

Ед.

изм.

11риготовление исходного раствора

Относительная погрешность приготовления исходного раствора.%

V

t,.\t А-

1

Азот общий

0.1 - 1000

ГСО 7193-95

0.475 - 0.525

г/дм3

в качес тве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

500 - 1000

ГСО 91 13-

2008

9.40 - 9.70

%

т =1.05

ина

100

± 0.66

2

Алюминий

0.03 - 20

ГСО 7927-

2001

0.95 - 1.05

г/дм3

2

100

± 1.4

Аммоний

0.01 -500

ГСО 7015-93

0.95 - 1.05

г/дм3

50

100

± 1.0

4

Барий

0.01 - 100

ГСО 7760-2000

0.95 - 1.05

г/дм3

10

100

± 1.4

5

ВПК

0,05 - 100

ГСО 8048-94

не менее 90

мг/дм3

исходный раствор приготовить в соответствии с инструкцией

±5,0

6

Железо

0.5 - 200

ГСО 8032-94

0.95 - 1.05

г/дм3

20

100

± 1.2

7

Жесткость

0,02 - 500

ГСО 9914-

2011

95 - 105

г/дм3

5

1000

± 1.4

8

Калий

0.04 - 1000

ГСО 8092-94

0.95 - 1.05

г/дм3

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

9

Марганец

0.01 - 40

ГСО 7875-

2000

0.95 - 1.05

г/дм3

4

100

± 1,2

К)

Медь

0.05 - 120

ГСО 7255-96

0,95 - 1.05

г/дм3

12

100

± 1.7

11

11 атрий

0,01 - К)

ГСО 8063-94

0.475 - 0.525

г/дм3

2

100

± 1.4

12

Нефть

(нефтепродукты)

0.001 - 1000

ГСО 8654-

2005

4.75 - 5.25

г/дм3

20

100

± 0.9

13

11икель

0,01 -200

ГСО 7873-2000

0.95 - 1.05

г/дм3

20

100

± 1,2

14

11итраты

0.02 - 1000

ГСО 6696-93

0.95 - 1.05

г/дм3

в качес’1 ве исходного рас твора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

Г1/11

Определяемый

показатель

Диапазон измерений анализатора

11омер 1 СО

Интервал допускаемых аттестованных значений СО

Ед. изм.

11риготовление исходного раствора

Относительная погрешность приготовления исходного раствора. %

И

/, 1/ к

15

11итриты

0,01 - 125

ГСО 7479-98

0.95 - 1.05

г/дм3

12.5

100

± 2,2

16

Свинец

0,005 - 20

ГСО 7252-96

0,95 - 1,05

г/дм3

2

100

± 1.4

17

Серебро

0,01 - 1000

ГСО 97227-2010

0.95 - 1.05

г/дм3

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

18

Сили каты

0.005 - 150

ГСО 8212-2002

0.95 - 1.05

г/дм3

5

100

± 2.2

19

Сульфаты

0.5 - 1000

ГСО 7683-99

0.95 - 1.05

г/дм3

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

20

Сульфиды

0,02 - 500

ГСО 9728-

2010

0.95 - 1.05

г/дм3

50

100

± 1.0

21

Фенол

0.005 - 200

ГСО 7270-96

0,95 - 1.05

г/дм3

20

100

± 1,2

22

Формальдегид

0.001 - 80

ГСО 8639-2004

0,95 - 1,05

г/дм3

8

100

± 1,6

23

Фосфаты

0.01 - 500

ГСО 7260-96

0.475 - 0,525

г/дм3

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.0

24

Общий фосфор

0.001 - 400

ГСО 7241-96

0,475 - 0.525

г/дм3

2

100

± 1.4

25

Фториды

0,02 - 500

ГСО 8125-2002

0.95 - 1.05

г/дм3

50

100

± 1,0

26

Хлор общий (активный)

0,01 - 200

ГСО 10138-

2012

200 - 1000

мг/см3

исходный раствор приготовить в соответствии с инструкцией

± 2,0

27

Хлориды

0,2 - 1000

ГСО 7262-96

0.95 - 1,05

г/дм-’

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1,0

28

Х11К

0,15 - 10000

ГСО 7425-97

9500 - 10500

мг/дм3

в качестве исходного раствора использовать ГСО без разбавления

± 1.5

29

Хром

0.005 - 40

ГСО 7834-2000

0,95 - 1,05

г/дм?

4

100

± 1.2

30

Цинк

0.01 - 100

ГСО 7837-

2000

0.95 - 1.05

г/дм3

10

100

± 1.4

№ п/п

Определяемый

показаз ель

Диапазон измерений анализатора

11омер 1 СО

Интервал допускаемых аттестованных значений СО

Ед.

изм.

11риготовленис исходного раствора

Относительная погрешность приготовления исходного раствора, %

1 I.V К

31

Кадмий

5 - 500

ГСО 7472-98

0,95 - 1.05

г/дм3

50

100

± 1,0

32

Кальций

0,2 - 200

ГСО 7682-99

0.95 - 1.05

г/дм3

20

100

± 1.2

п л

33

Монохлорамин

0.01 - 200

ГСО 10138-2012

200 - 1000

мг/см3

исходный раствор приготовить в соответствии с инструкцией

± 2.0

34

1 (ианиды

0.002 - 1 5

ГСО 7618-99

0.95 - 1.05

г/дм3

1,5

100

±2.1

  • 8.3.2 Проверка диапазонов и абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ

  • 8.3.2.1 Для проверки абсолютных погрешностей измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ использовать:

  • - стандартный образец состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда ГСО 2216-81:

  • - стандартный образец массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты (Na2CO3 СО УНИИМ) ГСО 10450-2014:

  • - стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049-94:

  • - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг

  • - пипетки II класса точности но ГОСТ 29227:

  • - колбы мерные 11 класса точности по ГОСТ 1770:

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  • 8.3.2.2 Для приготовления исходных растворов общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ. с массовой концентрацией соответствующей верхнему значению диапазона измерений, использовать ГСО 2216-81. ГСО 10450-2014 и ГСО 8049-94 соответственно.

  • 8.3.2.3 В сухую мерную колбы поместить навеску ГСО массой, вычисляемой по формулам, г:

  • - для ООУ

    С(()()У)4\

    т =-------—

    И’

    •1(Г4

    М,

    (7)

    - для ОУ

    С(ОУ)К„

    ■ кг4

    М \и,( (\

    (8)

    - для Al 1АВ

    т =---------

    И’

    С\АПАВ)А\,К

    т =------—

    •нт*

    (9)

где С(СлуУ) - значение массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). которое соответствует верхнем) значению диапазона измерений, мг'д.м':

С(()У) - значение массовой концентрации общего углерода (ОУ), которое соответствует верхнему значению диапазона измерений, мг/дм':

С(АПАВ) - значение массовой концентрации АГ1АВ. которое соответствует верхнем) значению диапазона измерений, мг/дм':

о) - аттестованное значение массовой доли калия фталевокислого кислого, или карбоната натрия, или АПАВ (приведено в паспорте). %;

- заданный объем мерной колбы, см3;

• молярная масса калия фталевокислого кислого (204.2212 г/моль). г/моль: - молярная масса карбоната натрия (105.989 г/моль), г/моль;

Д/( - молярная масса углерода (12.011 15 г/моль). г/моль.

Затем довести объем колбы до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709. закрыть и тщател ь н о перем ешать.

  • 8.3.2.4 Абсолютную погрешность приготовления исходного раствора рассчитать по фор

муле

где Лб9 - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 2216-81. или ГСО 10450-2014. или ГСО 8049-94 (из паспорта на ГСО). %;

А/;/ - погрешность весов неавтоматического действия, г:

AI нк - пределы допускаемой погрешности объема колбы по ГОСТ 1770. см3.

  • 8.3.2.5 Последующие растворы приготовить методом последовательного разбавления исходного раствора аналогично п 8.3.1.3.

