Методика поверки «ИСТОЧНИКИ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ ФОТОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ЭТАЛОННЫЕ ОСГИ-Р» (МП 2104-0001-2009)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель

ГЦИ СИ ФГУП

«ВНИИМ им.

Н.И. Ханов

2009 г.

.И. Менделеева»

ИСТОЧНИКИ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ ФОТОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ЭТАЛОННЫЕ ОСГИ-Р

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 2104-0001-2009

Руководитель отдела ГЦИ СИ ФГУП «ВЦИЦМ им. Д.И.Менделеева»

■ И.А.Харитонов «                   2009 г.

г. Санкт-Петербург

2009 г.

• 1.1 Настоящая методика распространяется на источники радионуклидные закрытые фотонного излучения эталонные ОСГИ-Р (далее - источники ОСГИ-Р), являющиеся рабочими эталонами активности 1 -го и 2-го разрядов и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

• 1.2 Первичной поверке подлежат источники, выпускаемые из производства. Периодической поверке подлежат источники, находящиеся в эксплуатации, у которых не истек срок службы.

• 1.3 Поверка источников должна проводиться органами метрологической службы Ростехрегулирования России или метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными в установленном порядке на право поверки данного типа средств измерений.

Межповерочный интервал определен сроком годности, приведенным в паспорте источник.

Межповерочный интервал для источников с назначенным сроком службы до 5 лет составляет 1год, для всех остальных источников-2 года.

• 2.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

Таблица 2

• 3.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений и вспомогательные средства, представленные в таблице 1.

• 3.2 Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3.3 Допускают применение других измерительных приборов, аналогичных по точности, указанным в таблице 2.

• 3.4 Набор эталонных источников фотонного излучения поверочной лаборатории может быть ограничен по диапазону и типам источников в зависимости от перечня поверяемых источников.

Таблица2

Продолжение таблицы 2

К проведению измерений при поверке и (или) обработке результатов измерений допускаются лица, аттестованные в качестве государственных поверителей в установленном порядке на право поверки указанных средств измерений.

Все работы по поверке источника проводить в соответствии с требованиями «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99» и «Норм радиационной безопасности НРБ-99», а также требованиями безопасности, действующими в организации, проводящей поверку.

Поверку необходимо проводить в нормальных условиях:

• 7.1 Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• - убедиться в наличии средств поверки и действующих свидетельств на них, а также свидетельств о предыдущей поверке на поверяемые источники (при проведении периодической поверки).

• 7.2 Подготавливают к работе приборы, используемые при поверке, в соответствии с технической документацией на них:

• - включают и прогревают спектрометр в течение 30 мин,

• - проверяют работу спектрометрического тракта,

• - устанавливают дистансерное устройство на расстоянии 25 мм от верхнего края сцинтилляционного детектора.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 8.1.1 При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - наличие паспорта на источник (или комплект источников);

• - соответствие номера и маркировки на источнике данным паспорта;

• - отсутствие загрязнений, механических повреждений, прогиба герметизирующей пленки, радиационных повреждений герметизирующей пленки, внешне выражающихся в изменении цвета пленки из желтого в темно-коричневый. Источники с обнаруженными повреждениями дальнейшей поверке не подлежат.

• 8.2.1 Проверка на отсутствие загрязненности источников радиоактивными веществами.

  • 8.2.1.1 При проверке на отсутствие загрязненности подложку источника, кроме его активной поверхности, протирают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом. Отсутствие радиоактивных загрязнений на тампоне проверяют с помощью альфа- и бета-радиометров (см. табл. 2).

  • 8.2.1.2 Источники с обнаруженным нефиксированным загрязнением радиоактивными веществами дальнейшей поверке не подлежат.

8.3 При проведении периодической поверки предварительно оценивают относительную долю активности (а_пр) гамма-излучающих примесных радионуклидов по формулам: 1п(2)7

а_пр ^{= а}п_Ро   ^Т'¹² - для суммы нуклидов неизвестного состава, (1)

-^1-)

^а_пр^=апро'^{е Г}"^{г Г}'^>2 - для конкретного примесного нуклида, (2) где а_про - относительная доля активности гамма-излучающих примесных радионуклидов на момент изготовления источника (данные паспорта источника), %;

t - промежуток времени от момента изготовления источника до даты поверки, лет;

, ^тиг - период полураспада основного и примесного нуклидов, соответственно, лет.

