Методика поверки «СИГНАЛИЗАТОРЫ СОЛЕСОДЕРЖАНИЯ ТИПА "СПС-02"» (АЖУ2.840.011 МИ)

СОГЛАСОВАНО

Генеральный директор

ЗАО «Аналитприбор-Мек»

Генеральный директор «Национальный институт  и Республики Армения ^А. А. Мхитарян

О <3

С- A р ф ф

< & !г

ноября 2017г.

2017 г.

Настоящая методика поверки распространяется на сигнализаторы солесодержания типа «СПС - 02» (далее - сигнализаторы), предназначенные для непрерывного измерения массовой концентрации солей в водных растворах в пересчете на хлорид натрия (солесодер-жание) и удельного электрического сопротивления таких растворов, а также выдачи сигнала превышение (падение ниже) заданного значения солесодержания или удельного электрического сопротивления и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 2 года.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательного результата по какой-либо из операций поверка прекращается.

При проведении поверки применяются средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Примечание - Допускается использование других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик сигнализаторов с требуемой точностью, допущенных к применению в Республике Армения и (или) в Российской Федерации.

• 3.1 К проведению измерений при поверке сигнализаторов и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие достаточную квалификацию и опыт работы в области аналитической химии, прошедшие необходимый инструктаж по технике безопасности.

• 3.2 При проведении поверки должны соблюдаться требования техники безопасности: при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.021-75; при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75.

• 3.3 При осмотре должны быть приняты меры, предохраняющие открытые приборы от попадания в них пыли и влаги.

• 3.4 Помещение, в котором осуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4.1 Условия окружающей среды:

• - температура окружающего воздуха (25 ±10) °C;

• - относительная влажность (65 ± 15) %;

• - атмосферное давление (0,101 ± 0,004) МПа.

• 4.2 Параметры тока:

• - напряжение питания (220 ± 11) В;

• - частота тока питания (400 ± 12 ) Гц.

• 4.3 Параметры воды:

• - температура (20 ± 5) °C;

- давление не более 10 МПа

• 4.4 Не допускается наличие следующих факторов: вибрация, удары, тряска, посторонние магнитные поля.

• 5.1 Промыть рабочую полость датчика дистиллированной водой, затем тщательно высушить сухим сжатым воздухом. При этом не допускается применение других источников тепла. О чистоте промывки датчика следует судить по сопротивлению его чувствительного элемента или удельной электрической проводимости воды. Сопротивление (удельная электрическая проводимость ) чувствительного элемента отмытого датчика при протекании через него воды должно оставаться неизменным в течении одной минуты. В качестве нуль -индикатора использовать кондуктометр лабораторный КЛ-С-1.

• 5.2 Собрать схему электрическую соединений согласно Приложениям А, если прибор предназначен для сигнализации по солесодержанию, или Б, если прибор предназначен для сигнализации по УЭС, не включая напряжения питания.

• 5.3 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей датчика согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.4 Проверить электрическое сопротивление изоляции цепей преобразователя ПСК02 (ПСБ02) согласно РЭ (раздел 2.2).

• 5.5 Собрать установку для приготовления поверочных растворов согласно Приложению В (Рис.В1).

Все соединения между элементами установки произвести стеклянными и резиновыми трубками минимальной длины. Все элементы установки и соединительные трубки предварительно обмыть и обезжирить для исключения выделения загрязнений при повышенной температуре.

• 5.6 Приготовить поверочный раствор, соответствующий установленному для поверяемого экземпляра порогу сигнализации, по методике Приложения Г.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

-соответствие комплектности представленного в поверку сигнализатора прилагаемой документации;

• - отсутствие механических повреждений, влияющих на работоспособность и нормированные метрологические характеристики;

• - наличие четких обозначений условного наименования, товарного знака предприятия-изготовителя, номера прибора по системе нумерации предприятия-изготовителя и года выпуска.

• 6.2.1 Обеспечить полное заполнение водой погружных датчиков, или проток контролируемой воды через проточный датчик, убедиться в отсутствии утечки контролируемой воды.