  • 8.3.2.6 Провести измерения массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ приготовленных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз (/? > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АПАВ в k-ом приготовленном растворе (верх, середина или низ диапазона измерений) Л, . рассчитать по формуле (6).

  • 8.3.2.7 Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовых концентраций общего органического углерода (ООУ). общего углерода (ОУ) и АГ1АВ должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

  • 8.3.3 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений цветности

  • 8.3.3.1 Для проверки абсолютной погрешности измерений цветности использовать:

- стандартный образец цветности водных растворов (хромато-кобальтовая шкала) ГСО 8214-2002:

  • - стандартный образец цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала) ГСО 7853-2000.

  • 8.3.3.2 Провести измерения цветности ГСО 8214-2002 и ГСО 7853-2000. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3 ) на каждом растворе.

Абсолютную погрешность измерений цветности рассчитать по формуле

\хк = ^(измМ? “ у\ к '                                     (11)

■./"ое измеренное значение цветности - в к-ом приготовленном растворе, градусы цветности:

Л\ - /-ое значение цветности - в £-ш/ приготовленном растворе, градусы цветности.

  • 8.3.3.3 Полученные значения абсолютной погрешностей измерений цветности должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

  • 8.3.4 11роверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля, фенольного индекса

  • 8.3.4.1 Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентрации эти л е н гл и ко л я и с п о л ьзу ют:

  • - стандартный образец состава раствора фенола в этаноле ГСО 7270-96:

  • - этиленгликоль высший сорт по ГОСТ 197104

  • - весы лабораторные неавтоматического действия по ГОСТ OIML 1< 76-1-2011 с максимальной нагрузкой не менее 200 г и ценой деления 0.1 мг:

  • - пипетки 11 класса точности по ГОСТ 29227:

  • - колбы мерные 11 класса точности по ГОСТ 1770:

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

  • 8.3.4.2 Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля и фенольного индекса используют растворы, приготовленные из этиленгликоля высшего сорта по ГОСТ 19710 и ГСО 7270-96.

  • 8.3.4.3 Провести измерения массовой концентрации этиленгликоля и ГСО 7270-96 трех контрольных растворов, воспроизводящих значения начала, середины и конца диапазона. Измерения повторить не менее трех раз ( п > 3 ) на каждом растворе.

По результатам измерений для каждого раствора вычислить абсолютную погрешность по формуле (6).

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации этиленгликоля и фенольного индекса должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

  • 8.3.5 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина

Проверку диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина провести с помощью растворов, приготовленных из гидразина сернокислого квалификации х.ч.

8.3.5.1 Приготовить исходный раствор гидразина. В мерную колбу вместимостью 1 дм' внести навеску 81.62 мг гидразина сернокислого, довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Массовую концентрацию приготовленного раствора С . мг/дм '. вычислить по формуле

M(NH2-NH2)

(0-т I   = 0.245 -т !

(12)

M(NH2-NH2H2SO4)

гдеЛ/(.\7/, - Л’/7,) - молярная масса гидразина, г/моль:

.\/(ХН2 - \Н2 ■ Н У SO4) - молекулярная масса гидразина сернокислого, г/моль: т - масса гидразина сернокислого, мг:

!•' - объем мерной колбы, дм';

со - чистота реактива гидразина сернокислого, соответствующая квалификации х.ч.. равная 99. 5%.

  • 8.3.5.2 Действительное значение массовой концентрации гидразина в приготовленном растворе определить с помощью титратора автоматического серии Г модель Т70 или аналогичного. Сущность метода определения массовой концентрации гидразина заключается в том. что в нейтральной и щелочной среде йод реагирует с гидразином по реакции:

N2HA+2J2 ->4HI + N2                          (13)

Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором йода. Определению массовой концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа II и III. которое устраняется связыванием их в гидроксиды при добавлении раствора аммиака.

  • 8.3.5.3 Приготовление поверочных растворов

Приготовить растворы с массовой концентрацией гидразина путем разбавления раствора, приготовленного по 8.3.5.1. Значения массовой концентрации гидразина в приготовленных растворах должны находится в начале, середине и в конце диапазона измерений.

