Методика поверки «ГСОЕИ. Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa» (009-08-17 МП)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора ФГУП «ВНИИМС»

Детекторы масс-спектрометрические квадрупольные Acquity QDa

009-08-17 МП

г. Москва

2020 г.

Настоящая инструкция распространяется на детекторы масс-спектрометрические квад-рупольные Acquity QDa производства «Waters Corporation», США (далее детекторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов для меньшего числа величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений для данных СИ не предусматривается.

При проведении поверки применяют следующие средства поверки

• 2.1 Сульфадиметоксин по ФСП 42-0550-4933-04 (содержание основного вещества не менее 96,5%);

• 2.2 Хроматографическая колонка Acquity ВЕН С18 1.7 цш 2.1*50 mm№ 186002350 по каталогу Waters;

• 2.3 Зонд подачи пробы ESI Waters 250мм X 100мкм № 700009641 по каталогу Waters;

• 2.4 Вода деионизированная по ГОСТ Р 52501-2005

• 2.5 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

• 2.6 Метанол по ГОСТ 6995-77 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения

• 2.7 Муравьиная кислота по ГОСТ 5848-73 ч.д.а. или с аналогичными характеристиками чистоты.

• 2.8. Хроматограф Acquity UPLC (рег.№42816-14) производства «Waters Corporation», США

• 2.9. Генератор азота

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложен-ным в руководстве по эксплуатации на прибор.

• 3.2 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 5.1 Детектор и хроматограф готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 5.2 Перед проведением поверки готовят элюенты (подвижные фазы) и контрольные растворы по приложению 1 в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

5.3 В инструментальном методе вносятся параметры градиентного потока в соответствии с таблицей 3 (Таблица градиента).

Таблица 3. Таблица градиента.

5.4 Вносятся параметры детектора при выполнении изменений (параметры MS ме

тода).

Примеры внесения параметров MS метода представлены на рисунке 1.

• 6.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности детектора технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие дефектов, которые могут повлиять на работоспособность прибора.

• 6.2 Проверка программного обеспечения

6.2.1. На вкладке Empower нажимают значок «i»

Q Configure the System

fcjrfcutn administrative tasks <n configuration manager

Q Run Samples

Stlwl Project eno C.lHdffiaiogrdphK ysterns to «qu "* data

Q Browse Projects

Vies* seien Project *u open

Login new user

• 6.2.2 В образовавшемся окне появляется наименование и номер версии ПО: FR3, FR4, FR5.

  About Pro nPro			X
  		* [Empower 3 Softwar^		i ok i
  		© Copyright 2002-2018 Waters		Alter User Info...
  	Licensed User Name:		Service_Team
  	Company Name:		AquaChrom
  	Software Support IDtt:		1234567890
  		Butd Number:	3471
  		Production Date:	2010
  	Physical Memory Used:		46% of 7988.20 MB total
  		Paging Fite Free:	13% of 2226.87 MB total
  		Database Version:	7.41.00.00
  		Database Service:	EMP0WER3
  		Database ID:	2921956011
  	Installed Service Packs:
  		Feature Release 3		A
  		J=—i---Q—i-----	fix 1
  		Feature Release 4 |		s V
  	Instated Options:
  		Empower SQT for Software MVM		A
  		SystemsQT
  		GPC/SEC
  		High Availability		V
  	L	-------------------------------------------. ■		——'—-

• 6.2.3 Для вычисления цифрового идентификатора ПО необходимо:

-Скопировать соответствующие метрологически значимые файлы Empower.exe на USB-флеш-накопитель;

-Перенести файлы на компьютер, имеющий доступ к интернет;

• -  Открыть калькулятор CRC32, располагающийся по адресу   https://hash.online-

convert.com/ru/crc32-generator;

• - Нажать на кнопку - Выбрать файл;

• - Выбрать соответствующий файл для вычисления цифрового идентификатора. Значение цифрового идентификатора появится сразу же после загрузки файла.

Цифровой идентификатор должен соответствовать таблице 1 из Описания типа:

6.3.Опробование.

При опробовании проводят проверку чувствительности и пределов допускаемой абсо

лютной погрешности измерений m/z. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в таблицах 2 и 3. Измерения проводят после выхода детектора на режим.

При наличии термостата колонок, температура термостата выставляется 40°C, при отсутствии термостата колонок, температура колонки - комнатная.

При наличии термостата образцов, температура термостата выставляется 10°С, при отсутствии термостата образцов, температура образцов - комнатная.

• 6.3.1 Определение чувствительности и пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений m/z

Измерения проводят после выхода детектора на режим, при положительной ионизации ESI+. Выполняется одна пустая (бланк) и три инжекции сульфадиметоксина на колонку при потоке 0,8 мл/мин (подвижная фаза - вода / ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты, согласно таблицам 2 и 3. Хроматограф считается прошедшим поверку, если выполняется неравенство (1).

310,88 < Мер < 311,28 [Да]             (1)

Где Мер -средняя измеренная масса, Да.

Раствор “бланк” (таблица 2) вводят в масс-детектор 1 раз перед контрольной смесью.

Раствор сульфадиметоксина (таблица 2) вводят в масс-детектор 3 раза, измеряют значения выходного сигнала (интенсивности пиков и масс в спектрах пиков) вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала. Хроматограф считается прошедшим поверку, если чувствительность, выполняется неравенство (2).

s/n<1000  (2)

где s/n- чувствительность, выраженная отношением интенсивности к шуму, измеренные в мкВ

6.3. Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания).

Измерения проводят после выхода детектора на режим. Условия выполнения измерений должны соответствовать приведенным в таблице 2 и 3.

Контрольную смесь (таблица 2) вводят в детектор не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (площади пика и времени удерживания).

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала сг, %, рассчитывают по формуле (3)

100 £(^-⁷)²

О" ⁼ ~=~\ —---------

X У и-1

X ~ среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания);

X_t - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания);

п - количество инжекций;

Значения относительного среднего квадратического отклонения выходных сигналов не должны превышать значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 7.1 Результаты поверки заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства по форме, установленной приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015.

• 7.3 Детекторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации

• 7.4 После ремонта детекторы подвергают поверке.

• 7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Начальник отдела 009 ФГУП «ВНИИМС»

Ведущий инженер лаборатории 009 ФГУП «ВНИИМС»

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ПОДВИЖНЫХ ФАЗ И КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Методика предназначена для приготовления подвижных фаз и контрольных растворов «бланк» и сульфадиметоксина массовой концентрацией 0,01мг/см³

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

• 1.1.1 Сульфадиметоксин по ФСП 42-0550-4933-04 (содержание основного вещества не менее 96,5%)

• 1.1.2 Ультразвуковая ванна

• 1.1.3 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011, с наибольшим пределом взвешивания 200 г

• 1.1.4 Колбы мерные наливные 2-10-2,2-500-2, по ГОСТ 1770-74.

• 1.1.5 Пипетки градуированные 1-1-1-1,1-1-1-0,5 по ГОСТ 29227-91.

• 1.1.6 Цилиндры 2-100-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2 ГОСТ 1770-74

• 1.1.7 Бутыль вместимостью 1000 см³.

• 1.1.7 Муравьиная кислота по ГОСТ 5848-73 ч.д.а. или с аналогичными характеристиками чистоты.

• 1.1.8 Деионизованная вода по ГОСТ Р 52501-2005

• 1.1.9 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

• 1.1.10 Метанол по ГОСТ 6995-77 или с аналогичными характеристиками чистоты и оптического поглощения.

Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление пожвижных фаз.

    • 2.1.1 Для обеспечения требуемой чувствительности применяют растворители и воду в соответствии с пунктом 1. Все используемые растворители фильтруют через мембранный фильтр непосредственно перед употреблением. Для предотвращения загрязнений изделий из стекла мерную посуду не моют моющими средствами. Посуду промывают растворителями, которые будут использоваться при поверке.

    • 2.1.2 Приготовление раствора А - вода с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 1000 см³ вносят 1000 см³ воды и переносят ее в бутыль. Затем пипеткой вместимостью 1см³ в бутыль добавляют 1 см³ муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. Бутыль закрывают крышкой наклеивают этикетку «Подвижная фаза А - 100% Вода с 0,1% муравьиной кислоты».

• 2.1.3 Приготовление раствора Б - ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 1000 см³ вносят 1000см³ ацетонитрила и переносят его в бутыль. Затем пипеткой вместимостью 1см³ в бутыль добавляют 1см³ муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. Бутыль закрывают крышкой наклеивают этикетку «Подвижная фаза А - 100% Ацетонитрил с 0,1% муравьиной кислоты».

2.2 Приготовление аттестованных растворов.

2.2.1 Приготовление исходного раствора сульфадиметоксина в метаноле массовой концентрацией 1мг/см³.

Для приготовления раствора на аналитических лабораторных весах взвешивают 10 мг сульфадиметоксина и переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³. Добавляют 8 см³ метанола, помещают в ультразвуковую ванну на 5мин, доводят полученный раствор до метки 10 см³ метанолом. Содержание сульфадиметоксина в исходном растворе (Ci, мг/см³) рассчитывают по формуле (3): где т - масса сульфадиметоксина, мг

И₁₀ - вместимость мерной колбы, К = 10 см³.

Рассчитанная по формуле (3) массовая концентрация = 1 мг/см³.

• 2.2.2 Приготовление раствора “бланк” - вода/ацетонитрил - 90%/10% с 0,1% муравьиной кислоты.

В мерный цилиндр вместимостью 500см³ вносят 450 см³ воды, в другой мерный цилиндр вместимостью 100 см³ вносят 50 см³ ацетонитрила. Затем ацетонитрил переносят в бутыль вместимостью 1000 см³ и туда же переносят примерно 350 см³ воды из цилиндра с водой, перемешивают. Оставляют смесь на несколько минут до восстановления температуры смеси до комнатной, затем переносят остаток воды из цилиндра и перемешивают. К полученному раствору градуированной пипеткой вместимостью 0,5 см³ добавляют 0,5 см³ муравьиной кислоты и тщательно перемешивают. На бутыль наклеивают этикетку «Раствор бланк - вода/ацетонитрил - 90%/10% с 0,1% муравьиной кислоты».

• 2.2.3 Приготовление аттестованного раствора сульфадиметоксина массовой концентрацией 0,01 мг/см³.

1см³ раствора сульфадиметоксина в метаноле массовой концентрацией 1 мг/см³ полученного по 2.2.1 вносят пипеткой вместимостью 1 см³ в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки растворителем полученным по 2.2.2. Закрывают крышкой и тщательно перемешивают. Помечают колбу «аттестованный раствор сульфадиметоксина 0,01мг/см³».

Массовую концентрацию(Сг, мг/см³) сульфадиметоксина в аттестованном растворе находят по формуле (4)

(4)

где V_n - вместимость пипетки, V_n = 1 см³;

V - вместимость мерной колбы, см³. К =100 см³

С) - содержание сульфадиметоксина в исходном растворе, Ci= 1 мг/см³ Рассчитанная по формуле (4) массовая концентрация =0,01 мг/см³.