Методика поверки «ГСИ. Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x, DMA x» (МП 2416-0034-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «ВНИИМ Менделеева»

А.Н. Пронин октября 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х

Методика поверки

МП 2416-0034-2019

Руководитель отдела государственных эталонов и научных исследований в области термодинамики

Санкт-Петербург

2019 г.

• 1.1. Настоящий документ устанавливает методику первичной и периодической поверки (далее - МП) приборов комбинированных термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х/х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х (далее - приборы), изготавливаемых фирмой «Mettler-Toledo AG», Швейцария.

Данная методика распространяется на вновь выпускаемые и находящиеся в эксплуатации средства измерений.

• 1.2. Поверка проводится с целью определения пригодности приборов к дальнейшей эксплуатации при наличии МП и свидетельства о последней поверке.

• 1.3. Первичная поверка приборов производится при вводе в эксплуатацию и после ремонта.

• 1.4. Интервал между поверками - 2 года.

• 1.5. Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений.

В настоящей МП использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 8.018-2018 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температурного коэффициента линейного расширения твердых тел от 0,0 Г10‘⁶ до 100-10"⁶ К'¹ в диапазоне температуры от 90 до 3000 К.

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования.

ГОСТ 8.558-2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры.

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности.

Приказ Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № от 25 марта 2014 года N 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 3.1. Приборы предназначены для измерения термодинамических характеристик (удельной теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), регистрации изменения массы, линейных размеров материалов в диапазоне температур от минус 190 до плюс 1600 °C.

• 4.1. При проведении поверки приборов должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

4.2. При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается.

• 5.1. При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

¹¹ Перечень мер ТКЛР из состава рабочего эталона, применяемых при поверке, приведен в приложении А.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке, рабочие эталоны должны быть аттестованы. Стандартные образцы, применяемые при проведении поверки должны иметь действующее свидетельство об утверждении типа.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке прибора допускаются инженерно-технические работники, изучившие РЭ прибора и допущенные к работе в качестве поверителей СИ в области теплофизических и температурных измерений.

• 7.1. При подготовке и проведении работ по поверке должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.019-80, «Правил ТБ при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Приказом Минтруда России от 24.07.2013 года №328н (с изменениями на 19 февраля 2016 года), Приказа Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору № от 25 марта 2014 года № 116 «Об утверждении Федеральных норм и правил в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением».

• 7.2. Все подключения к прибору производить при обесточенных внешних цепях.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с ГОСТ 8.395-80:

-температура окружающего воздуха:                 (20 ± 5) °C;

-относительная влажность воздуха:                   (60 ± 20) %;

-атмосферное давление:                              (101,3 ± 3,0) кПа.

• 9.1. Внешний осмотр.

  • 9.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие прибора следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать технической документации на данную модификацию прибора;

• - изделия, входящие в состав прибора, не должны иметь механических повреждений.

Прибор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 9.2. Опробование (Проверка функционирования прибора).

  • 9.2.1.  При опробовании проверяют работоспособность прибора в соответствии с эксплуатационной документацией на него. Для этого:

• - убедитесь, что все составные части прибора правильно соединены друг с другом;

• - включите прибор, компьютер и другое периферийное оборудование - дайте прогреться не менее 45 минут до начала опробования.

Для приборов DMA х, DMA/SDTA х, TMA/SDTA х/х+:

• - установите один из зажимов из комплектации приборов DMA х, DMA/SDTA х, TMA/SDTA х/х+ соответственно;

• - запустите программу инициализации прибора с персонального компьютера (в процессе инициализации прибора определяет начальное положение зажима прибора DMA х, DMA/SDTA х, TMA/SDTA х/х+).

Если после опробования (инициализации прибора) на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается выполненной успешно.

• 9.2.2. Идентификация программного обеспечения.

  • 9.2.2.1. Идентификация программного обеспечения (далее ПО) осуществляется путем сравнения идентификационных данных ПО прибора, представленного на испытание, с идентификационным данным, приведенными в технической документации:

• - наименование ПО;

• - идентификационное наименование ПО;

• - номер версии (идентификационный номер) ПО.

Для определения номера версии ПО «STAR^e» необходимо запустить программу STAR⁶, в главном меню выбираем вкладку «Справка», пункт «О ПО STAR⁶».

Результаты поверки считают положительными, если наименование ПО - «STAR ^е», номер версии ПО не ниже 15.00.

• 9.3. Определение абсолютной погрешности измерений температуры.

  • 9.3.1. Определение абсолютной погрешности измерений температуры для приборов модификаций DSC х/х+, HP DSC х/х+, TGAH)SC х/х+, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х в диапазоне температур до плюс 700 °C осуществляется посредством последовательных измерений температуры плавления ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82 (для приборов DMAx и DMA/SDTA х используются ГСО 2313-82 и ГСО 2314-82 в виде проволоки).

  • 9.3.2. Установите поочередно ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82 в измерительную часть приборов.

  • 9.3.3.  Произведите измерения температуры плавления Тизм» °C, в соответствии с руководством по эксплуатации на ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82.

  • 9.3.4. Рассчитайте значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления ДТ, °C, по формуле:

ДТ ⁼ Тизм — Тэт ,

где Т_эт - температура плавления ГСО, °C, указанная в прилагаемом паспорте.

• 9.3.5. Определение абсолютной погрешности измерений температуры для приборов модификаций TGA х в диапазоне температур до плюс 700 °C осуществляется посредством измерения заданной температуры печи прибора эталонными термопреобразователями в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 9.3.6. Установите термометр сопротивления эталонный ЭТС-100 (далее - термометр ЭТС-100) в измерительную часть прибора.

• 9.3.7. Задайте программу нагрева печи прибора с температурной статикой в течение 15 минут при температурах 50 °C, 150 °C.

• 9.3.8. Измерьте температуру, фиксируя показания прибора и термометра ЭТС-100 на экране ПК, в конце каждой температурной статики.

• 9.3.9. Рассчитайте значение абсолютной погрешности измерения температуры ДТ, °C, по формуле:

ДТ = Тизм ~ Тэт ,

где Тэт-температура, измеренная при помощи термометра ЭТС-100, °C,

Тизм - температура, измеренная прибором, °C.

9.3.10 Установите в печь прибора вместо термометра ЭТС-100 преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый типа ППО (далее - преобразователь ППО).

• 9.3.11. Подключите преобразователь ППО к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.12. Задайте программу нагрева печи прибора с температурной статикой в течение 15 минут при температурах 300, 500, 700 °C.

• 9.3.13. Измерьте температуру, фиксируя показания прибора и преобразователя ППО на экране ПК, в конце каждой температурной статики.

• 9.3.14. Рассчитайте значение абсолютной погрешности измерения температуры ДТ, °C, по формуле:

ДТ ⁼ Тизм — Тэг ,

где Тэг - температура, измеренная при помощи преобразователя ППО, °C,

Тизм - температура, измеренная прибором, °C.

• 9.3.15. Определение абсолютной погрешности измерений температуры для приборов модификаций TGA х в диапазоне температур свыше плюс 700 до плюс 1600 °C, а также для модификаций TGA/DSC х/х+, TMA/SDTA х/х+ в диапазоне температур свыше плюс 700 до плюс 1600 °C осуществляется посредством измерения заданной температуры печи прибора

Лист 6 Листов 9 преобразователем термоэлектрическим платинородий-платинородиевым типа ПРО (далее -преобразователь ПРО).

• 9.3.17. Установите преобразователь ПРО в измерительную часть прибора.

• 9.3.18. Подключите преобразователь ПРО к системе поверки термопреобразователей автоматизированной АСПТ.

• 9.3.19. Задайте программу нагрева печи прибора с температурной статикой в течение 15 минут в трех точках равномерно распределенных по диапазону измерений.

• 9.3.20. Измерьте температуру, фиксируя показания прибора и преобразователя ПРО на экране ПК, в конце каждой температурной статики.

• 9.3.21. Рассчитайте значение абсолютной погрешности измерения температуры ДТ, °C, по формуле:

ДТ — Тизм — Тэт ,

где Т_эт - температура, измеренная при помощи преобразователя ПРО, °C,

Тизм - температура, измеренная прибором, °C.

• 9.3.22. Абсолютная погрешность измерений температуры ДТ во всех контрольных точках не должна превышать указанной в технической документации изготовителя.

• 9.4. Определение относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов.

  • 9.4.1. Определение диапазона и относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов для приборов модификаций DSC х/х+, HP DSC х/х+, TGA/DSC х/х+ осуществляется посредством последовательных измерений температуры и теплоты плавления ГСО 2313-82, ГСО 2314-82 в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 9.4.2. Установите поочередно ГСО 2313-82, ГСО 2314-82 в измерительную часть прибора.

  • 9.4.3. Произведите измерения удельной теплоты фазовых переходов в соответствии с руководством по эксплуатации на ГСО 2313-82, ГСО 2314-82.

  • 9.4.4. Рассчитайте значение относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов 5Н, %, по формуле:

8Н = (Низм - Нет ) /Н_ст х ЮО %,

где Нет - удельная теплота плавления ГСО, указанная в прилагаемом паспорте,

Низм -удельная теплота плавления, измеренная прибором.

• 9.4.5. Относительная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов 8Н во всех контрольных точках не должна превышать указанной в технической документации изготовителя.

• 9.5. Определение относительной погрешности измерений линейных приращений для приборов модификаций TMA/SDTA х/х+ в рабочем диапазоне температур.

Относительную погрешность измерений линейных приращений определяют при помощи рабочего эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел по ГОСТ 8.018-2018 (далее - меры ТКЛР) с нулевой или минимальной механической нагрузкой. Длина мер ТКЛР не должна превышать 8 мм. Определение относительной погрешности измерений линейных приращений выполнять в соответствии с эксплуатационной документацией.

• 9.5.1. Согласно ЭД установите одну из мер ТКЛР в прибор в зависимости от рабочего температурного диапазона модификации прибора TMA/SDTA х/х+.

• 9.5.2. Включите программу нагрев/охлаждение со скоростью нагрева/охлаждения прибора не более 5 °С/мин, а также с температурными статиками в течение 20 минут каждые 100 °C.

• 9.5.3. Выполните измерения линейных приращений меры ТКЛР во всем диапазоне меры в положительной и отрицательной температурной области (в зависимости от модификации прибора) через каждые 100 °C.

• 9.5.4. Действия по пп. 9.5.2-9.5.3 повторите два раза.

• 9.5.5. По результатам измерений определите относительную погрешность измерений линейных приращений (5), для каждого выбранного интервала температуры:

=      х100%,

где 5Ь_ЭТ - эталонное значение линейных приращений меры ТКЛР для выбранного интервала температуры;

бЬизм - измеренное значение линейных приращений меры ТКЛР для выбранного интервала температуры.

• 9.5.6. Операции по пп. 9.5.1 - 9.5.5 выполните с использованием другой меры ТКЛР (значение ТКЛР которой наиболее близко в измеряемому ТКЛР на данном приборе) из состава мер ТКЛР.

• 9.5.7. Относительная погрешность измерений линейных приращений во всех контрольных точках не должна превышать ±5 %.

9.6. Определение абсолютной погрешности измерения массы.

• 9.6.1. Определение абсолютной погрешности измерения массы для приборов модификаций TGA/DSC х/х+, TGA х осуществляется при комнатной температуре при последовательном размещении на весы эталонных гирь с номинальным значением 1 мг, 10 мг, 50 мг, 500 мг, 1000 мг для диапазона измерений до 1 г (1 мг, 10 мг, 50 мг, 500 мг, 2000 мг для диапазона измерений до 5 г)-

Для приборов с печью модификации SF/1100 гири с массой 1 мг, 10 мг, 50 мг, 500 мг устанавливать в тигель.

• 9.6.2. Перед определением абсолютной погрешности измерения массы включите водяное охлаждение приборов модификаций TGA/DSC х/х+, TGA х. Проводите измерения массы после выхода на стабильный режим работы - через 3 часа.

• 9.6.3. За абсолютную погрешность измерения массы прибором принимается разность между действительным значением эталонных гирь и полученным показанием прибора в каждой поверяемой точке

Am; = m_Pi - mi,

где m_Pi - измеренное значение массы эталонной гири,

mi - действительное значение массы эталонной гири.

• 9.6.4.  Абсолютная погрешность измерения массы не должна превышать пределы допускаемой основной абсолютной погрешности, установленные для прибора модификаций TGA/DSC х/х+, TGA х.

• 10.1. Результаты поверки прибора вносят в протокол, рекомендуемая форма которого приведена в приложении Б.

• 10.2. Положительные результаты поверки прибора оформляют отметкой в НД и выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 10.3. При отрицательных результатах поверки оформляют извещение о непригодности установленной формы.

• 10.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Разработчик методики поверки:

Руководитель отдела эталонов и научных исследований в области дилатометрии ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Т.А. Компан

С.В. Кондратьев

Научный сотрудник

Перечень мер ТКЛР, из состава рабочего эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения, применяемых при поверке

Приложение Б

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

ПРОТОКОЛ Поверки №______от_______

Наименование прибора, модель

Заводской номер

Заказчик

Дата предыдущей поверки

Методика поверки

Средства поверки

Условия проведения поверки

Результаты поверки

• 1. Результаты осмотра внешнего вида

• 2. Результаты опробования

• 3. Результаты определения абсолютной

  Результаты измерений тэт,°с	Результаты измерений, Ъ, °C	Абсолютная погрешность измерений температуры ATi, °C

4. Результаты определения относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых

5.

относительной

изменения массы

Дополнительная информация