• 6.2.2 Подать напряжение питания и прогреть сигнализатор в течение 2 ч.

• 6.2.3 Проверить исправность сигнализатора, для чего к контактам Зс, 4с преобразователя подать напряжение (27 ± 3) В от сети двухполупериодного выпрямленного тока от постороннего источника, при чем при подаче на контакт 4с полярности «плюс» на выходе преобразователя должен быть сигнал «срабатывание», или «отпускание» - при изменении подаваемого напряжения, независимо от значения контролируемого параметра в диапазоне сигнализации. После чего сигнализатор готов к поверке.

Определение погрешностей экземпляров сигнализаторов проводят при значениях порогов срабатывания, установленных для этих экземпляров. Диапазоны установки порогов сигнализации приведены в табл. 3.

• 6.3.1 Определение основной погрешности сигнализатора при заданных значениях порогов сигнализации по солесодержанию.

Таблица 3

• 6.3.1.1 Собрать схему электрическую подключения преобразователя ПСК02 (ПСБ02) для определения основной относительной погрешности солесодержания сигнализатора согласно приложению А, а для определения основной относительной погрешности УЭП собрать схему согласно приложению Б.

• 6.3.1.2 Раствор необходимой концентрации, равной установленному порогу сигнализации (С_п, мг/дм³), поместить в бутыль-смеситель (6 на схеме Приложения В,рис.В1) Из склянки с помощью насоса прогнать через датчик проточного типа по замкнутому контуру. Датчики погружного исполнения предварительно поместить в сосуд, вход и выход которого подключить к трубопроводу контура.

Для поддержания постоянной температуры раствор пропустить через термостат, установленный перед датчиком, контролировать температуру раствора на входе и выходе датчика.

• 6.3.1.3 Добиться срабатывания сигнализации сигнализатора плавным изменением солесодержания контролируемого раствора добавлением к нему дистиллированной воды (например, для сигнализации при понижении) из бутыли 1 или концентрированного раствора NaCl (например, для сигнализации при повышении) из бутыли 5.

Измерить солесодержание (С_о, мг/дм³) раствора, при котором произошло срабатывание, кондуктометром-солемером МАРК-602. При этом следует выбирать такое исполнение кондуктометра, погрешность которого меньше погрешности поверяемого прибора в 2 и более раз.

• 6.3.1.4 Рассчитать значение основной относительной погрешности сигнализатора (8, %) по формуле (1)

5=^400              (1)

'-л

• 6.3.2 Определение основной погрешности сигнализатора при заданных значениях порогов сигнализации по удельному электрическому сопротивлению (р, Ом м).

• 6.3.2.1 Рассчитать значение УЭП (%, См/м), соответствующее установленному для данного экземпляра прибора порогу сигнализации по формуле (2)

х=;                               <²>

• 6.3.2.2 По таблице Д1 Приложения Д определить значение массовой концентрации поверочного раствора, соответствующее порогу сигнализации по УЭС (р_п, 0м м). Приготовить поверочный раствор натрия хлористого в воде в соответствии с Приложением с наиболее близким значением массовой концентрации.

• 6.3.2.3 Действуя, как описано в 6.3.1, измерить значение УЭС (р₀, 0м м) раствора, при котором произошло срабатывание, кондуктометром-солемером МАРК-602. При этом следует выбирать такое исполнение кондуктометра, погрешность которого меньше погрешности поверяемого прибора в 2 и более раз.

• 6.3.2.4 Рассчитать значение основной относительной погрешности сигнализатора (3, %) по формуле (3)

8 ₌ Ро^Рп. _1Оо                            (3)

Рп

• 7.1 Оформить результаты поверки протоколом по форме, приведенной в приложении Е.

• 7.2 Положительные результаты поверки датчика оформляют свидетельством о поверке в соответствии с приказом Минпромторга РФ № 1815 от 2 июля 2015 г. или вносят запись в паспорт датчика. Знак поверки наносят на свидетельство о поверке или на паспорт датчика.

• 7.3 Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие хотя бы по одному из пунктов настоящей методики.

• 7.4 Отрицательные результаты поверки оформляют выдачей извещения о непригодности.

Приложение А

Схема электрогидравлическзя подключения сигнализаторов солесодержания типа «СПС-02» для опробования и определения основной относительной погрешности по солесодержанию

Напряжение и частота тока питания для данных поверяемых преобразователей;

220 В / 400Гц или 127В / 50Гц

Q-Выключатель

PF-Частотомер

PW-Ватметр

РА-Амперметр

Г-Термометр

РУ1,РУ2-Вольтметр

ХР1-Колодка ножевая

ДО-Образцовый прибор

КО-Ксндуктометр КЛ-С-1

T-Лабораторный автотрансформатор

G-Источник питания

РР1,РК2-Омметр

Е1,Е2-Зажим

XT-Колодка датчиков

ХР1

® ® @

I з г, л ' а 51- > < >-<*« > > дг' ■• ■‘bUUJtbi ”  * а,к I phMir ЛИ а ч.            /»'

ipsHi-iffcCtM г;ю э 1 |

~еч<- <✓ • '-/г я | 5 ') /t>MV

Приложение Б

и '               -^етр

I i "ОС L        ” \ ъ [

I f ⁴ н ‘ г‘            Л             [

j типа ПСК02(ПСБ02) I

ПРИЛОЖЕНИЕ В

СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ NaCI

1 "бутыль для дистиллированной воды вместимостью до 50 дм*'

• 2- ионообменный фильтр

• 3- бутыль для обессоленной воды вместимостью до 50 дм’’

• 4- бюретка для дозировки концентрированного расствора

• 5- бутыль для концентрированного расствора вместимостью 1дм’

• 6- бутыль-смеситель вместимостью 6дм ^!

• 7- 10-вентили

Рис.В1

Приложение Г

Методика приготовления поверочных растворов натрия хлористого

Методика устанавливает порядок приготовления поверочных растворов натрия хлористого с солесодержанием от 0,2 до 4000 мг/дм³ для поверки сигнализаторов типа «СПС-02».

При соблюдении всех регламентированных условий пределы допускаемой относительной погрешности поверочных растворов не превышают ±1,0 %

• 3.1 Средства измерений

• - весы лабораторные с максимальным пределом взвешивания не более 150 г, класс точности высокий (II) по ГОСТ Р 53228-2008, пределы допускаемой погрешности не более ±1,0 мг;

• - колбы мерные 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100, 2-2-200 по ГОСТ 29169-91;

• - цилиндры мерные 1-10-2,1-25-2,1-50-2 по ГОСТ 1770;

• - термометр лабораторный ТЛ-4, диапазон измерения (0 - 50) °C, цена деления 0,1 °C, per. №303-91.

• 3.2 Вспомогательное оборудование

• - стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

• - муфельная печь.

• 3.3 Реактивы

-вода дистиллированная ГОСТ 6709 - 72;

• - натрий хлористый «х.ч.» ГОСТ 4233 - 77.

• 4.1 Подготовка дистиллированной воды

Дистиллированную воду обессолить, пропуская ее через ионообменный фильтр, для чего: лабораторный фильтр (Приложение В,рис.В2) загрузить смешанной шихтой, состоящей из катионита КУ-2 и анионита АВ-17 в рабочих формах. Скорость фильтрации должна находится в пределах 15-30 л/ч для фильтров с внутренним диаметром (б_вн=40мм), температура воды от 18 до 22°С.

Подготовка ионитов для загрузки в фильтр производится следующим образом:

• - катионит КУ-2 замочить на 1-2 ч. в дистиллированной воде, после чего произвести отмывку катионита дистиллятом до нейтральной реакции по метилоранжу;

• - анионит АВ-17 отмыть дистиллятом до нейтральной реакции по фенолфталеину;

-отмытые иониты смешать в объемном соотношении 1:1 и приготовленную смешанную шихту хранить под водой в герметично закрывающейся стеклянной банке.

