Методика поверки «ГСИ. Газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500» (МП-242-2338-2019)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
УТВЕРЖДАЮ
![Методика поверки. ГСИ. Газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500. ОЕИ Аналитика](mp_html/1374591600658995ab3ae61_files/1374591600658995ab3ae61-1.jpg)
"25" июня 2019 г.
И.о. директора
Д.И. Менделеева"
А.Н. Пронин
Государственная система обеспечения единства измерений
Газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП-242-2338-2019
Заместитель руководителя научно-исследовательского отдела государственных эталонов в области физико-химических измерений ФГУП "ВНИИМ и< Д.И. Менделеева" А/' _______А.В. Колобова
" " 2019 г.
| Разработал руковбдитёль лаборатории / Т.Б. Соколов --
#//
ч /Г
г. Санкт-Петербург 2019 г.
Настоящая методика поверки распространяется на газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500 (в дальнейшем - газоанализаторы), выпускаемые фирмой «Analytical Industries Inc.», США. и устанавливает методику их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - один год.
Примечания
-
1) При пользовании настоящей методикой поверки целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего год и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
-
2) Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки на меньшем числе диапазонов измерений.
1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2 Опробование 2.1 Проверка общего функционирования газо-анализатора |
6.2 6.2.1 |
да |
да |
3 Подтверждение соответствия программного обеспечения |
6.3 |
да |
да |
3 Определение метрологических характеристик газоанализатора
|
6.4
|
да да да |
да нет нет |
* - операция не проводится для газоаначизаторов с диапазоном измерений объемной доли кислорода от 0 до 10 млн'1. |
1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дапьнейшая поверка прекращается.
2 Средства поверки
2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки. номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6 |
Прибор комбинированный Testo 622, диапазон измерений температуры от -10 до +60 °C. относительной влажности от 10 до 95 %. атмосферного давления от 300 до 1200 гПа |
2.3 Все средства поверки, кроме отмеченных в таблице 2 знаком «*», должны иметь действующие свидетельства о поверке, поверочные газовые смеси в баллонах под давлением - действующие паспорта.
Номер пункта методики поверки |
Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики |
6.4 |
Секундомер механический СОПпр, ТУ 25-1894.003-90, класс точности 2 |
Поверочный нулевой газ азот по ТУ 6-21-39-79 или азот особой чистоты сорт 2 по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением | |
Стандартные образцы состава газовые смеси O2/N2 (10531-2014) в баллонах под давлением. Технические характеристики ГС приведены в Приложении А 1 | |
Рабочий эталон 1-го разряда в соответствии с приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664 - генератор микроконцентраций кислорода ГК-500 (ФИФ № 34953-12), диапазон воспроизводимых значений объемной доли кислорода от 0,1 до 500 млн’1, пределы допускаемой относительной погрешности от ±10 до ±2 % | |
Ротаметр РМ-А-0,16Г УЗ, ГОСТ 13045-81, верхняя граница диапазона измерений объемного расхода 0,16 м3/ч, кл. точности 4 ♦ | |
Редуктор баллонный кислородный одноступенчатый БКО-50-4 по ТУ 3645-026-00220531-95 * или Редуктор CYL-1 производства «GO Regulator» с металлической мембраной, специализированный для работы с чистыми газами, максимальное давление на входе 250 кгс/см2, максимальное выходное давление 5 кгс/см2 * 1) | |
Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87, диаметр условного прохода 5 мм, толщина стенки 1 мм* или Трубка из нержавеющей стали бесшовная с наружным диаметром 1/4” * 1 | |
Кран трехходовой из нержавеющей стали SS-43GXS4, соединения для трубки 1/4”, изготовитель Swagelok, США | |
Вентиль точной регулировки SS-1RS4, соединения для трубки 1/4”, изготовитель Swagelok, США | |
Вольтметр цифровой универсальный В7-65, ТУ РБ 14559587.038, диапазон измерения силы постоянного тока до 2 А; силы переменного тока до 2 А; сопротивления постоянному току 2 ГОм; постоянного напряжения до 1000 В; переменного напряжения до 700 В | |
11 При поверке газоанализаторов с диапазонами измерений объемной доли кислорода от 0 до 100 млн'1 и менее подачу ГС осуществляют при помощи трубки из нержавеющей стали и редуктора CYL-1 или аналогичного, при поверке газоанализаторов с диапазоном измерений объемной доли кислорода от 0 до 1000 млн'1 и выше подачу ГС осуществляют при помощи трубки из нержавеющей стали или фторопласта и редуктора БКО-50-4 с вентилем точной регулировки или аналогичного. |
2.2 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик газоанализаторов с требуемой точностью.
3 Требования безопасности-
3.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Не допускается сбрасывать ГС в атмосферу рабочих помещений.
-
3.2 Содержание вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
-
3.3 При применении газовых смесей с объемной долей кислорода свыше 23 %, содержание жировых загрязнений на внутренней поверхности газового тракта должно быть не более 5-10"4 кг/м2. Методы определения - по ГОСТ 12.2.052-81.
-
3.4 Должны выполняться требования техники безопасности для защиты персонала от поражения электрическим током согласно классу I ГОСТ 12.2.007.0-75.
-
3.5 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением" (утверждены приказом Ростехнадзора № 116 от 25.03.2014 г.).
При проведении поверки соблюдают следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C
20±5; от 30 до 80; 101,3±3,3; от 18 до 24.
-
- относительная влажность окружающей среды, %
-
- атмосферное давление, кПа
-
- напряжение питания постоянным током, В
Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
-
1) проверяют комплектность газоанализатора в соответствии с его эксплуатационной документацией (при первичной поверке);
-
2) подготавливают газоанализатор к работе в соответствии с требованиями с его эксплуатационной документации;
-
3) проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС;
-
4) баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, в течение не менее 24 ч, поверяемые газоанализаторы -4 ч;
-
5) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.
-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают соответствие газоанализаторов следующим требованиям:
-
- отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;
-
- исправность органов управления;
-
- четкость надписей на лицевой панели;
-
- маркировка должна соответствовать требованиям эксплуатационной документации.
Анализаторы считают выдержавшими внешний осмотр, если они соответствуют указанным выше требованиям.
-
6.2 Опробование
При опробовании проводят проверку общего функционирования газоанализатора в следующем порядке:
-
1) включают электрическое питание анализатора;
-
2) выдерживают газоанализатор во включенном состоянии в течение времени прогрева;
Примечание - для газоанализаторов с диапазонами измерения объемной доли кислорода от О до 100 млн'1 и менее рекомендуется продувать газовый тракт азотом особой чистоты по ГОСТ 9293-74 в соответствии с указаниями эксплуатационной документации.
-
3) фиксируют показания дисплея газоанализатора по окончании времени прогрева.
Результат опробования считают положительным, если по окончанию времени прогрева отсутствует сигнализация об отказах, на дисплей газоанализатора выводится измерительная информация.
-
6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения
-
6.3.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО) газоанализаторов проводится путем проверки соответствия ПО газоанализаторов, представленных на поверку, тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа.
-
6.3.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:
-
-
- проводят визуализацию идентификационных данных ПО, установленного в газоанализатор, номера версий встроенного ПО отображаются на дисплее анализатора при включении электрического питания.
-
- сравнивают полученные данные с идентификационными данными, установленными при проведении испытаний в целях утверждения типа и указанными в описании типа газоанализаторов.
-
6.3.3 Результат подтверждения соответствия ПО считают положительным, если идентификационные данные (номера версий программного обеспечения) не ниже указанных в Описании типа газоанализаторов (приложение к Свидетельству об утверждении типа).
6.4 Определение метрологических характеристик газоанализатора
6.4.1 Определение основной приведенной погрешности
Определение основной приведенной погрешности газоанализатора проводят в следующем порядке:
-
1) На входной штуцер анализатора подают ГС (таблица А.1 Приложения А, соответственно диапазону измерений объемной доли кислорода) согласно рисунку Б. 1 Приложения Б в последовательности:
-№№ 1-2-3-2-1-3 -при первичной поверке;
-
- №№ 1 - 2 - 3 - при периодической поверке.
Расход ГС устанавливают равным (1,0±0,2) дм3/мин в соответствии с указаниями эксплуатационной документации и контролируют по ротаметру, подключенному на выходной штуцер газоанализатора.
Время подачи каждой ГС не менее утроенного предела допускаемого времени установления выходного сигнала по уровню 0,9.
-
2) Фиксируют установившиеся показания дисплея газоанализатора и измерительного прибора, подключенного к аналоговому выходу газоанализатора при подаче каждой ГС.
-
3) По показаниям измерительного прибора, подключенного к аналоговому выходу (4-20) мА газоанализатора, рассчитывают результат измерений объемной доли кислорода С,, % или млн'1, на входе анализатора по формуле
С>=^(А-4) (1)
16
где /, - установившееся значение токового выходного сигнала при подаче i-й ГС, мА;
Св - верхняя граница поверяемого диапазона измерений объемной доли кислорода, соответствующая значению токового выхода 20 мА, % или млн'1.
-
4) Значение основной приведенной погрешности газоанализатора по измерительному каналу объемной доли кислорода , %, в каждой точке поверки определяют по формуле
(2)
где С, - результат измерений (по показаниям дисплея и рассчитанный по выходному аналоговому сигналу по формуле (1)) объемной доли кислорода при подаче i-й ГС, % или млн'1;
С/ - действительное значение объемной доли кислорода в i-ой ГС, % или млн'1;
Св,Сн -верхняя и нижняя границы поверяемого диапазона измерений объемной доли кислорода, % или млн'1.
