Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорционные novAA 400 Р» (МП 18-241-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУ ЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНПИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О., Крашенинина М.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в феврале 2017 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (РЕКОМЕНДУЕМОЕ)

Дата введения в действие: феврале 2017 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомноабсорбционные novAA 400 Р производства фирмы Analytik Jena AG, Германия (далее - спектрометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Приказ Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается, спектрометр бракуется.

4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

отн. погрешность ± 1 %).

- колбы мерные стеклянные / класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки I класса точности по ГОСТ 29169;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - термометр лабораторный ТЛ 4-А2, с диапазоном измерений от 0 до 50°С, цена деления 0,1 °C

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и диапазоны измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителем», «Правила технической безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки спектрометров должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на спектрометр и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                 от 15 до 25

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), % от 30 до 90

• - атмосферное давление, кПа                           от 84 до 106

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от прямого воздействия ярких источников света.

• 7.1  Спектрометры подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Приготовить стандартные образцы (далее - ГСО), предусмотренные в качестве эталонных средств поверки, в соответствии с инструкцией по их применению.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометров;

• - чистоту спектрометров, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. В зависимости от ПО на конкретном спектрометре (WinAAS или Aspect LS) провести проверку номера версии ПО.

Номер версии ПО идентифицируется при включении спектрометра путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенного в таблице 2. Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Характеристические концентрации, пределы обнаружения и относительное СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при измерении массовой концентрации элементов определить на длинах волн, указанных в Таблице 3.

Для спектрометра с пламенным атомизатором метрологические характеристики определить для двух элементов по Таблице 4. Для спектрометров с электротермическим атомизатором и/или гидридной системой метрологические характеристики определить для одного элемента по Таблице 5.

Таблица 3 - Длины волн, на которых проводится определение характеристической концентрации и предела обнаружения

• 8.3.2 В соответствии с инструкцией по применение стандартных образцов утвержденных типов приготовить поверочный раствор с концентрациями элементов, указанными в таблицах 4-6.

Таблица 4 - Концентрация элементов

Таблица 5 - Концентрация элементов

Объем дозирования: 20 мкл.

Таблица 6 - Концентрация элемитов

• 8.3.3 Проверка характеристических концентраций

Характеристические концентрации (С_хар) рассчитать из результатов измерений оптической плотности атомного пара холостой пробы (дистиллированной воды) и оптической плотности атомного пара поверочного раствора, приготовленного в соответствии с п. 8.3.2 настоящей методики, по формуле

_ 0,0044-С_/|

^хар D-D                             ¹

ХОЛ

где С_А - массовая концентрация определяемого элемента в поверочном растворе, мг/дм³;

D - среднее арифметическое значение оптической плотности (D) атомного пара поверочного раствора массовой концентрации С (при п=5), Б;

£)  - среднее арифметическое значение оптической плотности атомного пара холостой пробы

(п=5), Б.

8.3.4. Проверка относительного СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при измерении массовой концентрации элементов

Относительное СКО случайной составляющей погрешности рассчитать по формуле (2) по результатам измерений для раствора, для которого производился расчет характеристической концентрации

100 _ч

где С - среднее арифметическое результатов п измерений, мг/дм³ (мкг/дм³); С, - i-oe значение результата измерений, мг/дм³ (мкг/дм³);

п - число измерений.

Спектрометр считается прошедшим поверку, если значения характеристических концентраций и относительного СКО случайной составляющей погрешности не превышают значений, указанных в таблицах 7-9.

Таблица 7 - Характеристические концентрации и относительное СКО для пламенного атоми

затора

Таблица 8 - Характеристические концентрации и относительное СКО для электротермическо

го атомизатора

Таблица 9 - Характеристические концентрации и относительное СКО для гидридной пристав

ки

8.3.5 Проверка пределов обнаружения

На длине волны каждого элемента, используемого для поверки, в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести 10-и кратное (п=10) измерение оптической плотности атомного пара дистиллированной воды D_w .

Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений D_w :

п стандартное отклонение сг₍₍. %,

и предела обнаружения элемента:

_ 3 '    ' ^хар ' 2, 28

^пр~ 0,0044

где 2,28 - коэффициент Стьюдента для Р=0,95, п=10.

С - рассчитанная характеристическая концентрация, мкг/дм³.

Спектрометр считается прошедшим поверку, если рассчитанные пределы обнаружения

С не превышают значения, приведенные в таблицах 10-12.

Таблица 10 - Пределы обнаружения для пламенного атомизатора

Продолжение таблицы 10

Таблица 11 - Пределы обнаружения для электротермического атомизатора

Таблица 12 - Пределы обнаружения для гидридной приставки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга РФ от 02.07.2015 № 1815.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга РФ от 02.07.2015 № 1815.

Разработчики

Е.О. Зеньков

М.П. Крашениннна

Инженер 1 кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

И.о.зам.зав.лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр атомно-абсорбционный novAA 400 Р, зав №__________

Документ на поверку: МП 18-241-2017 «Спектрометры атомно-абсорбционные novAA 400 Р. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), %

• - атмосферное давление, кПа

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки характеристических концентраций

Таблица А.2 - Результаты проверки относительного СКО случайной составляющей погрешно-

сти спектрометра при измерении массовой концентрации элементов

Таблица А.З - Результаты проверки определения пределов обнаружения

Результат проведения поверки:__

Поверитель___

Дата________________

Организация, проводившая поверку__

15