Для загрузки необходимо:

• - одеть на верхний и нижний штуцера фильтра резиновые шланги;

• - отвинтить верхнюю крышку фильтра;

• - тщательно промыть фильтр и шланги дистиллятом;

• - заполнить фильтр до половины дистиллятом;

-загрузить подложку, предварительно обезжиренную бензином марки Б-95 и отмытую горячим дистиллятом до полного отсутствия масла в пробах промывных вод.

Загружать смешанную шихту следует путем переливания ее с водой из банки с одновременным сливом воды через нижний штуцер, объем смешанной шихты, необходимой для загрузки в фильтр, приблизительно равен 400мл;

- установить верхнюю крышку на место и затянуть ее.

Для получения обессоленной воды необходимо открыть вентиль 7 и обеспечить проток воды через фильтр.

Качество полученной обессоленной воды контролируют кондуктометром КЛ-С-1 или кондуктометром-солемером МАРК-602.

Значение солесодержание очищенной воды, используемой для приготовления поверочных растворов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм³ включительно, не должно превышать 0,01 мг/дм³, используемой для приготовления растворов свыше 10 мг/дм³ - 0,1 мг/дм³'

Значение удельной электрической проводимости, очищенной воды, используемой для приготовления поверочных растворов в диапазоне от 500 Омм (20-10'⁴ См/м) до 4500 Омм (2,22-10'⁴ См/м) не должно превышать 0,02-1 О’⁴ См/м, а в диапазоне ниже 500 Ом м (более 20 • 10'⁴ См/м) -0,2-1 О'⁴ См/м.

• 4.2 Подготовка натрия хлористого

Необходимую массу натрия хлористого, помещенного в фарфоровую чашку, высушить в муфельной печи при 150 °C

• 5.1 Приготовление АС с массовой концентрацией NaCl от 100 до 2000 (для поверки сигнализаторов с датчиками ДСВ22, ДСВ23, ДСВ26, ДСВ27).

Навеску прокаленного NaCl массой 100 мг, измеренную на весах с погрешностью не более 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и добавляют обессоленную воду до половины объема. Добиваются полного растворения навески, встряхивая колбу, и доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают раствор с массовой концентрацией 100 мг/дм³. Аналогично готовят АС с большей массовой концентрацией.

• 5.2 Приготовление АС с массовой концентрацией NaCl от 0,4 до 80 мг/дм³ (для поверки сигнализаторов с датчиками ДСВ20 - ДСВ22, ДСВ24 - ДСВ26).

Мерными пипетками отбирают аликвоты АС, приготовленных по 5.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Используют мерные пипетки вместимостью, равной объему отбираемой аликвоты. Доводят объем раствора до метки обессоленной водой. Получают АС с массовой концентрацией NaCl (С, мг/дм³) значение которой рассчитывают по формуле

Примеры приведены в табл. 4

Таблица 4

По степени воздействия на организм человека вредные вещества, необходимые для приготовления поверочных растворов, отнесены к четвертому классу опасности по ГОСТ12.1.007-76.

К приготовлению поверочных растворов допускаются лица, имеющие специальное образование и опыт работы с химическими реактивами.

Поверочный раствор поместить в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу нанести маркировку с указанием солесодержания.

Поверочные растворы подлежат использованию в день приготовления.

(справочное)

ПЕРЕВОД УЭП РАСТВОРА ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ 25 °C В ЭКВИВАЛЕНТНОЕ СОЛЕСОДЕРЖАНИЕ NaCl

Таблица JU_______ ________ ______________________мг/дм³

Продолжение таблицы Д1

Приложение Е

Протокол поверки

Сигнализатора солесодержания типа «СПС - 02»

Протокол №

№___________год выпуска________________

изготовленного ______________________________________

Поверка проведена в________________________________

Условия поверки: ____________________

Средства поверки:

1____________________________________________________________________________________

(наименование, номер, тип, погрешность)

2___________________________________________________

• 3 ________________________________________________________

• 4 ________________________________________________

• 1 Внешний осмотр: ____________________________________________

• 2 Опробование__________________________________________

3 Определение основной погрешности сигнализатора

Заключение____________________________________

Проверку проводил_______________________________

Свидетельство №___________

Лист регистрации изменений

17