Методика поверки «Хроматографы ионные Metrohm модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, Professional IC Vario» (МП 58751-14)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по производственной метрологии

ИНСТРУКЦИЯ

Хроматографы ионные Metrohm модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, 940 Professional IC Vario

Методика поверки МП 58751-14

с изменением № 1 г. Москва 2020 г.

Настоящая инструкция распространяется на хроматографы ионные Metrohm модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, 940 Professional IC Vario фирмы "Metrohm AG", Швейцария, с кондуктометрическим, электрохимическим детекторами и детектором на диодной матрице - и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Методика поверки МП 58751-14 "Инструкция. Хроматографы ионные Metrohm модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, 940 Professional IC Vario. Методика поверки" с изменением № 1 распространяется, в том числе, и на СИ, находящиеся в эксплуатации.

Допускается проводить периодическую поверку хроматографов ионных модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, 940 Professional IC Vario на основании письменного заявления владельца с детектором (-ами), с которым (-и) хроматограф эксплуатируется.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

При наличии нормативной документации на методику выполнения измерений, утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-2009, поверку разрешено проводить в соответствии с НД на МВИ.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 7793-2000 состава раствора нитрат-ионов, массовая концентрация нитрат-ионов 1 мг/см³, относительная погрешность ±1%;

• - ГСО 7775-2000 состава раствора ионов натрия, массовая концентрация ионов натрия 1 мг/см³, относительная погрешность ±1%;

• - ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов, массовая концентрация хлорид-ионов 10 мг/см³, относительная погрешность ±1%;

• - ГСО 7270-96 состава раствора фенола в этаноле, массовая концентрация фенола 1 мг/см³, относительная погрешность ±1%;

• - вода деионизированная марки А по ОСТ 11.029.003-80.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

  • 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                            20 ± 5

• - атмосферное давление, кПа                                        84 ч-106,7

• - относительная влажность воздуха, %                              30 ч- 90

• - напряжение переменного тока, В                                 220⁺зз

• - частота сети, Гц                                                     50 ± 1

• 3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

• 3.3 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы, назначение и содержание анализируемых компонентов в которых приведены в таблице 2.

3.4 Процедура приготовления контрольных растворов приведена в приложении 1. Таблица 2                  

Примечание.

*Допускается применение других элюентов указанных в паспорте на аналитическую колонку. Для записи уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала допускается ис-пользование деионизованной воды, в качестве элюента._________________________________

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

При опробовании проводят определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала.

Уровень флуктуационных шумов и дрейф нулевого сигнала определяют после выхода хроматографа на режим через час после включения хроматографа при условиях, указанных в таблице 2, в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

После выхода хроматографа на режим записывают в течение 30 минут - часа нулевой сигнал каждого детектора на наиболее чувствительной шкале.

Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (Дх) принимают равным максимальному значению амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.

Значение дрейфа нулевого сигнала принимают равным смещению нулевого сигнала в течение 1 часа.

Значения уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала не должны превышать указанных в таблице 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм,№ 1).

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать п.п. 3.1, 3.4.

Контрольную смесь (таблица 2) вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходного сигнала (времени удерживания и площади пика), вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (X).

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле где - i-oe значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания).

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала не должны превышать норм, приведенных в таблице 4.

• 4.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы.

Условия измерений аналогичны, описанным в п. 3.1. Проводят операции, по п. 4.3.1. Через 8 часов непрерывной работы повторяют измерения по п. 4.3.1.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле

<У,=^уГ100,           (2)

где X, - среднее арифметическое значение выходного сигнала через 8 часов непрерывной работы.

4.3.5 Значения относительного изменения выходного сигнала не должны превышать норм, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1 Результаты поверки хроматографов ионных Metrohm модели 883 Basic IC plus, 930 Compact IC Flex, 940 Professional IC Vario заносят в протокол произвольной формы.

• 5.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 г.).

• 5.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 5.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверки.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС

Приложение 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления аттестованных водных растворов нитрат-ионов, хлорид-ионов, ионов натрия, фенола в диапазоне массовой концентрации (5 - 10) мг/дм³.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 ГСО состава раствора нитрат-ионов.

  • 1.2 ГСО состава раствора хлорид-ионов.

  • 1.3 ГСО состава раствора натрий-ионов.

  • 1.4 Колбы мерные наливные 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

  • 1.5 Пипетки градуированные 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91.

  • 1.6 Вода деионизированная марки А по ОСТ 11.029.003-80.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление раствора нитрат-ионов с массовой концентрацией 10 мг/дм³

1 см³ раствора ГСО с массовой концентрацией нитрат-ионов 1 мг/см³ вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.

• 2.2 Приготовление раствора хлорид-ионов с массовой концентрацией 5 мг/дм³

0,1 см³ раствора с массовой концентрацией хлорид-ионов 1 мг/см³ вносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.

(Измененная редакция, Изм.№ 1).

• 2.3 Приготовление раствора ионов натрия с массовой концентрацией 5 мг/дм³

1 см³ раствора с массовой концентрацией ионов натрия 1 мг/см³ вносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят содержимое колбы до метки деионизованной водой.

• 2.4 Приготовление раствора фенола с массовой концентрацией 5 мг/дм³

1 см³ раствора с массовой концентрацией фенола 1 мг/см³ вносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом или метанолом.