Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ ЭНЕРГИЙ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ СЭА-13П, СЭА-13П1» (РТ-МП-7206-03-2020)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ⁷ РЕГУЛИРОВАНИЮ И N ПЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ ЭНЕРГИЙ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ СЭА-13П, СЭА-13П1

Методика поверки

РТ-МП-7206-03-2020 г. Москва

2020 г.

Настоящая методика поверки предназначена для проведения первичной и периодической поверки спектрометров энергий альфа-излучения полупроводниковых СЭА-13П, СЭА-13П1 (далее - спектрометры).

Интервал между поверками один год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. В случае получения отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

Таблица 1 - Операции поверки

2 Средства поверки

• 2.1 При проведении поверки применяются основные и вспомогательные средства поверки, приведённые в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Средства поверки

Таблица 3 - Вспомогательные средства поверки

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в перечне, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

• 3.1    К проведению поверки спектрометров допускаются сотрудники организаций аккредитованных на право поверки средств измерений ионизирующих излучений, аттестованные в качестве поверителей в установленном порядке.

• 3.2    Поверитель должен быть специалистом в области экспериментальной ядерной физики и метрологии, имеющий профессиональный опыт в области радиометрии и альфа-спектрометрии, прошедший курс обучения работе с данным оборудованием и рабочим программным обеспечением спектрометра.

• 3.3    Перед проведением поверки поверитель должен изучить руководство по эксплуатации ДЦКИ.412131.003 РЭ, алгоритмические основы и руководства оператора на ПО спектрометра, методику поверки.

• 4.1    При проведении работ по поверке спектрометров необходимо соблюдать требования безопасной эксплуатации, изложенные в соответствующих разделах технической и эксплуатационной документации на спектрометры.

• 4.2    Допуск персонала к работе и организация работ со спектрометрами должны осуществляться в соответствии с требованиями «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей»; «Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 4.3    Работы с источниками ионизирующего излучения при проведении процедур поверки спектрометрических трактов и подтверждения работоспособности спектрометра должны проводиться с соблюдением требований «Норм радиационной безопасности» (НРБ-99/2009) и «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности» (ОСПОРБ-99/2010).

• 5.1 Поверка проводится в нормальных климатических условия:

• - температура окружающего воздуха

  (20±5) °C;

  от 30 до 80 %;

  от 84,0 до 106,7 кПа.

• - относительная влажность воздуха

• - атмосферное давление

• 5.2    Изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %;

• 5.3    Частота питающей сети переменного тока не должна превышать (50±0,5) Гц.

• 6.1     Подготовку спектрометра к поверке и работу с ним проводить в соответствии с руководством по эксплуатации ДЦКИ.412131.003 РЭ с соблюдением требований безопасности.

• 7.1    Внешний осмотр

  • 7.1.1   При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие спектрометра следующим требованиям:

• - крепление сетевых вилок в розетках должно быть надежно;

• - комплект соединительных кабелей должен обеспечивать соединение составных частей спектрометра в соответствии со схемой, кабели не должны иметь видимых повреждений;

- комплектность спектрометра должна соответствовать разделу 3 паспорта ДЦКИ.412131.003 ПС;

• - пломба на блоке альфа-спектрометра должна быть не повреждена;

• - наименование прикладного ПО должно совпадать с указанным в таблице 4;

• - номер версии прикладного ПО должен быть не ниже приведённого в таблице 4. Номер версии ПО должен быть указан в приложении к действующему свидетельству о поверке спектрометра;

• - цифровой идентификатор прикладного ПО (контрольная сумма) должен совпадать с указанным для версии ПО, приведённой в таблице 4, либо должен совпадать с указанным в приложении к действующему свидетельству о поверке спектрометра;

• - наименование, номер версии и цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма) отображаются в прикладном ПО в окне меню «Справка/О программе».

Таблица 4 - Идентификационные данные ПО

7.2 Опробование

• 7.2.1   Опробование спектрометра проводить по истечении времени установления рабочего режима с использованием контрольных источников. При опробовании использовать рабочее программное обеспечение.

• 7.2.2   Проверить функционирование анализаторных функций «Набор», «Очистка», «Стоп», задание и отработку времени экспозиции и др.

• 7.2.3   Проверить правильность функционирования программы обработки спектров. Для этого проводят обработку спектров контрольных источников, записанных при первичной поверке спектрометра. Результаты обработки сравнить с протоколами обработки соответствующих спектров при первичной поверке.

• 7.3     Определение метрологических характеристик

• 7.3.1   Определение верхней границы диапазона регистрируемых энергий

• 7.3.1.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Применяется спектрометрический альфа-источник типа ОСАИ на основе смеси радионуклидов уран-233, плутоний-239, плутоний-238 (²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu).

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.1.2    Подготовка к измерению

При проведении измерений интегральная статистическая загрузка спектрометрического тракта должна лежать в пределах от 250 до 1000 имп./с. Необходимую загрузку обеспечивать выбором активности используемого источника. Требуемая загрузка контролируется рабочим программным обеспечением.

• 7.3.1.3    Проведение измерений

Поместить источник ²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu из комплекта ОСАИ на нижнюю полку измерительной камеры. После установления рабочего режима провести набор амплитудного спектра с временем экспозиции 10-15 минут. Число импульсов в максимуме пиков должно быть не менее 2000. Выполнить линейную калибровку спектрометра по энергии по набранному спектру, используя прикладное программное обеспечение. Описание и процедура калибровки приведены в Руководстве пользователя на программное обеспечение.

Результаты поверки считать положительными, если значение энергии в последнем канале анализатора находится в диапазоне от 8,0 до 10,0 МэВ.

• 7.3.2 Определение абсолютного энергетического разрешения

• 7.3.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Применяется спектрометрический альфа-источник типа ОСАИ на основе радионуклида плутоний-23 9 (²³⁹Ри).

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.2.2   Подготовка к измерению

При проведении измерений интегральная статистическая загрузка спектрометрического тракта должна лежать в пределах от 250 до 1000 имп./с. Необходимую загрузку обеспечивать выбором активности используемого источника. Требуемая загрузка контролируется рабочим программным обеспечением.

• 7.3.2.3   Проведение измерений

Поместить источник ²³⁹Ри из комплекта ОСАИ на нижнюю полку измерительной камеры. После установления рабочего режима провести набор амплитудного спектра с временем экспозиции 10-15 минут. Число импульсов в максимуме пиков должно быть не менее 2000. Определить абсолютное энергетическое разрешение, используя прикладное программное обеспечение.

Результаты поверки считать положительными, если полученное значение абсолютного энергетического разрешения спектрометра соответствует данным таблицы 5.

Таблица 5

7.3.3 Определение интегральной нелинейности

• 7.3.3.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Применяется спектрометрический альфа-источник типа ОСАИ на основе смеси радионуклидов уран-233, плутоний-239, плутоний-238 (²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu).

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.3.2   Подготовка к измерению

При проведении измерений интегральная статистическая загрузка спектрометрического тракта должна лежать в пределах от 250 до 1000 имп./с. Необходимую загрузку обеспечивать выбором активности используемого источника. Требуемая загрузка контролируется рабочим программным обеспечением.

• 7.3.3.3   Проведение измерений

На нижнюю полку измерительной камеры поместить источник ²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu из комплекта ОСАИ. После установления рабочего режима провести набор амплитудного спектра с временем экспозиции 10-30 минут. Число импульсов в максимуме пиков должно быть не менее 2000.

Определить с помощью прикладного программного обеспечения или вручную, с точностью 0,5 канала, положение максимумов наиболее интенсивных энергетических линий, для: ni - ²³³U (4824,0 кэВ), П2 - ²³⁹Ри (5156,7 кэВ), пз - ²³⁸Ри (5499,1 кэВ). Построение линейной характеристики п = f (Е) проводить методом наименьших квадратов. Линейную амплитудную характеристику спектрометра представить в виде прямой линии:

n=A+BE_n           (1)

где

п - номер канала анализатора;

Е_п - соответствующее значение энергии, кэВ;

А, В - коэффициенты.