Источники, в которых относительная доля активности (а„_р) гамма-излучающих примесных радионуклидов на момент поверки превышает 1 %, дальнейшей поверке не подлежат.

• 8.4.1  Измерение активности основного радионуклида в источнике проводят относительным методом с помощью компаратора в идентичных геометрических условиях путем сравнения скоростей счета импульсов от поверяемого и эталонного источников.

• 8.4.2 При поверке источников ОСГИ-Р 1-го разряда используют вторичный эталон единиц активности - набор радионуклидных источников фотонного излучения ОСГИ-Р, при поверке источников ОСГИ-Р 2-го разряда - набор радионуклидных источников фотонного излучения ОСГИ-Р, аттестованный в качестве мер активности 1-го разряда.

• 8.4.3  Измерение активности основного радионуклида в источнике проводят следующим образом:

• 8.4.3.1  Из набора эталонных источников подбирают источник с тем же радионуклидом, что и поверяемый, и имеющий значение активности радионуклида, отличающееся не более, чем в десять раз.

• 8.4.3.2 При работе со сцинтилляционным детектором, используя многоканальный анализатор амплитуд импульсов, устанавливают уровни дискриминации дифференциального дискриминатора таким образом, чтобы в «окне» дискриминатора регистрировался пик полного поглощения фотонного излучения радионуклида в поверяемом источнике.

• 8.4.3.3 Выбирают положение для измерения (расстояние до детектора) таким образом, чтобы загрузка спектрометра была не более 1000 имп./с:

-измеряют загрузку спектрометра при расположении поверяемого источника (w,„) и эталона (п₃₀) в дистансерном устройстве на расстоянии 25 мм от верхнего края детектора;

-выбирают положение для измерения (расстояние до детектора), Н из условия

\ 1000

• 8.4.3.4 Производят измерение скорости счета импульсов фона Пф] в интервале (интервалах) энергий, соответствующем пику (пикам) полного поглощения гамма-квантов поверяемого источника спектрометра с полупроводниковым детектором или в «окне» дифференциального дискриминатора спектрометра со сцинтилляционным детектором с временем измерения от 10² до 10³с.

• 8.4.3.5 Устанавливают эталонный источник в положение для измерения (маркировкой на источник) и производят измерение скорости счета импульсов п₀ в пике (пиках) полного поглощения или в «окне» дифференциального дискриминатора с временем измерения от 10 до 100 с. Затем в положение для измерения вместо источника -вторичного (или рабочего) эталона устанавливают поверяемый источник и производят измерение скорости счета импульсов п_и в соответствующих пиках полного поглощения или в «окне» дифференциального дискриминатора.

• 8.4.3.6 Выбирают время измерения Т_и, удовлетворяющее условию:

1-Ю⁴   1-Ю⁴

7'„>тах(........ ).        (4)

• 8.4.3.7 С выбранным временем измерения производят измерение скоростей счета импульсов в соответствующих пиках полного поглощения (в соответствующих интервалах энергий для фона) или в «окне» дифференциального дискриминатора в следующей последовательности:

• 1)   фон (И0/,);

• 2)   эталонный источник (n_oiiy,

• 3)   эталонный источник перевернутый (и_ол);

• 4)   поверяемый источник (/!„/,);

• 5)   поверяемый источник перевернутый (и„2/);

• 6)   фон (Пф₂^.

• 8.4.3.8 Рассчитывают средние значения скоростей счета импульсов фона Пф, и скоростей счета импульсов от эталонного источника и поверяемого источника по формулам:

  

  (5)

  

  (6)

¹ / \ ⁿui =        +«_И2,)-

• 8.4.3.9 Повторяют операции по пп. 8.4.3.7, 8.4.3.8 т раз, но не менее пяти, получая ряд значений скоростей счёта импульсов п₀], п_и], Пфр ...n_Oh tt_ui, Пфр, ...п_от, п_ипь Пф_т.

• 8.4.3.10 Для каждой i-и серии измерений вычисляют отношение скоростей счёта импульсов от поверяемого и эталонного источников R, с поправками на фон и разрешающее (мёртвое) время (см. прил. А) по формуле:

_R _ ^(п'« ,₈₎

'    («₀,-7) ’

и получают ряд значений Rj, R2,...R_m.

