Методика поверки «ГСОЕИ. Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa» (009-08-17 МП)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa

Наименование

009-08-17 МП

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора ФГУП «ВНИИМС»

Государственная система обеспечения единства измерений

Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa

Методика поверки

009-08-17 МП

г. Москва

2020 г.

Настоящая инструкция распространяется на детекторы масс-спектрометрические квад-рупольные Acquity QDa производства «Waters Corporation», США (далее детекторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения операции при

выпуске с производства и после ремонта

периодической поверке

1. Внешний осмотр

6.1

Да

Да

2. Проверка программного обеспечения

6.2

Да

Да

3. Опробование

6.3

Да

Да

4. Определение определение относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала (по площади пика и времени удерживания)

6.4

Да

Да

Возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов для меньшего числа величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений для данных СИ не предусматривается.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие средства поверки

  • 2.1 Сульфадиметоксин по ФСП 42-0550-4933-04 (содержание основного вещества не менее 96,5%);

  • 2.2 Хроматографическая колонка Acquity ВЕН С18 1.7 цш 2.1*50 mm№ 186002350 по каталогу Waters;

  • 2.3 Зонд подачи пробы ESI Waters 250мм X 100мкм № 700009641 по каталогу Waters;

  • 2.4 Вода деионизированная по ГОСТ Р 52501-2005

  • 2.5 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

  • 2.6 Метанол по ГОСТ 6995-77 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения

  • 2.7 Муравьиная кислота по ГОСТ 5848-73 ч.д.а. или с аналогичными характеристиками чистоты.

  • 2.8. Хроматограф Acquity UPLC (рег.№42816-14) производства «Waters Corporation», США

  • 2.9. Генератор азота

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложен-ным в руководстве по эксплуатации на прибор.

  • 3.2 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

температура окружающей среды, °C относительная влажность, %

от +15 до +25

от 20 до 80

атмосферное давление, кПа

от 84 до 106.7

напряжение переменного тока, В

частота сети, Гц

от 100 до 240

50 ± 1

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1 Детектор и хроматограф готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 5.2 Перед проведением поверки готовят элюенты (подвижные фазы) и контрольные растворы по приложению 1 в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

Контрольный компонент

Массовая концентрация компонента, мг/см3 в контрольном растворе

Объем пробы, мм3

Элюент (подвижная фаза)

Скорость потока, мл/мин

Сульфадиметоксин

500 мкг/л

5

А: вода с 0,1% муравьиной кислоты.

Б: ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты. В градиентном режиме согласно таблице 3

0,8

Бланк

0,0 мг/см3

5

А: вода с 0,1% муравьиной кислоты.

Б: ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты. В градиентном режиме согласно таблице 3

0,8

5.3 В инструментальном методе вносятся параметры градиентного потока в соответствии с таблицей 3 (Таблица градиента).

Таблица 3. Таблица градиента.

Время, мин

Поток, мл/мин

Элюент А

Элюент Б

Кривая

1.

0

0,8

90

10

6

2.

0,50

0,8

90

10

6

3.

1,50

0,8

40

60

6

4.

2,30

0,8

40

60

6

5.

2,50

0,8

90

10

6

6.

4,00

0,8

90

10

6

5.4 Вносятся параметры детектора при выполнении изменений (параметры MS ме

тода).

Наименование характеристики

Значение

Диапазон сканирования, m/z

от 150 до 650

Тип ионизации

ES+

Режим записи данных

Continuum

Диапазон времени сканирования, мин.

От 0 до 4

Напряжение на конусе, В

20

Температура зонда, °C

600

Напряжение на капилляре, кВ

0,8

Примеры внесения параметров MS метода представлены на рисунке 1.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности детектора технической документации;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей;

  • - отсутствие дефектов, которые могут повлиять на работоспособность прибора.

  • 6.2 Проверка программного обеспечения

6.2.1. На вкладке Empower нажимают значок «i»

Q Configure the System

fcjrfcutn administrative tasks <n configuration manager

Q Run Samples

Stlwl Project eno C.lHdffiaiogrdphK ysterns to «qu "* data

Q Browse Projects

Vies* seien Project *u open

@ logout

Login new user

  • 6.2.2 В образовавшемся окне появляется наименование и номер версии ПО: FR3, FR4, FR5.

    About Pro

    nPro

    X

    * [Empower 3 Softwar^

    i ok i

    © Copyright 2002-2018 Waters

    Alter User Info...