Уравнение прямой представляется в виде:

Т-,            ТЛ"      1

Е_п=С+Кп=—п--         (2)

где

С = -(А/В);

К = 1 /В - ширина канала анализатора, кэВ/канал.

Уравнение прямой должно удовлетворять условию: сумма квадратов отклонений экспериментальных точек от линейной характеристики должна быть минимальной, т.е. £(£,)²=min.

При таком условии определение коэффициентов А и В сводится к решению системы двух уравнений с двумя неизвестными:

| ASWj+BZWiE^^Win; [ASWiE^+BZWiE^XWiE^nj      ⁽³⁾

где

Wj - вес результатов измерения положения i-ro максимума альфа-спектра источника (²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu). Поскольку положение максимума каждого нуклида измеряют с одинаковой погрешностью, то Wi=W2=W3=l.

Заполнить таблицу 6 по форме:

Таблица 6

Подставить полученные значения в уравнение (3) и вычислить коэффициенты А и В.

Подставить значения А, В и щ, в уравнение (2), рассчитать значения энергий Eni выч (кэВ).

Вычислить отклонения от паспортных значений энергий AE_ni, АЕ_П2, АЕ_пз в кэВ, а результаты занести в таблицу 7.

Таблица 7

Выбрать максимальное отклонение ДЕ_тахиз вычисленных значений ДЕ(] 23) • Определить абсолютное значение интегральной нелинейности, в кэВ по формуле: ИНЛ=±7дЕ²тах+(0,5-К)²        (4)

где

АЕ_тах - максимальное значение из вычисленных отклонений;

0,5  - коэффициент, учитывающий неопределенность положения максимума

амплитудного распределения при ручной обработке спектра, связанный с дискретностью шкалы анализатора;

К - ширина канала анализатора, кэВ/канал, определяется по формуле К=1/В.

Значение относительной интегральной нелинейности ИНЛ_0Тн. в процентах определяют по формуле:

°™ Е_п

Результат проверки считать положительным, если вычисленное значение интегральной нелинейности ИНЛ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ) не превышает 10 кэВ.

• 7.3.4 Определение временной нестабильности за время непрерывной работы

• 7.3.4.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Применяется спектрометрический альфа-источник типа ОСАИ на основе смеси радионуклидов уран-233, плутоний-239, плутоний-238 (²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu).

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.4.2   Подготовка к измерению

При проведении измерений интегральная статистическая загрузка спектрометрического тракта должна лежать в пределах от 250 до 1000 имп./с. Необходимую загрузку обеспечивать выбором активности используемого источника. Требуемая загрузка контролируется рабочим программным обеспечением.

• 7.3.4.3   Проведение измерений

На нижнюю полку измерительной камеры поместить источник ²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu из комплекта ОСАИ. После установления рабочего режима провести циклический набор амплитудных спектров в течение 8 часов, экспозиция набора единичного спектра 600 с, пауза 2400 с, количество спектров — 10. Число импульсов в максимуме пиков должно быть не менее 2000. Набор производить по реальному времени.

В каждом спектре определить номера каналов, соответствующих максимумам пиков с энергиями 4824,0; 5156,7; 5499,1 кэВ. Для каждого значения энергии (по 10 измерениям)

вычислить средние квадратические отклонения (далее - СКО). Среднее положение каждого максимума (п) и СКО от него (с) рассчитать по формулам:

где

П], П2, пз - положение максимумов пиков для интенсивных альфа-линий источника с энергиями (4824,0; 5156,7; 5499,1) кэВ соответственно в каждом измерении, каналы;

П1, П2, пз - среднее положение максимумов интенсивных альфа-линий источника соответственно, каналы;

<52, <5з ~ СКО ряда измерений положений максимумов интенсивных альфа-линий источника соответственно, каналы.

Занести полученные результаты в таблицу 8.

Таблица 8

Выбрать максимальное из oi, сгг, <53 значений а_тах.

Вычислить значение временной нестабильности (D_t) в кэВ по формуле:

3= ±(<7,™+<!•*■               («)

или в процентах из уравнения:

/ отн

где

tfmax - максимальное из средних квадратических отклонений максимума, каналы;

6 - погрешность, связанная с дискретностью ширины канала и равная 0,5 канала;

Ej3 - энергия интенсивной альфа-линии 5499,1 кэВ (²³⁸Ри).

К - среднее значение энергетической цены канала анализатора, кэВ/канал,

- IX определенное по результатам измерений всех значений Kj, по формуле      10 .

Ширина канала анализатора для каждого измерения (Ki) определяется по формуле “ ^^и3               , где E_ni и Е„з наиболее интенсивные линии

233U (4824,0 кэВ) и 238Ри (5499,1 кэВ), гц и пз положения максимумов этих линий в каналах.

Результат проверки считать положительным, если полученное значение временной нестабильности за время непрерывной работы не превышает 10 кэВ.

• 7.3.5 Определение времени установления рабочего режима

• 7.3.5.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Применяется спектрометрический альфа-источник типа ОСАИ на основе смеси радионуклидов уран-233, плутоний-239, плутоний-238 (²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu).

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.5.2   Подготовка к измерению

При проведении измерений интегральная статистическая загрузка спектрометрического тракта должна лежать в пределах от 250 до 1000 имп./с. Необходимую загрузку обеспечивать выбором активности используемого источника. Требуемая загрузка контролируется рабочим программным обеспечением.

• 7.3.5.3   Проведение измерений

На нижнюю полку измерительной камеры поместить источник ²³³U+²³⁹Pu+²³⁸Pu из комплекта ОСАИ. В течение 60 минут после включения спектрометра провести циклический набор амплитудных спектров, экспозиция набора единичного спектра 120 с, пауза 300 с, количество спектров - 12. Набор производить по реальному времени.

В каждом полученном спектре определить номер канала, соответствующего максимуму пика 5499,1 кэВ и число импульсов в этом пике (включая низкоэнергетичный «хвост»). Измерения спектров и их обработку проводить с использованием прикладного программного обеспечения. Занести полученные данные в таблицу 9.

Время установления рабочего режима определить как время между включением спектрометра и моментом, когда начинают выполняться два неравенства:

|N_i-N|<l,4-S_n.N           (10)

|/C.-K|<S_a.             (Ч)

где

Ni, Ki - число зарегистрированных импульсов в пике и номер канала максимума пика соответственно;

N, К - средние арифметические значения числа импульсов в пике и номера канала максимума по трем последним измерениям (по измерениям № 10, 11, 12);

S_n - относительное СКО числа импульсов в пике, S_n =к-   /N; k=l/2;

<у_вн - временная нестабильность спектрометра, в соответствии с 7.3.4;

А - энергетическая цена деления канала, кэВ/канал, определяется по формуле: Д = (£„₃-£„,)/ (и, - п_х), где Е_П1 и Е_пз наиболее интенсивные линии ²³³U (4824,0 кэВ) и ²³⁸Ри (5499,1 кэВ), П1 и пз положения максимумов этих линий в каналах.

Таблица 9

Результат проверки считать положительным, если оба неравенства (10) и (11) выполняются в пределах с 1 по 9 измерения, соответствующее времени 45 мин.

• 7.3.6 Определение фона в энергетическом диапазоне от 3,5 до 6,0 МэВ

• 7.3.6.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Для выполнения требуемых операций использовать прикладное программное обеспечение.

• 7.3.6.2   Подготовка к измерению

Убрать калибровочные источники из измерительной камеры.

При необходимости провести дезактивацию измерительной камеры.

• 7.3.6.3   Проведение измерений

Провести набор амплитудного спектра с временем экспозиции 60 минут. Выделить в энергетическом диапазоне регистрируемых энергий энергетическую зону от 3,5 до 6,0 МэВ. Рассчитать интенсивность регистрации в выделенной энергетической зоне спектра.

Результат проверки считать положительным, если вычисленное значение интенсивности регистрации в энергетическом диапазоне от 3,5 до 6,0 МэВ не превышает значения 0,003 с’¹ более чем в три раза.

• 8.1    Положительный результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке по установленной форме в соответствии с действующими правовыми нормативными документами.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде наклейки или оттиска поверительного клейма.

• 8.2    При отрицательных результатах поверки спектрометр к применению не допускается, и на него выдаётся извещение о непригодности установленной формы с указанием причин непригодности.

Начальник лаборатории Менделеевского филиала                   _z

ФБУ «Ростест-Москва»

Главный специалист лаборатории Менделеевского филиала

ФБУ «Ростест-Москва»

М.В. Чаузова

Всего листов 5

Оз

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ II МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

Наименование и адрес испытателя: Федеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в г. Москве и Московской области» (ФБУ «Ростест - Москва»), регистрационный номер 30083-14 в Реестре аккредитованных лиц в области обеспечения единства измерений Росаккредитации.

Наименование и адрес изготовителя: Закрытое акционерное общество Научно-производственный центр «АСПЕКТ» им. Ю.К. Недачина (ЗАО НПЦ «АСПЕКТ»), 141980. Московская область, г. Дубна, ул. В.И. Векслера, д.6

Дата проведения испытаний: с 25 по 27.05.2020 г.

Место проведения испытаний: Менделеевский филиал ФБУ «Ростест-Москва», Московская область. Солнечногорский р-н. р.п. Менделеево

Объект испытаний: Спектрометр энергий альфа-излучения полупроводниковый CO А-13111 № 0073-20

Методика проведения испытаний: РТ-МП-7206-03-2020

Цель испытаний: Опробование методики поверки

Условия проведения испытаний: - температура окружающего воздуха 21,5...22,5 °C;

• - атмосферное давление                100,1... 100,3 кПа;

• - относительная влажность воздуха        71.9...74,2 %.

Эталоны и испытательное оборудование:

• -  источник альфа-излучения радионуклидный спектрометрический эталонный ОСАИ per. № 56659-14 на основе ^2j8Pu №П8-49., активность 3,52-10⁴ Бк, внешнее альфа-излучение в телесном угле 2л 1,76-10⁴ с'¹ на 20.08.2018, погрешность активности 4 %, погрешность внешнего излучения 4%, свидетельство о поверке № 4/420-1385-19 действительно до 19.08.2021 г.;

• -  источник альфа-излучения на основе ²³⁶U, ²³⁴U, ²³⁹Pu, ^24lAm, ²⁴⁴Cm, суммарная

активность 4.30-10" Бк. внешнее альфа-излучение в телесном угле 2л 2.15-Ю⁴ с'¹ на 20.08.2019. расширенная неопределенность активности 4  %, расширенная

неопределенность внешнего излучения 4%, сертификат калибровки № 4/420-1379-19 от 20.08.2019 г.;

• - термогигрометр ИВА-6Н, зав.№ 7168, диапазон измерений влажности от 0 до 98%, погрешность ±2%, температуры от 0 до 60 °C, погрешность ±0,5 °C, свидетельство о поверке № АБ 0091254 до 31.03.2021 г.;

• -  барометр-анероид контрольный М-67, зав. № 82, диапазон измерений от 610 до 790 мм рт.ст.. погрешность ±0.8 мм рт.ст., свидетельство о поверке № АБ 0071716 до 06.06.2020 г.

7

__________М.В. Чау зова

Результаты испытаний

номер версии и цифровой идентификатор      ПО

(контрольная сумма) отображаются         в

прикладном ПО в окне меню       «Справка/О

программе».

Функции анализатора программы «Набор», «Очистка», «Стоп», задание и отработка времени экспозиции работают корректно, без сбоев.

Производится обработка спектров, определение активности в образце.

экспозиции

Программа спектров и др. обработки должна

правильно функционировать.

для детектора с площадью чувствительной поверхности 3000 мм² должно быть менее 80 кэВ

Вычисленное значение интегральной нелинейности ИНЛ (в энергетическом диапазоне до 5,5 МэВ) не превышает 10 кэВ

А=112,1

В-0,83

Результаты испытаний положительные.

Начальник лаборатории

Менделеевского филиала ФБУ «Ростест-Москва»

Главный специалист лаборатории

Менделеевского филиала ФБУ «Ростест-Москва»