В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного раствора объемом, вычисляемым по формуле

А V

V = ^-,                              (14)

4

где J, - значение массовой концентрации в исходном растворе по 8.3.5.1. мг/дм т J -значение концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм3; Г. - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки анализатора, дм3.

  • 8.3.5.4 Провести не менее трех измерений массовой концентрации гидразина в каждом поверочном растворе. Для каждого случая рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой концентрации гидразина по формуле (6).

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации гидразина должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 Метрологические характеристики

1Отмеряемый параметр

Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/дм3

11ределы допускаемой абсолютной погрешности измерений*. мг/дм3

Азот общин

от 0.1 до 5 включ.

±(0.02+0.15 С)

св. 5 до 1 000 включ.

±(0.35+0,15 С)

Алюминии

от 0.03 до 0.5 включ.

±(0.006+0.15 С)

св.0.5 до 20 включ.

±(0.05+0.1 С)

Аммонии

от 0.01 до 20 включ.

±(0.002+0.1 С)

св. 20 до 500 включ.

±(0,5+0,1С)

Бари й

от 0.01 до 100 включ.

±(0.002*0.2 С)

БПК

от 0.05 до 100 включ.

±(0.01+0.2 С)

1 идразин

от 0.005 до 0.5 включ.

±(0.001+0,2 С)

св. 0.5 до 20 включ.

±(0.05+0.15C)

Железо

от 0.01 до 0.5 включ.

±(0.002*0.2С)

св. 0.5 до 10 включ.

±(0.05+0.1 С)

св. 10 до 200 включ.

±(0.5+0.1 С)

Жесткость

от 0.02 до 1 включ.

±(0.004 +0.15С)

св. 1 до 500 включ.

±(0.2+0.1-С)

Калий

от 0.04 до 10 включ.

±(0.008* 0.15 С)

от 10 до 1000 включ.

±(0.5+0.1 С)

Марганец

от 0.01 до 1 включ.

±(0.002+0,15 С)

св. 1 до 40 включ.

±(0.4+0.1 С)

Медь

от 0.05 до 3 включ.

±(0.01+0.2С)

св. 3 до 120 включ.

±(0.05+0.1 С)

Монохлорамин

от 0.01 до 5 включ.

±(0.002 * 0.15 С)

св. 5 до 200 включ.

±(0.1+0.1 С)

11 атрий

от 0.01 до 1 включ.

±(0.002+0.15-0

от 1 до 10 включ.

±(0.1+0,1С)

Нефть (нефтепродукты)

от 0.001 до 1 включ.

±(0.0005+0.15 С)

от 1 до 30 включ.

±(0.1+0.1С)

св. 30 до 1000 включ.

: (0.5 D.I С)

продолжение таблицы 4

Измеряемый параметр

Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концентрации *. мг/дм3

Никель

от 0.01 до 5 включ.

±(0.002+0.15 С)

св. 5 до 200 включ.

±(0.4+0.1 0)

1 1итраты

от 0.02 до 10 включ.

±(0.005+0.15 С)

св. 10 до 1000 включ.

±(0.5+0.1 С)

1Иприты

от 0.01 до 5 включ.

| (0.002 +0.15 С)

св. 5 до 125 включ.

±(0.15+0.1 С)

Общий органический углерод

от 0.06 до 410 включ.

±(0.01+0.20)

св. 410 до 16000 включ.

1(1 »0.15 С)

Общий углерод

от 0.2 до 500 включ.

1(0.05+0.2 С)

св. 500 до 20000 включ.

±(1 + 0.15С)

Свинец

от 0.005 до 0.15 включ.

1(0.001+0.20-0)

св. 0.15 до 2 включ.

1(0.06+0.15 О

св. 2 до 20 включ.

±(0.12+0.1 С)

С еребро

от 0.01 до 10 включ.

±(0.005+0.20-0

от 10 до 1000 включ.

1(0.5+0.1С)

( ил и каты

от 0.005 до 5 включ.

±(0.0001+0.20 С)

св. 5 до 150 включ.

Ц0.5+0.15С)

( ульфаты

от 0.5 до 10 включ.

±(0,05+0,15 С)

от 10 до 1000 включ.

1(1 +0.1 о

Сульфиды

от 0.02 до 500 включ.

1(0.01 +0.15-С)

Фенол

от 0.005 до 5 включ.

1(0.001-0.20)

св. 5 до 200 включ.

1(0.5 +0.1 С)

Формальдегид

от 0.001 до 2 включ.

1(0.0005+0.15 О

св. 2 до 80 включ.

±(0.2+0.1С)

Фосфаты

от 0.01 до 5 включ.

Ц0.003+0.15 С)

св. 5 до 500 включ.

1(0.5 Ю,1 С)

Фосфор общий

от 0.001 до 1 включ.

1(0.0003 I0.15 C)

от 1 до 20 включ.

±(0.1 +0.1 о

св. 20 до 400 включ.

±(1+0.1 С)

Фториды

от 0.02 до 50 включ.

±(0.005+0.1 С)

св. 50 до 500 включ.

±(2+0.1С)

Хлор общий (активный)

от 0.01 до 5 включ.

±(0.002+0.15 С)

св. 5 до 200 включ.

±(0.1 +0.1 о

Хлориды

от 0.2 до 100 включ.

1(0,05+0.15 С)

св. 100 до 1000 включ.

1(1+0.10

ХПК

от 0.15 до 1000 включ.

1(0.03+0.2-0)

св. 1000 до 10000 включ.

1(1+0.10

Хром (6<)

от 0.005 до 1 включ.

1(0.001 10.2-С)

св. 1 до 40 включ.

i(0.2i 0.150)

1 Цветность**

от 0.5 до 50 включ.

H0.I+0.2C)

св. 50 до 5000 включ.

Ц0,5+0,1 С)

Цианиды

от 0.002 до 0.2 включ.

1(0.0005+0.2-0)

св. 0.2 до 15 включ.

±(0.06+0.15 С)

продолжение габлицы 4

Измеряемый параметр

Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой концентрации *. мг/дм3

Цинк

от 0.01 до 2.5 включ.

±(0,002+0.1 С)

св. 2.5 до 100 включ.

±(0.3+0.1С)

Этиленгликоль

от 0.5 до 10 включ.

±(0.05+0.15 С)

св. 10 до 100 включ.

±(0.5t0.1 С)

Кадмий

ог 0.005 до 0.5 включ.

Ц0.003+0.25 С)

Кальции

от 0.2 до 5 включ.

±(0.02+0,15 С)

св. 5 до 200 включ.

±(0.5+0.1-0

Фенольный индекс

от 0.01 до 0.1 включ.

±(0.003+0.25 С)

св. 0.1 до 1.0 включ.

J (0.005+0.15-С)

Анионные ПАВ

от 0.1 до 3 включ.

±(0.015+0.21 С)

*С измеренное значение массовой концентрации параметра ** единица измерения цветности: градусы цветности

9 Оформление результатов поверки
  • 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

  • 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

  • 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Ра{работник

M.IO. Медведевских

$ав. лаб. 241 ФГУП «МШИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №        ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС зав №

Документ на поверку: МГ1 82-241-2019 «Анализаторы промышленные многопараметрические АКВАТОС. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура          °C и относительная влажность окружающего воздуха           %.

Результаты внешнего осмотра

Резул ьтаты о п робо ван и я ________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой концентрации определяемого компонента

№ п/п

Значение массовой концентрации определяемого компонента.

воспроизведенное ГСО. мг/дм3

Значение массовой концентрации определяемого компонента, измеренное а н ал и зато ро м. м г/дм?

Абсолютная погрешность измерений массовой концентрации определяемого компонента. мг/дм’1

Соответствует требованиям Да (Т) / Нет (-)

1

2

э

Э

I

2

п Э

1

2

Результат проведения поверки:

11 оверитель

Дата

Организация, проводившая поверку ____

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель