Методика поверки «Анализаторы СИМ-11М» (СНМК.414114.002 МП)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Сибирский государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «СНИИМ»)

Утверждаю

«СНИИМ»

2015

Содержание

• 1. Операции поверки

• 2. Средства поверки

• 3. Требования к квалификации поверителей

• 4. Требования безопасности

• 5. Условия поверки

• 6. Подготовка к поверке

• 7. Проведение поверки..................................

  О\ О\ О\ О~!

  • 7.1. Внешний осмотр......................................

  • 7.2. Подготовка анализатора к работе.................

  • 7.3. Определение метрологических характеристик

• 8. Оформление результатов измерения........................................ 8

Приложение А Протокол поверки анализатора.............................. 9

Настоящая методика распространяется на анализаторы СИМ-11М и устанавливает методику и средства первичной и периодической поверок в соответствии с техническими условиями СНМК. 414114.002 ТУ.

Проверку проводят для установления пригодности анализаторов к применению:

• - первичную, проводимую при выпуске анализаторов в обращение из производства и ремонта;

• - периодическую, проводимую при эксплуатации анализаторов. Межповерочный интервал -1 год;

• - внеочередную, проводимую в установленном порядке, в частности, при утере документов на поверку, после длительного хранения в условиях, когда необходимо удостовериться в исправности анализаторов.

• 1 Операции поверки

При проведении поверки должны быть выполнены операции, приведенные в таблице 1.

Таблица 1

• 2 Средства поверки

  • 2.1 При проведении поверки применяют эталонные средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, материалы, указанные в таблице 2. Таблица 2

    Номер пункта МП	Наименование, тип эталонных средств измерений и вспомогательного оборудования, обозначение нормативного документа, регламентирующего технические и метрологические характеристики
    5.1	Гигрометр ИВА-6НР Диапазон измерения относительной влажности от 0 до 98 %, Дабс= ±3% Диапазон измерения температуры от 0 до 50°С, ДабС = ±0,5°С
    	Барометр - анероид контрольный М67 ТУ2504-1797-75 Диапазон измерения давления от 610 до 800 мм.рт.ст Цена деления шкал 1 мм.рт.ст; ДабС = ±8 мм.рт.ст
    6.4 6.5	Миллиомметр Е6-18/1 Диапазон сопротивлений от 0,000 Юм до ЮООм; допускаемая погрешность ±1,5%
    	Мегомметр М4100/3 Измеряемый диапазон электрических сопротивлений (2-20)Мом; Дабс= ±2,5%
    7.3	ГСО 7945-2001 (ТЗ-1) Температура замерзания - минус 53,0°С; Дабс=±1,5°С ГСО 7946-2001 (ТЗ-2) Температура замерзания - минус 29,5°С; Дабс=±1,5°С
    	Секундомер СОП Шкала 0-60 с; цена деления 0,2 с; допускаемая погрешность за 30 мин ±1,6 с
    Примечание: Допускается использовать другие средства поверки, метрологические характеристики которых не хуже приведенных. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3 Требования к квалификации поверителей

  • 3.1 К поверке анализаторов допускаются лица, аттестованные на право поверки приборов, измеряющих физико-химические параметры нефтепродуктов, в соответствии с действующими нормативными документами и имеющие документы установленного образца.

• 4 Требования безопасности

  • 4.1 По способу защиты человека от поражения электрическим током анализатор СИМ-11 соответствует классу 01 ГОСТ 12.2.007.0-75.

  • 4.2 Перед включением в сеть анализатор СИМ-11 необходимо заземлить.

  • 4.3 ГСО по степени воздействия на организм человека относится к 4 классу опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76.

  • 4.4 Предельно допустимая концентрация паров углеводородов ГСО в воздухе производственных помещений - 300 мг/м³ в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88. Наличие ГСО в питьевой воде недопустимо.

  • 4.5 Наличие ГСО в питьевой воде недопустимо.

  • 4.6   ГСО представляет собой в соответствии с ГОСТ 12.1.044-84 легковоспламеняющуюся жидкость с температурой самовоспламенения 300-330 °C.

  • 4.7 Запрещается:

• 1) использовать инструмент, дающий при работе искру;

• 2) обращаться с открытым огнем.

• 4.8 Опасные факторы: напряжение питания 220В и взрывоопасная концентрация паров ГСО в смеси с воздухом.

• 4.9 При разливе ГСО или моторного масла его необходимо собрать в отдельную тару, место разлива протереть сухой х/б салфеткой.

• 4.10 При загорании ГСО применяют распыленную воду, пену, пар, углекислый газ, состав СЖБ.

• 4.11 Помещение для работы с ГСО должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, рабочее место - местной вытяжной вентиляцией.

• 4.12  При работе следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87.

• 4.13 При работе необходимо соблюдать правила личной гигиены. При попадании ГСО на открытые участки тела их необходимо удалить и обильно промыть кожу теплой мыльной водой. При попадании ГСО на слизистую оболочку глаз - обильно промыть глаза теплой водой.

• 4.14 Отработанные ГСО необходимо сливать в емкость с герметичной крышкой.

Уничтожение отработанных ГСО проводят по инструкции (положению) предприятия-пользователя.

• 4.15 Персонал работающий с ГСО должен проходить периодический медосмотр в установленном порядке.

• 4.16 Лица, допущенные к работе с анализаторами, должны проходить ежегодную проверку знаний по технике безопасности.

• 5 Условия поверки

  • 5.1 Первичная поверка анализатора после монтажа, ремонта, а также периодическая и внеочередная поверки проводятся в следующих условиях эксплуатации:

    • -  температура окружающего воздуха, °C........................................10-35;

    • -  относительная влажность при температуре 25°С, %, не более............50-80;

• -  атмосферное давление кПа (мм.рт.ст.).........................84,6-106,7(630-800).

• 6 Подготовка к поверке

  • 6.1 Перед проведением поверки анализатор ы и ГСО должны быть выдержаны в помещении, где проводят поверку, в условиях, указанных в 5.1 настоящей МП не менее 1 ч.

  • 6.2  Средства поверки должны быть подготовлены согласно требованиям эксплуатационной документации на них.

  • 6.3 Подготовить ГСО следующим образом:

• - ГСО перед поверкой анализаторов обезводить.

• 1) Укрепить на лабораторном штативе разделительную колонку ГОСТ 23932-90 емкостью не менее 200 мл.

• 2) Подставить под разделительную колонку емкость не менее 200 мл.

• 3) Установить в разделительную колонку ватно-марлевый фильтр по объему порядка 1/3 высоты разделительной колонки.

• 4)  Пролить через разделительную колонку с фильтром контролируемый нефтепродукт, после этого на испытания взять верхний слой.

Разрешается обезвоживать нефтепродукты другими известными способами.

- Промыть пробирку хромовой смесью (калий двухромовокислый ГОСТ 4220-75, кислота серная ГОСТ 4204-77 в соотношении 1:1), затем дистиллированной водой ГОСТ 6709-72. Просушить пробирку.

• 6.4 Перед включением в сеть анализатор должен быть заземлен. Электрическое сопротивление проверяется миллиомметром Е6-18/1 и должно быть не более 0,1 Ом

• 6.5 Электрическое сопротивление изоляции цепей питания анализатора относительно корпуса проверяется мегомметром М4100/3 и должно быть не менее 20 Мом.

• 7 Проведение поверки

  • 7.1 Внешний осмотр

    • 7.1.1  Распаковать анализатор и проверить комплектность согласно паспорту СНМК.414114.002 ПС.

    • 7.1.2 Осмотреть анализатор на предмет механических повреждений.

    • 7.1.3 Сверить маркировку на табличке с паспортными данными. Проверить наименование анализатора, заводской номер, дату выпуска.

    • 7.1.4 Проверить наличие оттиска клейма поверителя или наличие документа государственной поверки (при проведении периодической поверки).

    • 7.1.5 Анализатор не допускается к поверке, если при внешнем осмотре обнаружены повреждения.

  • 7.2 Опробование

    • 7.2.1  При опробовании проверяют работоспособность анализатора, для чего необходимо выполнить следующие операции:

• 1) Опустить криостат очень медленно в сосуд Дьюара. При касании металлической трубки криостата о поверхность жидкого азота в сосуде Дьюара слышится шум кипящего жидкого азота (Это говорит о том, что жидкий азот в сосуде Дьюара есть)

• 2) Соединить провод «Нагреватель» с криостатом (Гнездо находится на боковой поверхности цилиндрического криостата.)

• 3) Подключить провод с вилкой к сети питания 220В частотой 50Гц.

• 4) Включить измерительный прибор анализатора СИМ-11М нажав тумблер «Сеть». На индикаторе измерителя-регулятора температуры высвечивается текущее значение температуры.

• 5) Ручку «Охлаждение» повернуть по часовой стрелке до загорания нижнего светодиода. Если слышен шум кипящего жидкого азота - это значит, работает «Нагреватель» на конце металлической трубки криостата.

• 6) Ручку «Охлаждение» вывести до предела против часовой стрелки (должен погаснуть нижний светодиод).

Результат опробования считают положительным, если все элементы анализатора работают нормально.

• 7.3 Определение метрологических характеристик.

  • 7.3.1 Промыть пробирку для нефтепродукта (ГСО) хромовой смесью (калий двухромовокислый ГОСТ 4220, кислота серная ГОСТ 4204 в соотношении 1:1), затем дистиллированной водой ГОСТ 6709. Просушить пробирку.

  • 7.3.2 Подготовить образец ГСО 7945-2001 (ТЗ-1), обезводив его.

  • 7.3.3 Установить очень осторожно и медленно криостат в сосуд Дьюара, наполненный жидким азотом, чтобы жидкий азот не выбрызгивался наружу. При этом в отверстие для пробирки неплотно поместить кусок сухой ткани (марли) для защиты от выхода брызг жидкого азота, которую, после опускания криостата в сосуд Дьюара, убрать.

  • 7.3.4 Подключить криостат к анализатору, подключив кабель электронагревателя к разъему криостата.

  • 7.3.5 Вывести ручку «Охлаждение» в крайнее левое положение (против часовой стрелки).

  • 7.3.6 Включить питание анализатора на индикаторе температуры высвечивается текущее значение температуры окружающей среды.

  • 7.3.7 Медленно выводить ручку «Охлаждение» по часовой стрелке, чтобы загорелся один нижний индикатор (светодиод) на панели измерительного прибора. Признаком работы прибора является шум кипящего жидкого азота и выход его в измерительный цилиндр криостата, там, где будет находится пробирка с ГСО.

  • 7.3.8 Вывести ручку «Охлаждение» обратно в левое положение (против часовой стрелки). Нижний индикатор гаснет.

  • 7.3.9 Налить ГСО 7945-2001 (ТЗ-1) в пробирку до уровня 30 мм от ее дна.

  • 7.3.10 В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставить датчик температуры, укрепив его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его конец находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки.

  • 7.3.11 Вставить пробирку с ГСО (ТЗ-1) в измерительный цилиндр криостата. На индикаторе анализатора высвечивается температура образца ГСО (ТЗ-1).

  • 7.3.12 Медленно выводить ручку «Охлаждение» по часовой стрелке, чтобы загорелся один нижний индикатор на панели измерительного прибора. Признаком работы прибора является шум кипящего жидкого азота и выход его в цилиндр криостата ,где находится пробирка с ГСО ТЗ-1.

  • 7.3.13 Следить за понижением температуры ГСО. Скорость понижения температуры образца ГСО должна быть ориентировочно 2-3°С в минуту, а за 5-6°С до предполагаемой температуры застывания образца ГСО скорость охлаждения должна быть около 1°С в минуту. Время, при этом, контролируется с помощью ручных часов.

  • 7.3.14 При достижении предполагаемой температуры застывания образца вывести ручку «Охлаждение» в крайнее левое положение (против часовой стрелки), чтобы погасли светодиоды.

  • 7.3.15 Вынуть пробирку из измерительного цилиндра криостата и установить ее на подставку под углом 45°С. Если мениск нефтепродукта смещается, то нефтепродукт не достиг температуры застывания. В этом случае продолжить охлаждение. Для этого снова поместить пробирку с ГСО (ТЗ-1) в криостат и продолжить испытания в соответствии с 7.3.12 настоящих ТУ.

  • 7.3.16 Если при нижнем горящем индикаторе образец не замерзает, то ручку «Охлаждение» медленно поворачивать по часовой стрелке до загорания второго нижнего индикатора.

  • 7.3.17 При достижении температуры образца ниже на 2°С предполагаемой температуры застывания опять вывести ручку «Охлаждение» в крайнее левое положение (против часовой стрелки), чтобы погасли светодиоды.

  • 7.3.18 Вынуть пробирку с ГСО (ТЗ-1) из криостата и наклонить ее под 45°, используя приспособление.

  • 7.3.19 Если мениск нефтепродукта (ГСО) не смещается, то это значение температуры записывают, но испытание на другом образце ГСО (ТЗ-1) продолжают, но уже предполагаемую температуру застывания устанавливают на 2°С выше той, при которой образец застыл. Если мениск нефтепродукта (ГСО) сместился, то за температуру застывания ГСО принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

  • 7.3.20 Абсолютную погрешность измерения температуры застывания ГСО (ТЗ-1) определяют по формуле:

бабе ^— t гео * t изм,

где С_гео - паспортное значение температуры застывания ГСО (ТЗ-1);

С_изм - значение температуры застывания ГСО (ТЗ-1), измеренное анализатором СИМ-11М.

• 7.3.21 Измерение температуры застывания провести с ГСО 7946-2001 (ТЗ-2) в соответствии с (7.3.1-7.3.20) настоящей МП.

• 7.3.22 Выключить анализатор, вынуть шнур питания из розетки, отсоединить кабель нагревателя от криостата, вынуть датчик температуры из пробирки, а исследованный нефтепродукт слить в специальную емкость.

Пробирку очистить согласно 7.3.1 настоящей МП.

Анализатор выдержал испытания по 7.3, если абсолютная погрешность измерения температуры застывания нефтепродуктов не превышает ± 2°.С

• 8 Оформление результатов поверки

  • 8.1 Результаты поверки анализаторов должны быть оформлены в виде протокола по форме обязательного приложения А.

  • 8.2 При положительных результатах поверки выдают свидетельство о поверке анализатора установленной формы.

  • 8.3 Анализаторы, прошедшие первичную поверку с отрицательными результатами, не допускаются к выпуску в обращение и применение их запрещено.

  • 8.4  Анализаторы, прошедшие периодическую проверку с отрицательными результатами из обращения изымаются и направляются в ремонт.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

ПРОТОКОЛ

поверки анализатора

Анализатор СИМ-11, заводской номер________________________________

Принадлежащий_______________________________________________

Поверенный____________________________________________________

«____»_____________20 г.

Условия поверки

Температура окружающего воздуха, °C________________________________

Относительная влажность, %________________________________________

Атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)_________________________________

Применяемые средства поверки

1. Внешний осмотр ______________________________________________________

Вывод:____________________________________________________________

2. Опробование

Вывод:______________________________________________________________

ОБЩИЙ ВЫВОД: _______________________________________

(Выдано свидетельство, номер или причина негодности)

Поверитель ____________________ _________ ___________

(подпись)                        (фамилия)

Дата: «_____»____________20 г.

М.П.

9