Результат определения основной приведенной погрешности газоанализатора считается положительным, если основная приведенная погрешность анализатора в каждой точке поверки не превышает пределов, приведенных в Приложении В.
-
6.4.2 Определение вариации показаний газоанализатора
Значение приведенной вариации показаний газоанализатора по измерительному каналу объемной доли кислорода , в долях от пределов допускаемой основной приведенной погрешности, рассчитывают по формуле где Сб, См - результат измерения объемной доли кислорода в точке поверки 2 при подходе к точке поверки со стороны больших и меньших значений, % или млн'1;
![Методика поверки. ГСИ. Газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500. ОЕИ Аналитика](mp_html/1374591600658995ab3ae61_files/1374591600658995ab3ae61-3.jpg)
•100,
(3)
уд - пределы допускаемой основной приведенной погрешности газоанализатора в поверяемом диапазоне измерений, %.
Результаты определения вариации показаний считаются положительными, если она не превышает 0,5 в долях от пределов допускаемой основной приведенной погрешности.
-
6.4.3 Определение времени установления показаний
Определение времени установления показаний газоанализатора допускается проводить одновременно с определением основной приведенной погрешности по измерительному каналу объемной доли кислорода по п.6.4.1 при подаче ГС №№ 1, 3 в следующем порядке:
-
- подают на входной штуцер газоанализатора ГС № 1, дожидаются установления выходного сигнала анализатора;
-
- подают на входной штуцер газоанализатора ГС № 3, фиксируют установившееся значение выходного сигнала анализатора;
Примечание - для газоанализаторов с диапазонами измерений объемной доли кислорода от 0 до 1000 млн'1 и менее для переключения между ГС № 1 и № 3 следует использовать трехходовой газовый кран из нержавеющей стали, установленный на входе анализатора. Газовые линии до трехходового крана должны быть заранее заполнены ГС №1 и № 3 соответственно. Длина газовой линии для каждой ГС до входного штуцера анализатора должна быть не более 1,0 м.
-
- рассчитывают значение, равное 0,9 установившегося значения;
-
- подают на входной штуцер газоанализатора ГС № 1, дожидаются установления выходного сигнала газоанализатора, затем подают на входной штуцер ГС № 3 и включают секундомер. Фиксируют время достижения выходным сигналом газоанализатора значения, рассчитанного на предыдущем шаге.
Результат определения времени установления выходного сигнала считают положительным, если время установления показаний не превышает 10 с.
7 Оформление результатов поверки-
7.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки произвольной формы.
-
7.2 Результатом поверки является подтверждение пригодности средства измерений к применению или признание средства измерений непригодным к применению. Если газоанализатор по результатам поверки признан пригодным к применению, то на него или техническую документацию наносится оттиск поверительного клейма или выдается свидетельство о поверке установленной формы.
-
7.3 Если газоанализатор по результатам поверки признан непригодным к применению, то выписывается извещение о непригодности установленной формы.
-
7.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Приложение А
(обязательное)
Технические характеристики ГС, используемых для поверки газоанализаторов
Таблица А.1 - Технические характеристики ГС, используемых для поверки газоанализаторов
Диапазон измерений объемной доли кислорода |
Номер ГС |
Состав ГС |
Номинальное значение объемной доли кислорода допускаемого отклонения |
Пределы допускаемой погрешности, млн'1 |
ГОСТ, ТУ, per. № в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений |
от 0 до 10 млн'1 |
1 |
СТ - азот |
0,5-10‘5 % ± 30 % отн. |
±5 % отн. |
ГСО 10531-2014 |
2 |
О2 - азот |
5-10“* % ± 20 % ОТН. |
±5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
Оэ - азот |
9-1 О’1 % ± 20 % ОТН. |
±5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
от 0 до 100 млн'1 |
1 |
О2 - азот |
5-W4 % ± 20 % ОТН. |
±5 % отн. |
ГСО 10531-2014 |
2 |
О2 - азот |
510'J % ± 10 % ОТН. |
±2,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
910J % ± 10 % ОТН. |
±2,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
от 0 до 1 000 млн'1 |
1 |
азот |
- |
- |
о.ч., сорт 1 по ГОСТ 9293-74 |
2 |
О2 - азот |
5-10’z % ± 10 % ОТН. |
±2,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
9-10‘2 % ± 10 % отн. |
±2,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
от 0 до 1% |
1 |
азот |
- |
- |
о.ч., сорт 1 или 2 по ГОСТ 9293-74 |
2 |
О2 - азот |
0,50 % ± 5 % отн. |
±1,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
0,95 % ± 5 % отн. |
±1,5 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
от 0 до 5% |
1 |
азот |
- |
- |
о.ч., сорт 2 по ГОСТ 9293-74 |
2 |
О2 - азот |
2,5 % ± 5 % отн. |
±1 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
4,75 % ± 5 % отн. |
±1 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
от 0 до 10 % |
1 |
азот |
- |
- |
о.ч., сорт 2 по ГОСТ 9293-74 |
2 |
О2 - азот |
5 % ± 5 % отн. |
±1 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
9,5 % ± 5 % отн. |
±1 % отн. |
ГСО 10531-2014 |
Диапазон измерений объемной доли кислорода |
Номер ГС |
Состав ГС |
Номинальное значение объемной доли кислорода допускаемого отклонения |
Пределы допускаемой погрешности, млн’1 |
ГОСТ, ТУ, per. № в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений |
от 0 до 25 % |
1 |
азот |
- |
- |
о.ч., сорт 2 по ГОСТ 9293-74 |
2 |
О2 - азот |
12,5 %±3%отн. |
±0,6 % отн. |
ГСО 10531-2014 | |
3 |
О2 - азот |
24 % ± 3 % отн. |
±0,6 % отн. |
ГСО 10531-2014 |
Примечания:
-
1) Изготовители и поставщики ГС - предприятия-производители стандартных образцов состава газовых смесей, прослеживаемых к государственному первичному эталону единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2016
-
2) Для поверки газоанализаторов в диапазонах измерений объемной доли кислорода от 0 до 10 млн’1 и от 0 до 100 млн’1 допускается использование газовых смесей состава кислород-азот, по-лучаемых от генератора кислорода ГК-500 (per. № 34953-12).
Приложение Б
(рекомендуемое)
Рекомендуемая схема подачи ГС на газоанализаторы при проведении поверки
![Методика поверки. ГСИ. Газоанализаторы кислорода GPR модели GPR-1500, GPR-2500. ОЕИ Аналитика](mp_html/1374591600658995ab3ae61_files/1374591600658995ab3ae61-4.jpg)
-
1 - источник ГС (баллон или генератор ГК-500);
-
2 - баллон с нулевым газом;
-
3 - редуктор (только для баллона);
-
4 - кран трехходовой;
-
5 - газоанализатор (показан условно);
-
6 - индикатор расхода (ротаметр);
-
7 - гидрозатвор.
Примечания:
-
1) При поверке газоанализаторов с диапазонами измерений объемной доли кислорода от 0 до 100 млн* и менее подачу ГС осуществляют при помощи трубки из нержавеющей стали и редуктора CYL-1 или аналогичного, при поверке анализаторов с диапазоном измерений объемной доли кислорода от 0 до 1000 млн'1 и выше подачу ГС осуществлять при помощи трубки из нержавеющей стали или фторопласта и редуктора БКО-50-4 с вентилем точной регулировки или аналогичного.
-
2) Гидрозатвор 5 обязательно использовать при проведении поверки анализаторов с диапазоном измерений объемной доли кислорода от 0 до 10 млн'1.
Рисунок А.1 - Рекомендуемая схема подачи ГС на газоанализаторы при проведении поверки
Приложение В
(обязательное)
Основные метрологические характеристики газоанализаторов
Таблица В.1 - Основные
Обозначение модели газоанализатора |
Диапазон измерений объемной доли кислорода 1),2) |
Пределы допускаемой основной приведенной погрешности, % |
GPR-1500 |
от 0 до 10 млн’1 |
±15 |
от 0 до 100 млн’1 |
±15 | |
от 0 до 1000 млн’1 |
±10 | |
от 0 до 1 % |
±6 | |
от 0 до 25 % |
не нормированы л | |
GPR-2500 |
от 0 до 1 % |
±6 |
от 0 до 5 % |
±3 | |
от 0 до 10 % |
±3 | |
от 0 до 25 % |
±2 |
1 ’ Г азоанализаторы обеспечивают возможность работы в одном фиксированном по выбору пользователя диапазоне измерений или автоматическое переключение между диапазонами в зависимости от значения измеряемой величины.
2) Наименьший разряд индикации дисплея газоанализаторов 0,01 млн’1 для GPR-1500, 0,001 % для GPR-2500.
” Используется для настройки показаний газоанализатора по чистому атмосферному воздуху.
Допускается использование стандартных образцов состава газовых смесей (ГС), не указанных в настоящей методике поверки, при выполнении следующих условий:
-
- номинальное значение и пределы допускаемого отклонения содержания определяемого компонента в ГС должны соответствовать указанному для соответствующей ГС из приложения А;
-
- отношение погрешности, с которой устанавливается содержание компонента в ГС к пределу допускаемой основной погрешности поверяемого газоанализатора, должно быть не более 1/3.
Информация о стандартных образцах состава газовых смесей утвержденного типа доступна на сайте Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений.