Методика поверки «ГСОЕИ. рН-метры/иономеры ПИОН-5» (ΜΠ 4215-021-06002323-19)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 4215-021-06002323-19

Руководитель научно-исследовательской лаборатории госэталонов в области физико-химических свойств жидкостей

А.М. Смирнов

Инженер 2 категории научно-исследовательской лаборатории госэталонов в области физико-химических свойств жидкостей

^А       И.Г. Черников

г. Санкт-Петербург 2020г.

Настоящая методика распространяется рН-метры/иономеры ПИОН-5 (далее - рН-метры), предназначенные для измерений pH, рХ, окислительно-восстановительного потенциала (далее - ОВП) и температуры жидкости.

pH-метры подлежат первичной и периодической поверке. Допускается проводить поверку отдельных измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца СИ.

1. Операции поверки

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции

дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются рабочие эталоны, средства измерений,

стандартные образцы и оборудование, представленное в таблице 2. Таблица 2

2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта, испытательное оборудование -действующие аттестаты.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительными приборами и при работе с химическими реактивами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C:                       20±5;

• - относительная влажность воздуха, не более, %:                 80;

• - атмосферное давление, кПа:                            от 84 до 106;

Подготовить к работе pH-метр в соответствии с руководством по эксплуатации, проверить работоспособность pH-метра в режиме измерения, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно их эксплуатационной документации. На поверку предоставляется предварительно настроенный и откалиброванный в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метр.

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра pH-метр проверяется на соответствие следующим требованиям:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• - отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия);

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - исправность органов управления и настройки.

pH-метр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям. pH-метр с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

При опробовании проверяется функционирование составных частей pH-метр согласно технической документации фирмы-изготовителя.

При проведении поверки pH-метра выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр номера версии автономного программного обеспечения «EVL.exe» доступен в меню «Список устройств» —> «Мои приборы». Просмотр номера версии встроенного программного обеспечения для pH/метров ПИОН-5 П отображается на экране при включении прибора. Просмотр номера версии встроенного программного обеспечения для рН/метров ПИОН-5/Х и ПИОН-5 Эксперт доступен в меню «Настройки» —* «Информация о приборе»

Результаты подтверждения соответствия ПО считаются положительными, если номер версии СИ совпадает с номером версии или имеет номер выше версии, указанной в описании типа.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности измерительного канала температуры. Определение абсолютной погрешности измерений температуры проводить путем

сравнения значений, полученных на pH-метре, со значением эталонного термометра. Измерения проводить в трех точках, расположенных на начальном (5-15 °C), среднем (40-60 °C) и конечном (75-95 °C) участках диапазона.

Поместить эталонный термометр и датчик pH-метра (по возможности ближе к месту установки термометра) в термостат, выдержать в рабочем объеме при установившейся температуре не менее 30 минут. В каждой точке проводить по три измерения с интервалом в 1 минуту.

Абсолютную погрешность измерений температуры рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

At t_H3M t_3T                                              (1),

где t_H3M - температура, измеренная pH-метром, °C;

t_3T - температура, измеренная эталонным термометром, °C.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений температуры не превышает ±0,5 °C в диапазоне от 5 до 95 °C.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности измерительного канала pH.

Определение абсолютной погрешности измерений pH проводить путем сравнения значений pH рабочих эталонов pH 2-го разряда, измеренных pH-метром, с аттестованными значениями рабочих эталонов при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность измерений pH рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

ДрН = рН_изм - рН_эт.                                   (2),

где рНизм - значение pH, измеренное рН-метром;

рНэт - аттестованное значение рабочих эталонов pH.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений pH в диапазоне от 0 до 14 не превышает:

• - для модификации ПИОН-5 Эксперт ±0,02;

• - для модификаций ПИОН-5 П и ПИОН-5/Х ±0,05.

• 6.4.3. Определение абсолютной погрешности измерительного канала рХ.

Определение абсолютной погрешности измерений рХ проводить путем сравнения значений рХ поверочных растворов, измеренных pH-метром, с расчетным значениями рХ поверочных растворов. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений. Методика приготовления растворов приведена в приложении А.

Абсолютную погрешность измерений рХ рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

ДрХ = рХ_изм - рХ_эт.                                   (3),

где рХ изм ~~ значение рХ, измеренное рН-метром; рХ ЭТ — расчетное значение рХ поверочного раствора.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений рХ в диапазоне 1 до 7 не превышает

• - для модификации ПИОН-5 Эксперт ±0,02;

• - для модификаций ПИОН-5 П и ПИОН-5/Х ±0,05.

• 6.4.4. Определение абсолютной погрешности измерительного канала ОВП.

Определение абсолютной погрешности измерений ОВП проводить в соответствии с ГОСТ 8.639-2014 «ГСИ. Электроды для определения окислительно-восстановительного потенциала. Методика поверки». Поверочные растворы приготовить при помощи стандарт-тит-ров СТ-ОВП-01 в соответствии с приложением А ГОСТ 8.639-2014.

Абсолютную погрешность измерений ОВП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДОВП = 0ВП_изм - ОВП                              (4),

где ОВПизм -значение ОВП, измеренное рН-метром, мВ; ОВП - действительное значение ОВП, мВ.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности измерений ОВП в диапазоне от минус 2000 до ±2000 мВ не превышает:

• - для модификации ПИОН-5 Эксперт ±6 мВ;

• - для модификаций ПИОН-5 П и ПИОН-5/Х ±10 мВ.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Б, в котором указывается о соответствии pH-метра предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности установленной формы.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если pH-метр удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки рекомендуется наносить на свидетельство о поверке.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого pH-метра, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

Поверочные растворы активности ионов Na⁺, К⁺, КЮз^-, СГ, NH4⁺, Са²⁺, Ag⁺, Cu²⁺, Pb²⁺, Cd²⁺, F", Br", Г, Ba²⁺, Mg²⁺ готовят разбавлением из исходного раствора с молярной концентрацией целевого компонента 0,1 моль/дм³.

Для приготовления исходного раствора КС1 с концентрацией 0,1 моль/дм³ взять навеску 7,455 г хлорида калия (КС1). Поместить навеску в мерную колбу емкостью 1 дм³, заполнить колбу до половины дистиллированной водой. После растворения соли объем раствора довести до метки.

Растворы с концентрацией КС1 10‘², 10’³, 10^-4 моль/дм³ готовить из исходного раствора.

Отобрать пипеткой 10 см³ раствора КС1 с концентрацией 0,1 моль/дм³, перенести в мерную колбу емкостью 100 см³ и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор КС1 имеет концентрацию - 10’² моль/дм³.

Отобрать пипеткой 10 см³ раствора КС1 с концентрацией 10'² моль/дм³, перенести в мерную колбу емкостью 100 см³ и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор имеет КС1 концентрацию - 10’³ моль/дм³.

Отобрать пипеткой 10 см³ раствора КС1 с концентрацией 10’³ моль/дм³, перенести в мерную колбу емкостью 100 см³ и довести дистиллированной водой объем раствора до метки. Перемешать взбалтыванием. Полученный раствор КС1 имеет концентрацию - Ю'⁴ моль/дм³.

Взаимосвязь концентрации растворов КС1 и активности ионов К+ в них приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Поверочные растворы активности ионов натрия, калия, фтора, хлора, йода, брома и нитратов также можно приготовить в соответствии с паспортом на:

43471-09 Эталоны рабочие активности ионов натрия в водных растворах РЭАИ-Na

43472-09 Эталоны рабочие активности ионов калия в водных растворах РЭАИ-К

43473-09 Эталоны рабочие активности ионов фтора в водных растворах РЭАИ-F

43476-09 Эталоны рабочие активности ионов хлора в водных растворах РЭАИ-С1

49025-12 Рабочие эталоны активности ионов йода в водных растворах РЭАИ-йод

49026-12 Рабочие эталоны активности ионов брома в водных растворах РЭАИ-бром

49027-12 Рабочие эталоны активности нитрат-ионов в водных растворах РЭАИ-нит-рат

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Вид поверки_____________________________________________________________

Методика поверки________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1. Внешний осмотр___________________________________________________________

• 2. Опробование_______________________________________________________________

• 3. Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на

методы и средства поверки)

• 4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)___________________________________________________________________________

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №__________________________от____________________________

Поверитель______________________________________от__

ФИО                Подпись Дата

8