• 8.4.3.11 Среднее арифметическое значение отношений R рассчитывают формуле:

  

(9)

• 8.4.3.12 Активность радионуклида в поверяемом источнике А_и рассчитывают по формуле:

A_U=A_O-R,                         (10)

где А о - активность радионуклида эталонного источника на установленную дату.

Примечание. Рекомендуется приводить результаты измерений на начало полугодия или квартала, или месяца.

Определение погрешности измерения активности основного радионуклида выполняют в следующем порядке:

8.5.1 Рассчитывают относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) среднего арифметического значения отношений скоростей счёта импульсов S_R (%) по формуле:

• 8.5.2 Относительную погрешность активности радионуклида поверяемого источника определяют по формуле:

#_n=K-S„,                 (12)

где З_п - погрешность активности поверяемого источника при доверительной вероятности Р = 0,95, %

S?i - оценка суммарного СКО результата измерений в относительной форме, вычисляемая по формуле: где $о= до - погрешность активности эталонного источника при доверительной ^2 вероятности 0,95,(из свидетельства на него); для вторичного эталона вместо ~

подставляют 5|₀ (где S^o - суммарное СКО, из свидетельства на вторичный эталон), %;

6_Т - неисключенная систематическая погрешность из-за неточности определения разрешающего (мёртвого) времени компаратора, %

='"о(14)

где д_т - погрешность определения разрешающего (мертвого) времени компаратора, %;

Погрешностью из-за нестабильности компаратора при многократной смене источников пренебрегают.

К - коэффициент для доверительной вероятности 0.95 вычисляют в соответствии с

ГОСТ 8.207-76 по формуле:

К =

(15)

где qk - коэффициент Стьюдента для уровня доверительной вероятности 0.95 (см. Приложение Б);

(16)

• 8.5.3 Доверительные границы суммарной погрешности результата измерения активности основного радионуклида в поверяемом источнике для вероятности 0.95 не должны превышать ± 4 % для источников - рабочих эталонов 1-го разряда и ± 6 % для источников - рабочих эталонов 2-го разряда.

• 9.1 При положительных результатах поверки на комплект источников (или источник) выписывается свидетельство установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 9.2 При отрицательных результатах составляется извещение о непригодности к применению с указанием причин непригодности в соответствии с ПР 50.2.006-94.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕГО (МЕРТВОГО) ВРЕМЕНИ КОМПАРАТОРА

А. 1 Методика распространяется на компараторы, в которых используется измерение скорости счёта импульсов от источника.

А. 2 Данная методика является основным методом определения разрешающего (мёртвого) времени компаратора. Радиотехнические способы определения разрешающего времени допускают применять только в случае совпадения результатов измерений двумя способами.

А.З Определение разрешающего (мёртвого) времени выполняют в следующем порядке.

А.3.1 Опытным путём подбирают два источника излучения для одновременного их размещения в компараторной установке, каждый из которых создаёт скорость счёта импульсов п, примерно равную

П/~И2=0,04/т,

где т - ожидаемое мертвое время, с;

tii, П2- скорости счёта импульсов от источников.

При подборе источников могут использоваться разные расстояния между источниками и детектором, поглотители, закрывающие часть активной поверхности источников, комбинации из нескольких источников.

А.3.2 Устанавливают первый источник на место в установку, вместо второго источника устанавливают подложку (без радиоактивного вещества). Измеряют скорость счёта импульсов от первого источника -  и/. Общее количество импульсов,

зарегистрированное при измерении, должно быть не менее 10⁷.

А.3.3 Не изменяя положения первого источника, на место чистой подложки (без радиоактивного вещества) устанавливают второй источник и измеряют скорость счёта импульсов от двух источников вместе -п/2-

А.З.4 Не изменяя положения второго источника, удаляют первый источник и на его место устанавливают чистую подложку. Измеряют скорость счёта импульсов от второго источника -П2.

А.4 Разрешающее (мёртвое) время т вычисляют по формуле:

где т - разрешающее (мёртвое) время, с;

пь П2, П12 — скорости счёта импульсов, имп.с'¹.

А.5 Определение разрешающего (мертвого) времени проводят независимо 3-5 раз. Погрешность оценивают по максимальным отклонениям от среднего значения разрешающего (мёртвого) времени. Результаты считают удовлетворительными при погрешности не более 20 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ СТЬЮДЕНГА

Коэффициент q_K распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р = 0,95.

Источники радионуклидные закрытые фотонного излучения ОСГИ-Р

Методика поверки

Лист 12 из 12