    Licensed User Name:

    Service_Team

    Company Name:

    AquaChrom

    Software Support IDtt:

    1234567890

    Butd Number:

    3471

    Production Date:

    2010

    Physical Memory Used:

    46% of 7988.20 MB total

    Paging Fite Free:

    13% of 2226.87 MB total

    Database Version:

    7.41.00.00

    Database Service:

    EMP0WER3

    Database ID:

    2921956011

    Installed Service Packs:

    Feature Release 3

    A

    J=—i---Q—i-----

    fix 1

    Feature Release 4 |

    s

    V

    Instated Options:

    Empower SQT for Software MVM

    A

    SystemsQT

    GPC/SEC

    High Availability

    V

    L

    -------------------------------------------. ■

    ——'—-

  • 6.2.3 Для вычисления цифрового идентификатора ПО необходимо:

-Скопировать соответствующие метрологически значимые файлы Empower.exe на USB-флеш-накопитель;

-Перенести файлы на компьютер, имеющий доступ к интернет;

  • -  Открыть калькулятор CRC32, располагающийся по адресу   https://hash.online-

convert.com/ru/crc32-generator;

  • - Нажать на кнопку - Выбрать файл;

  • - Выбрать соответствующий файл для вычисления цифрового идентификатора. Значение цифрового идентификатора появится сразу же после загрузки файла.

Цифровой идентификатор должен соответствовать таблице 1 из Описания типа:

Идентификационные данные

Значение

Значение

Значение

1

2

3

3

Идентификационное наименование ПО

Empower

Empower

Empower

Номер версии (идентификационный номер) ПО

FR3

FR4

FR5

Цифровой идентификатор ПО

1F1A4064

20306АА9

1A139F9A

Алгоритм вычисления идентификатора ПО

CRC32

CRC32

CRC32

6.3.Опробование.

При опробовании проводят проверку чувствительности и пределов допускаемой абсо

лютной погрешности измерений m/z. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в таблицах 2 и 3. Измерения проводят после выхода детектора на режим.

При наличии термостата колонок, температура термостата выставляется 40°C, при отсутствии термостата колонок, температура колонки - комнатная.

При наличии термостата образцов, температура термостата выставляется 10°С, при отсутствии термостата образцов, температура образцов - комнатная.

  • 6.3.1 Определение чувствительности и пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений m/z

Измерения проводят после выхода детектора на режим, при положительной ионизации ESI+. Выполняется одна пустая (бланк) и три инжекции сульфадиметоксина на колонку при потоке 0,8 мл/мин (подвижная фаза - вода / ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты, согласно таблицам 2 и 3. Хроматограф считается прошедшим поверку, если выполняется неравенство (1).

310,88 < Мер < 311,28 [Да]             (1)

Где Мер -средняя измеренная масса, Да.

Раствор “бланк” (таблица 2) вводят в масс-детектор 1 раз перед контрольной смесью.

Раствор сульфадиметоксина (таблица 2) вводят в масс-детектор 3 раза, измеряют значения выходного сигнала (интенсивности пиков и масс в спектрах пиков) вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала. Хроматограф считается прошедшим поверку, если чувствительность, выполняется неравенство (2).

s/n<1000  (2)

где s/n- чувствительность, выраженная отношением интенсивности к шуму, измеренные в мкВ

6.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания).

Измерения проводят после выхода детектора на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в таблице 2 и 3.

Контрольную смесь (таблица 2) вводят в детектор не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания).

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала сг, %, рассчитывают по формуле (3)

100 £(^-7)2

О" = ~=~\ —---------

X У и-1

где

X ~ среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания);

Xt - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания);

п - количество инжекций;

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %

по времени удерживания

по площади пика

1,5

3,0

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 Результаты поверки заносят в протокол.

  • 7.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

  • 7.3 Детекторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации

  • 7.4 После ремонта детекторы подвергают поверке.

  • 7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Начальник отдела 009 ФГУП «ВНИИМС»

Ведущий инженер лаборатории 009 ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ПОДВИЖНЫХ ФАЗ И КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления подвижных фаз и контрольных растворов «бланк» и сульфадиметоксина массовой концентрацией 0,01мг/см3

  • 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1.1 Сульфадиметоксин по ФСП 42-0550-4933-04 (содержание основного вещества не менее 96,5%)

  • 1.1.2 Ультразвуковая ванна

  • 1.1.3 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г

  • 1.1.4 Колбы мерные наливные 2-10-2,2-500-2, по ГОСТ 1770-74.

  • 1.1.5 Пипетки градуированные 1-1-1-1,1-1-1-0,5 по ГОСТ 29227-91.

  • 1.1.6 Цилиндры 2-100-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2 ГОСТ 1770-74

  • 1.1.7 Бутыль вместимостью 1000 см3.

  • 1.1.7 Муравьиная кислота по ГОСТ 5848-73 ч.д.а. или с аналогичными характеристиками чистоты.

  • 1.1.8 Деионизованная вода по ГОСТ Р 52501-2005

  • 1.1.9 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

  • 1.1.10 Метанол по ГОСТ 6995-77 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

    • 2.1 Приготовление пожвижных фаз.

      • 2.1.1 Для обеспечения требуемой чувствительности применяют растворители и воду в соответствии с пунктом 1. Все используемые растворители фильтруют через мембранный фильтр непосредственно перед употреблением. Для предотвращения загрязнений изделий из стекла мерную посуду не моют моющими средствами. Посуду промывают растворителями, которые будут использоваться при поверке.

      • 2.1.2 Приготовление раствора А - вода с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 вносят 1000 см3 воды и переносят ее в бутыль. Затем пипеткой вместимостью 1см3 в бутыль добавляют 1 см3 муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. Бутыль закрывают крышкой наклеивают этикетку «Подвижная фаза А - 100% Вода с 0,1% муравьиной кислоты».

  • 2.1.3 Приготовление раствора Б - ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 вносят 1000см3 ацетонитрила и переносят его в бутыль. Затем пипеткой вместимостью 1см3 в бутыль добавляют 1см3 муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. Бутыль закрывают крышкой наклеивают этикетку «Подвижная фаза А - 100% Ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты».

2.2 Приготовление аттестованных растворов.

2.2.1 Приготовление исходного раствора сульфадиметоксина в метаноле массовой концентрацией 1мг/см3.

Для приготовления раствора на аналитических лабораторных весах взвешивают 10 мг сульфадиметоксина и переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавляют 8 см3 метанола, помещают в ультразвуковую ванну на 5мин, доводят полученный раствор до метки 10 см3 метанолом. Содержание сульфадиметоксина в исходном растворе (Ci, мг/см3) рассчитывают по формуле (3): где т - масса сульфадиметоксина, мг

т _т

^“10-

(3)

И10 - вместимость мерной колбы, К = 10 см3.

Рассчитанная по формуле (3) массовая концентрация = 1 мг/см3.

  • 2.2.2 Приготовление раствора “бланк” - вода/ацетонитрил - 90%/10% с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 500см3 вносят 450 см3 воды, в другой мерный цилиндр вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 ацетонитрила. Затем ацетонитрил переносят в бутыль вместимостью 1000 см3 и туда же переносят примерно 350 см3 воды из цилиндра с водой, перемешивают. Оставляют смесь на несколько минут до восстановления температуры смеси до комнатной, затем переносят остаток воды из цилиндра и перемешивают. К полученному раствору градуированной пипеткой вместимостью 0,5 см3 добавляют 0,5 см3 муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. На бутыль наклеивают этикетку «Раствор бланк - вода/ацетонитрил - 90%/10% с 0,1% муравьиной кислоты».

  • 2.2.3 Приготовление аттестованного раствора сульфадиметоксина массовой концентрацией 0,01 мг/см3.

1см3 раствора сульфадиметоксина в метаноле массовой концентрацией 1 мг/см3 полученного по 2.2.1 вносят пипеткой вместимостью 1 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки растворителем полученным по 2.2.2. Закрывают крышкой и тщательно перемешивают. Помечают колбу «аттестованный раствор сульфадиметоксина 0,01мг/см3».

Массовую концентрацию(Сг, мг/см3) сульфадиметоксина в аттестованном растворе находят по формуле (4)

(4)

где Vn - вместимость пипетки, Vn = 1 см3;

V - вместимость мерной колбы, см3. К =100 см3

С) - содержание сульфадиметоксина в исходном растворе, Ci= 1 мг/см3 Рассчитанная по формуле (4) массовая концентрация =0,01 мг/см3.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
  • 1  Наименование поверяемого прибора________________________________

Дата изготовления (ввода в эксплуатацию или ремонта)________________

Изготовитель (или ремонтное предприятие)___________________________

  • 2  Средства измерений, применяемые при поверке

Лабораторная посуда

Реактивы

3 Результаты поверки

Наименование параметра

Допускаемое значение параметра

Установленное значение параметра по результатам поверки

Заключение о пригодности прибора по поверяемым параметрам

Проведение внешнего осмотра

Опробование:

- Определение чувствительности и точности определения масс

- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

На основании результатов поверки выдано свидетельство (извещение о непригодно

сти) №__________________________________________________________

Поверитель

Дата поверки

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель